關(guān)于材料現(xiàn)代測試分析技術(shù)研究生用第1頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四前言

材料科學(xué)研究材料成分、組織、結(jié)構(gòu)與性能之間的關(guān)系（新觀念認(rèn)為還包括應(yīng)力）。材料的宏觀性能由其微觀組織結(jié)構(gòu)決定，要弄清材料的微觀組織結(jié)構(gòu)如化學(xué)成分、元素分析、組成相形貌、晶體結(jié)構(gòu)、組成相之間的取向關(guān)系、界面關(guān)系以及晶體缺陷的類型及密度等等，僅憑傳統(tǒng)的測試手段，對這些是無能為力的，必須依靠不斷迅猛發(fā)展的現(xiàn)代測試分析手段，才能一步步深入揭示材料的內(nèi)部微觀世界，了解材料的本質(zhì)。

第2頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四

現(xiàn)代材料科學(xué)主要依賴于對材料性能與其成分及其顯微組織結(jié)構(gòu)關(guān)系的理解。對材料性能的各種測試技術(shù)，對材料組織從宏觀到微觀不同層次的表征技術(shù)構(gòu)成了材料科學(xué)與工程的一個(gè)重要部分，也是聯(lián)系材料設(shè)計(jì)與制造工藝獲得具有滿意使用性能的材料之間的橋梁。

第3頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四

材料試驗(yàn)評價(jià)技術(shù)在新材料研究開發(fā)體系中的作用見下圖。

第4頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四本課程不介紹材料性能測試技術(shù)，主要介紹材料顯微組織表征方面的內(nèi)容，包括組織形貌的觀察，晶體結(jié)構(gòu)的確定，化學(xué)成分的分析，分析方法可按觀察形貌的顯微鏡，測定結(jié)構(gòu)的衍射儀，分析成分的各種譜儀分類。本課程介紹顯微組織表征的現(xiàn)代測試分析手段、設(shè)備、方法及原理。第5頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四（1）形貌觀察光學(xué)顯微術(shù)及金相學(xué)是在μm尺度觀察材料很普及的方法。掃描電鏡與透射電鏡是在亞微米甚至納米以下的層次觀察材料，掃描電鏡在材料斷口形貌分析很有作用，早期掃描電鏡的分辨率比透射電鏡低1～2個(gè)數(shù)量級，現(xiàn)已提高至0.7nm；透射電鏡試樣制備較復(fù)雜，但在研究材料的缺陷及其相互作用、微小第二相質(zhì)點(diǎn)的形貌與分布，利用高分辨點(diǎn)陣象直接顯示材料中原子（或原子集團(tuán)）的排列狀況等方面都十分有用。第6頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四場離子顯微鏡利用探針尖端表面原子層輪廓邊緣的電場不同，借助惰性氣體離子轟擊熒光屏可得到針尖正面原子排布的投影象，可達(dá)0.2~0.3nm的分辨率?？芍苯语@示晶界或位錯(cuò)露頭處原子排列及氣體原子在表面的吸附行為。掃描隧道顯微鏡借助一根針尖與試樣表面間的的隧道效應(yīng)電流的調(diào)控，針尖在表面作x,y方向掃描的同時(shí)，在保持隧道效應(yīng)電流恒定的電路控制下，針尖將依表面的原子起伏而在z方向上下游動。這種移動經(jīng)電信號放大并由計(jì)算機(jī)進(jìn)行圖像處理，可得到表面原子分布的圖像。其縱、橫向的分辨率分別為0.05、0.2nm。第7頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四（2）結(jié)構(gòu)測定X射線衍射，包括德拜粉末照相相分析，高溫、常溫、低溫衍射儀，背反射和透射勞厄照相，測定單晶結(jié)構(gòu)的四聯(lián)衍射儀，織構(gòu)的極圖測定。從x射線衍射圖的幾何分布可確定材料的點(diǎn)陣，從衍射的強(qiáng)度可反推出晶體單胞內(nèi)各原子的位置。X射線衍射提供晶體樣品有關(guān)晶體結(jié)構(gòu)的資料。電子衍射，特別適用于測定微細(xì)晶體或材料的亞微米尺度結(jié)構(gòu)。在TEM中進(jìn)行電子衍射除了結(jié)合形貌觀察以鑒別微細(xì)物相的有力條件外，還可進(jìn)行結(jié)構(gòu)的直接觀察（稱原子象觀察）。電子透鏡在后焦面上顯現(xiàn)晶體的衍射圖，在象平面上呈現(xiàn)晶體的點(diǎn)陣象。第8頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四中子衍射，（中子受物質(zhì)中原子核散射，輕重原子對中子的散射能力差別比較小），有利于測定輕原子的位置。如液N溫區(qū)的新型超導(dǎo)體的超導(dǎo)臨界溫度與晶體結(jié)構(gòu)中氧原子空位有一定關(guān)系，中子衍射可提高較多的信息。第9頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四（3）化學(xué)成分分析除傳統(tǒng)的化學(xué)分析技術(shù)，還包括質(zhì)譜，紫外，可見光，紅外光譜分析，氣、液相色譜，光發(fā)射與吸收譜，X射線熒光分析譜，俄歇與X射線光電子譜，二次離子質(zhì)譜，電子探針，原子探針，激光探針。另一類譜儀是基于材料受激發(fā)的發(fā)射譜，專為研究晶體缺陷附近的原子排列狀態(tài)而設(shè)計(jì)，如核磁共振譜儀，電子自旋共振譜儀，穆斯堡爾譜儀等，分析材料中的微觀缺陷（空位、雜質(zhì)、位錯(cuò)、層錯(cuò)）較有利。第10頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四有兩個(gè)分析系統(tǒng)的使用顯得日益重要：一是以俄歇電子譜儀為核心的包括低能電子衍射，低能離子散射譜儀，及X射線光電子譜儀的表面分析系統(tǒng)。確定表面幾個(gè)原子層的結(jié)構(gòu)與成分。一是裝備有微區(qū)X射線能量色散譜儀及電子能量損失譜儀的分析電子顯微鏡。其中與元素特征有關(guān)的譜線可進(jìn)行材料組分的定性及定量測量，譜線特征吸收邊的高能一側(cè)出現(xiàn)的復(fù)雜形狀提供元素在材料中的近鄰結(jié)構(gòu)狀態(tài)及化學(xué)態(tài)的信息。再加上TEM原有的放大及衍射功能，在nm尺度上全面提供材料成分、結(jié)構(gòu)、形貌信息。第11頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四（4）形貌、結(jié)構(gòu)、成分的綜合研究材料檢測評價(jià)技術(shù)按輻射源分類示意圖第12頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四

各種方法的適用層次上，一方面需要知道要探測組織的尺度，另一方面需要知道各種分析方法自身具備的能力。第13頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四材料中組織的尺度與檢測儀器分辨極限的對比圖第14頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四按形貌觀察、元素分析及結(jié)構(gòu)測定，有關(guān)材料顯微組織表征技術(shù)在深度及橫向方面提供的空間分辨率示意圖。第15頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四第16頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四第17頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四本課程內(nèi)容：

1、衍射分析

2、電子顯微分析

3、光譜、能譜分析

4、其他分析方法第18頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四參考教材《材料現(xiàn)代分析方法》左演聲主編北京工業(yè)大學(xué)出版社《材料近代分析測試方法》常鐵軍主編哈工大出版社《