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用旋光儀測溶液的旋光率和濃度一、實驗?zāi)康?、觀察線偏振光通過旋光溶液后的旋光現(xiàn)象2、了解旋光儀的原理和結(jié)構(gòu)特點,掌握其使用方法3、學(xué)會用旋光儀測旋光溶液的旋光率和濃度難點:對實驗原理的理解重點:對實驗原理的理解;旋光儀的結(jié)構(gòu)二、裝置介紹1—光源;2—會聚透鏡;3—濾光片;4—起偏鏡;5—石英片;6—測試管;7—檢偏鏡;8—望遠鏡物鏡;9—刻度盤;10—望遠鏡目鏡。圖1旋光儀示意圖
一束線偏振光通過旋光物質(zhì)后,將產(chǎn)生旋光現(xiàn)象,偏振光的振動面將旋轉(zhuǎn)一定的角度φ(如圖2),稱為旋轉(zhuǎn)角或旋光度。它與偏振光通過的溶液長度L和溶液中旋光性物質(zhì)的濃度c成正比,即
三、實驗原理
式中,a為該物質(zhì)的旋光率,它在數(shù)值上等于偏振光通過單位長度(1分米)、單位濃度(1千克/升)的溶液后引起振動面旋轉(zhuǎn)的角度。(c用千克/升表示,L用分米表示)φ=acL
圖2觀測偏振光的振動面旋轉(zhuǎn)的實驗原理圖
若已知待測旋光性溶液的濃度c和液柱的長度L,測出旋光度φ就可由上式計算出其旋光率a。利用求出的旋光率,測出旋光性溶液的旋光度,可確定溶液中所含旋光物質(zhì)的濃度。
測量時,先將旋光儀中起偏鏡和檢偏鏡的偏振軸調(diào)到相互正交,這時在目鏡中看到最暗的視場;然后裝上測試管,轉(zhuǎn)動檢偏鏡,使因振動面旋轉(zhuǎn)而變亮的視場重新達到最暗,此時檢偏鏡的旋轉(zhuǎn)角度即表示被測溶液的旋光度。
因為人眼難以準確判斷視場是否最暗,故多采用半蔭法,用比較視場中相鄰兩光束的強度是否相同來確定旋光度。其具體裝置如圖3。在起偏鏡后加一石英片,使其和起偏鏡的一部分在視場中重疊。石英片將視場分為三部分,且其光軸與起偏鏡的偏振軸成一小的角度θ。由光源發(fā)出的光經(jīng)起偏鏡后變成線偏振光,其中一部分光再經(jīng)過石英片,其振動面相對于入射光的偏振面轉(zhuǎn)過了2θ,所以進入測試管的光是振動面間的夾角為2θ的兩束線偏振光。圖3石英片的安裝方式OP和OA分別表示起偏鏡和檢偏鏡的偏振軸;OP'表示透過石英片后偏振光的振動方向;β表示OP與OA的夾角;β'表示OP'與OA的夾角;AP和A'P分別表示通過起偏鏡和起偏鏡加石英片的偏振光在檢偏鏡偏振軸方向的分量。由圖可知,轉(zhuǎn)動檢偏鏡時,AP和A'P的大小將發(fā)生變化,反映在目鏡視場上將出現(xiàn)亮暗的交替變化(圖4下半部)。圖4轉(zhuǎn)動檢偏鏡時,目鏡中視場的亮暗變化圖
(a)(b)(c)(d)
在旋光儀中放上測試管后,透過起偏鏡和石英片的兩束偏振光均通過測試管,它們的振動面轉(zhuǎn)過相同的角度,并保持兩振動面間的夾角不變。如果轉(zhuǎn)動檢偏鏡,使視場仍就回到圖4(b)所示的狀態(tài),則檢偏鏡轉(zhuǎn)過的角度即為被測試溶液的旋光度。
由于在亮度不太強的情況下,人眼辨別亮度微小差別的能力較大,所以常取圖4(b)所示的視場作為參考視場,并將此時檢偏鏡的偏振軸所指的位置取作刻度盤的零點。四、實驗內(nèi)容
1、調(diào)節(jié)旋光儀零點。先取出試管,把燈點亮,調(diào)節(jié)目鏡,使能清楚地看到視場中三部分的界線。通過轉(zhuǎn)動手輪轉(zhuǎn)動檢偏鏡,直到視場為亮度均勻且較暗的狀態(tài)(圖4(b)),刻度盤上讀數(shù)就是零點,重復(fù)測定5次,取平均值。2、測葡萄糖溶液的旋光率。把裝有濃度已知糖溶液的試管放在旋光儀中,旋動刻度盤轉(zhuǎn)動手輪,使視場仍回到儀器零點時的狀態(tài),檢偏鏡轉(zhuǎn)過的角度即為被測溶液的旋轉(zhuǎn)角。從旋光儀上雙游標讀數(shù)窗口讀數(shù),重復(fù)測定5次,取平均值。3、測葡萄糖溶液的濃度。把裝有濃度未知糖溶液的試管放在旋光儀中,旋動刻度盤轉(zhuǎn)動手輪,使視場仍回到儀器零點時的狀態(tài),從旋光儀上雙游標讀數(shù)窗口讀數(shù),重復(fù)測定5次,取平均值。數(shù)據(jù)記錄表五、注意事項1、旋
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