顯微分析技術.電子顯微鏡-第一頁，共二十五頁，2022年，8月28日掃描電鏡ScanningElectronMicroanalyzer第二頁，共二十五頁，2022年，8月28日掃描電鏡(SEM)SEM的基本原理第三頁，共二十五頁，2022年，8月28日★焦深大，圖像富有立體感，特別適合于表面形貌的研究★放大倍數范圍廣，從十幾倍到2萬倍，幾乎覆蓋了光學顯微鏡和TEM的范圍★制樣簡單，樣品的電子損傷小這些方面優(yōu)于TEM，所以SEM成為高分子材料常用的重要剖析手段掃描電鏡的最大特點第四頁，共二十五頁，2022年，8月28日SEM與TEM的主要區(qū)別★在原理上，SEM不是用透射電子成像，而是用二次電子加背景散射電子成像?！镌趦x器構造上，除了光源、真空系統(tǒng)相似外，檢測系統(tǒng)完全不同。第五頁，共二十五頁，2022年，8月28日SEM的分辨率主要受到電子束直徑的限制，這里電子束直徑指的是聚焦后掃描在樣品上的照射點的尺寸。對同樣品距的二個顆粒，電子束直徑越小，越隨得到好的分辨效果。但電子束直徑越小，信噪比越小。掃描電鏡(SEM)第六頁，共二十五頁，2022年，8月28日SEM的分辨率主要受到電子束直徑的限制，這里電子束直徑指的是聚焦后掃描在樣品上的照射點的尺寸。對同樣品距的二個顆粒，電子束直徑越小，越隨得到好的分辨效果，電子束直徑越小，信噪比越小。SEM的放大倍數與屏幕分辨率有關，SEM的最大放大倍數為2萬左右。掃描電鏡(SEM)放大倍數分辨率第七頁，共二十五頁，2022年，8月28日SEM的焦深是較好光學顯微鎊的300－600倍。焦深大意味著能使不平整性大的表面上下都能聚焦。焦深襯度表面形貌襯度原子序數襯度△F——焦深；d——電子束直徑；2a——物鏡的孔徑角第八頁，共二十五頁，2022年，8月28日原子序數襯度指掃描電子束入射試祥時產生的背景電子、吸收電子、X射線，對微區(qū)內原子序數的差異相當敏感，而二次電子不敏感。高分子中各組分之間的平均原子序數差別不大；所以只有—些特殊的高分子多相體系才能利用這種襯度成像。襯度表面形貌襯度主要是樣品表面的凹凸(稱為表面地理)決定的。一般情況下，入射電子能從試詳表面下約5nm厚的薄層激發(fā)出二次電子，加速電壓大時會激發(fā)出更深層內的二次電子，從而面下薄層內的結構可能會反映出來，并更加在表面形貌信息上。表面形貌襯度原子序數襯度第九頁，共二十五頁，2022年，8月28日掃描電子顯微鏡常見的制樣方法有:掃描電子顯微鏡的樣品制備金屬涂層法離子刻蝕金屬涂層法第十頁，共二十五頁，2022年，8月28日金屬涂層法應用對象是導電性較差的樣品，如高聚物材料，在進行掃描電子顯微鏡觀察之前必須使樣品表面蒸發(fā)一層導電體，目的在于消除荷電現象利提高樣品表面二次電子的激發(fā)量，并減小樣品的輻照損傷，金屬涂層法包括真空蒸發(fā)鍍膜法和離子濺射濁。應用對象是包含合晶相和非晶相兩個組成部分的樣品。它是利用離子轟擊樣品表而時，中于兩相被離子作用的程度不同，而暴露出晶區(qū)的細微結構。離子刻蝕第十一頁，共二十五頁，2022年，8月28日化學刻蝕法應用對象同于離子刻蝕法，包括溶劑和酸刻蝕兩種方法。酸刻蝕是利用某些氧化性較強的溶液，如發(fā)煙硝酸、高錳酸鉀等處理樣品表面，使其個一相氧化斷鏈而溶解，而暴露出晶相的結構。溶劑刻蝕是用某些溶劑選擇溶解高聚物材料中的一個相，而暴露出另一相的結構?！簟簟舻谑?，共二十五頁，2022年，8月28日用掃描電鏡觀察拉伸情況噴金的樣品第十三頁，共二十五頁，2022年，8月28日掃描電子顯微鏡的工作內容微區(qū)形貌觀測①二次電子像可得到物質表面形貌反差的信息，即微觀形貌像。②背反射電子像可得到不同區(qū)域內平均原子序數差別的信息，即組成分布像。③X射線元素分布像可得到樣品表面元素及其X射線強度變化的分布圖像。微區(qū)定性和定量分析與常規(guī)的定性、定量分析方法不同的是，掃描電子顯微鏡系統(tǒng)是在微觀形貌觀測的基礎上，針對感興趣區(qū)域進行特定的定性或定量分析。第十四頁，共二十五頁，2022年，8月28日掃描電子顯微鏡的應用實例圖中表明催化組分由表及里沿徑向呈下降趨勢。一種(上圖)抗氧化能力較差(國內)；另一種(下圖)抗氧化能力較強(國外)兩者的微雙形態(tài)呈明顯的不同氯化亞銅微觀形態(tài)的觀測催化劑線掃描圖第十五頁，共二十五頁，2022年，8月28日一種PVC粉料的形貌觀測ABS脆件斷裂后微觀形態(tài)的觀測掃描電子顯微鏡的應用實例第十六頁，共二十五頁，2022年，8月28日掃描隧道和原子力電子顯微鏡掃描隧道和原子力電子顯微鏡，是1986年諾貝爾物理學獎獲得者賓尼和羅雷爾相繼發(fā)明創(chuàng)造的。掃描隧道電子顯微鏡簡稱STM。在性能上，其分辨率通常在0.2nm左右，故可用來確定表面的原子結構。測量表面的不同位置的電子態(tài)、表面電位及表面逸出功分布。此外，還可以利用STM對表面的原子進行移出和植入操作，有目的地使其排列組合，這就使研制納米級量子器件、納米級新材料成為可能◆◆◆第十七頁，共二十五頁，2022年，8月28日掃描隧道和原子力電子顯微鏡掃描隧道電子顯微鏡主要用于導體的研究，而原于力電子顯微鏡不僅用于導體的研究，也可用于非導體的研究。在制造原理上，兩者的基礎是相同的。兩者在應用上的主要區(qū)別：原子力電子顯微鏡簡稱AFM在真空環(huán)境下測量，其橫向分辨率可達0.15nm，縱向分辨率達0.05nm，主要用于測量絕緣材料表面形貌。此外，用AFM還可測量表面原子間力、表面的彈性、塑性、硬度、粘著力、摩擦力等性質。第十八頁，共二十五頁，2022年，8月28日掃描隧道顯微鏡(STM)德國Omicron公司超高真空掃描隧道顯微鏡第十九頁，共二十五頁，2022年，8月28日掃描隧道顯微鏡法工作原理示意圖:第二十頁，共二十五頁，2022年，8月28日基本原理及功能掃描隧道電子顯微鏡的原理不同于傳統(tǒng)意義上的電子顯微鏡．它是利用電子在原子間的量子隧穿效應。將物質表面原子的排列狀態(tài)轉換為圖像信息的。在量子隧穿效應中，原于間距離與隧穿電流關系相應。通過移動著的探針與物質表面的相互作用，表面與針尖間的隧穿電流反饋出表面某個原子間電子的躍遷，由此可以確定出物質表面的單一原子及它們的排列狀態(tài)?！簟簟舻诙豁?，共二十五頁，2022年，8月28日基本原理及功能原子力電子顯微鏡是在掃描隧道電子顯微鏡制造技術的基礎上發(fā)展起來的。它是利用移動探針與原子間產生的相互作用力，將其在三維空間的分布狀態(tài)轉換成圖像信息，從而得到物質表面原子及它們的排列狀態(tài)。通常，把以掃描隧道和原子力電子顯微鏡為基礎，兼帶上述其他功能顯微鏡的儀器統(tǒng)稱為原子力電子顯微鏡。◆◆第二十二頁，共二十五頁，2022年，8月28日掃描隧道和原子力電子顯微鏡一般掃描電子顯微鏡放大倍數為幾十萬倍．透射電子顯微鏡的放大倍數可達百萬倍以上掃描隧道電子顯微鏡的放大倍數通?？蛇_幾千萬倍??用STM測量高定向熱解石墨應用舉例第二十三頁，共二十五頁，2022年，8月28日其它顯微鏡LFM激光力顯微鏡MFM磁力顯微鏡BEEM彈道電子發(fā)射顯微鏡可用于觀察樣品表面的起伏狀態(tài)。由于其探針離表面較遠，而且觀察表面起伏的最小尺寸度約5nm，因此也可用來測量表面窄縫的內部特征。分辨率優(yōu)于25nm，主要用于觀察磁場邊界、磁場強度等，如可用于觀察磁盤存貯的數據等是由STM派生出來，用于研究薄居下界面性質并具有納米空間分辨率的一種顯微鏡。通過BEEM圖．可以觀察到界面結構以及由于界面結構的缺陷和界面雙方元素的互擴散或化學作用形成的電子態(tài)不均勻性狀態(tài)。第二十四頁，共二十五頁，2022年，8月28日各種電鏡的比較

分辨工作環(huán)境對試樣影響檢