分析儀器容量分析儀器的校準容量分析儀器的校準—*—容量分析儀器的校準1.學(xué)習(xí)目標2.熟悉玻璃量器的允差范圍學(xué)會絕對校準法對玻璃量器進行校準學(xué)會相對校準法對玻璃量器進行校準熟練計算校準后溶液的體積—*—絕對校準法1相對校準法2溶液體積的校準3容量分析儀器的校準—*—量器的容量允差：由于制造工藝的限制，量器的實際容量與標稱容量之間必然存在或多或少的差值。但為保證量器的準確度，這種差值必須符合一定的要求。允許存在的最大差值叫容量允差(293K)。容量分析儀器的校準—*—標稱容量/mL10005002502001005025105A級允差/mL0.40.250.150.150.10.050.030.020.02B級允差/mL0.80.50.30.30.10.10.060.040.04標稱容量/mL滴定管允差/mL分度吸管允差/mL無分度吸管允差／mLA級A2級B級A級A2級B級A級B級1000.10.150.2

0.15

0.080.16500.050.0750.10.10.0750.20.050.10250.040.060.080.050.0750.10.030.06100.0250.0380.050.050.0380.10.020.0450.010.0150.020.0250.0150.050.0150.0320.0050.0080.010.010.0120.020.010.0210.0050.0080.010.008

0.0160.0070.015表一、293K時玻璃量器的標稱容量允差容量分析儀器的校準—*—校準方法絕對校準法相對校準法容量分析儀器的校準—*—1絕對校準法容量分析儀器的校準—*—H2O絕對校準即測定容量儀器的實際容積，常采用稱量法，是用分析天平稱量容量儀器中所容納或放出的水的質(zhì)量（mt），再根據(jù)該溫度下純水的密度（ρt），將水的質(zhì)量換算成體積（vt）的方法。其數(shù)學(xué)表達式：絕對校準法—*—空氣浮力對水質(zhì)量影響溫度對水密度的影響溫度對玻璃容器影響m-V絕對校準法—*—溫度/℃質(zhì)量/g溫度/℃質(zhì)量/g溫度/℃質(zhì)量/g100.99839170.99765240.99638110.99832180.99751250.99617120.99823190.99734260.99593130.99814200.99718270.99569140.99804210.99700280.99544150.99793220.99680290.99518160.99780230.99660300.99491表二、不同溫度下1mL純水在空氣中的校正質(zhì)量絕對校準法—*—例如：15℃時，校正某移液管，稱得儀器量出的水的質(zhì)量是9.97g，查表得15℃時，1mL水的校正密度為0.99792g，則該移液管實際體積為：絕對校準法—*—玻璃量器的絕對校準方法容量分析儀器的校準—*—容量分析儀器的校準—*—稱量洗凈且干燥的磨口具塞錐形瓶質(zhì)量滴定管的絕對校準法—*—滴定管盛滿純水，調(diào)零刻度從滴定管放出一定體積（10mL）的純水于已稱量的錐形瓶稱出“瓶+水”質(zhì)量，兩次質(zhì)量之差即為放出水質(zhì)量滴定管的絕對校準法—*—測水溫、查水的校正密度計算該體積的實際體積及校準值。重復(fù)檢定一次，平均值即為該體積下的校準值滴定管的絕對校準法—*—水溫25℃校正系數(shù)0.99617g/mL滴定管體積讀數(shù)/mL放出體積讀數(shù)/mL瓶+水質(zhì)量/g水質(zhì)量/g實際容積/mL校正值/mL總校正值/mL0.00/129.26空瓶////10.0010.00139.249.9810.02+0.02+0.0220.0010.00149.189.949.98-0.02030.0010.00159.1910.0110.05+0.05+0.0540.0010.00169.139.949.98-0.02+0.0350.0010.00179.019.889.92-0.08-0.05返回滴定管的絕對校準法—*—以滴定管讀數(shù)為橫坐標，校準值為縱坐標，繪校準曲線滴定管的絕對校準法—*—一般50mL滴定管每隔10mL測得一個校準值，25mL滴定管每隔5mL測得一個校準值滴定管的絕對校準法—*—返回滴定管的絕對校準法—*—1.將洗滌合格并干燥的容量瓶在天平上準確稱量（用分度值為0.000g的天平）。2.用濾紙吸干瓶頸內(nèi)壁和瓶外的水滴，蓋上瓶塞稱重。3.兩次稱量之差為容量瓶容納的水重，根據(jù)該溫度下水的校正密度計算出容量瓶的真實容量，求出校正值。2.向容量瓶中注入蒸餾水至標線，記錄水溫。容量瓶的絕對校準法—*—稱量洗凈且干燥的磨口具塞錐形瓶質(zhì)量移液管的絕對校準法—*—洗凈干燥的25mL移液管，吸取純水至標線以上，濾紙擦干管下端的外壁，調(diào)節(jié)液面將水移至錐形瓶內(nèi)，放完水隨即蓋上瓶塞，稱量，兩次稱量的差值即為移液管放出水的質(zhì)量移液管的絕對校準法—*—測量水溫，并查出該溫度下純水的校正密度。計算移液管的實際容量求出校正值移液管的絕對校準法—*—2相對校準法容量分析儀器的校準—*—只要求兩種容器之間有一定的比例關(guān)系，而不需要知道它們各自的準確體積，這時可用相對校準法。經(jīng)常配套使用的移液管和容量瓶，采用相對校準法更為重要。相對校準法相對校準法—*—1.取洗凈且干燥的25mL移液管和250mL容量瓶對其進行對應(yīng)編號。3.經(jīng)過相互校準后，移液管與容量瓶應(yīng)配套使用。2.用洗凈干燥的25mL移液管，吸取純水至250mL容量瓶中，平行移取10次，觀察容量瓶的水的彎月面下緣是否與容量瓶的標線上緣相切。若相切，二者之間比例關(guān)系為1：10；若不相切，記下彎液面位置，再校準一次，連續(xù)兩次校準相符后重新標記刻度線。相對校準法—*—3溶液體積的校準容量分析儀器的校準—*—溫度補正

在10℃時，滴定用去26.00mL0.1mol/L標準溶液，計算在20℃時，該溶液的體積。查表得知10℃時0.1mol/L標準溶液的補正值為+1.5，則，在20℃時，該溶液的體積為：溶液體積的校準—*—標準溶液種類→補正值＼溫度℃↓水0.05mol/L以下的各種水溶液0.1mol/L和0.2mol/L各種水溶液鹽酸溶液c(HCl)=0.5mol/L鹽酸溶液c(HCl)=1mol/L硫酸溶液1/2H2SO4)=0.5mol/L氫氧化鈉溶液c(NaOH)=0.5mol/L硫酸溶液c(1/2H2SO4)=1mol/L氫氧化鈉溶液c(NaOH)=1mol/L5+1.38+1.7+1.9+2.3+2.4+3.66+1.38+1.7+1.9+2.2+2.3+3.47+1.36+1.6+1.8+2.2+2.2+3.28+1.33+1.6+1.8+2.1+2.2+3.09+1.29+1.5+1.7+2.0+2.1+2.710+1.23+1.5+1.6+1.9+2.0+2.511+1.17+1.4+1.5+1.8+1.8+2.312+1.10+1.3+1.4+1.6+1.7+2.013+0.99+1.1+1.2+1.4+1.5+1.814+0.88+1.0+1.1+1.2+1.3+1.615+0.77+0.9+0.9+1.0+1.1+1.316+0.64+0.7+0.8+0.8+0.9+1.117+0.50+0.6+0.6+0.6+0.7+0.818+0.34+0.4+0.4+0.4+0.5+0.619+0.18+0.2+0.2+0.2+0.2+0.3200.000.000.000.00.000.0021-0.18-0.2-0.2-0.2-0.2-0.322-0.38-0.4-0.4-0.5-0.5-0.623-0.58-0.6-0.7-0.7-0.8-0.924-0.80-0.9-0.9-1.0-1.0-1.225-1.03-1.1-1.1-1.2-1.3-1.526-1.26-1.4-1.4-1.4-1.5-1.827-1.51-1.7-1.71.7-1.8-2.128-1.76-2.0-2.0-2.0-2.1-2.429-2.01-2.3-2.3-2.3-2.4-2.830-2.30-2.5-2.5-2.6-2.8-3.231-2.58-2.7-2.7-2.9-3.1-3.532-2.86-3.0-3.0-3.2-3.4-3.933-3.04-3.2-3.3-3.5-3.7-4.234-3.47-3.7-3.6-3.8-4.1-4.635-3.78-4.0-4.0-4.1-4.4-5.036-4.10-4.3-4.3-4.4-4.7-5.3注：1本表數(shù)值是以20℃為標準溫度以實測法測出。2表中帶有+”、“－”號的數(shù)值是以20℃為分界。室溫低于20℃的補正值均為“+”，高于20℃的補正值均為“－”。3本表的用法：如1L硫酸溶液〔c(1/2H2SO4)=1mol/L〕由25℃換算為20℃時，其體積修正值為-1.5mL，故40.00mL換算為20℃時的體積為V20=40.00-1.5/1000×40.00=39.94mL。溶液體積的校準—