作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第1頁(yè)，共9頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-O3-O22版次：2016版，第0次修訂文件名稱：固定污染源排氣中非甲烷總怪的測(cè)定發(fā)布日期：2016年1月1日固定污染源排氣中非甲烷總密的測(cè)定1實(shí)驗(yàn)原理原理：用雙柱雙氫火焰離子化檢測(cè)器氣相色譜儀，注射器直接進(jìn)樣，分別測(cè)定樣品中的總姪和甲烷含量，以兩者之差得非甲烷總?cè)浚钥鄢倞┥V峰中的氧峰干擾。非甲烷總炷（NMHC）,指除甲烷以外的碳?xì)浠衔铮ㄆ渲兄饕荂2"C8）的總稱。非甲烷總姪的檢出限為4Xl（Tng。當(dāng)色譜進(jìn)樣量為1.0ml時(shí)，方法的檢出限濃度為4X10訃g/n?,方法的定量測(cè)定濃度范圍為0.12^32mg/m3<>2試劑和材料2.1硅膠5A分子篩活性炭2鹽酸:P=l.19g/ml3磷酸：P=l.71g/ml2.4鹽酸溶液：1+1。2.5磷酸溶液:c=3.3mol/Lo用量筒量取P=1.71g/ml磷酸38ml,緩慢倒入水中，再用水稀釋到100mlo作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第2頁(yè)，共9頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-O3-O22版次：2016版，第0次修訂文件名稱：固定污染源排氣中非甲烷總怪的測(cè)定發(fā)布日期：2016年1月1日2.6氫氣:經(jīng)5A分子篩、活性炭和硅膠凈化處理。2.7空氣:經(jīng)5A分子篩、活性炭和硅膠凈化處理。2.8氮?dú)?體積分?jǐn)?shù)為99.5%,經(jīng)5A分子篩、活性炭和硅膠凈化處理。2.9四氧化三鉆：6~10目2.10耙6201催化劑：60~80目取一定量的氯化耙，在酸性條件下用水溶解，溶液量要能浸沒10g（60、8o目）6201擔(dān)體。放置24h,在輕微攪拌下蒸干，然后裝入U(xiǎn)型管置于加熱爐中，在100°C下通入空氣30min,再升溫至500°C灼燒4h,然后將溫度降至400°C用氮?dú)庵脫Q10min,再通入氫氣9h,再用氮?dú)庵脫QlOmin即可得耙6201催化劑，（參見GE/T15263—1994）o2.11甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣:濃度按需要而定。2.12丙烷標(biāo)準(zhǔn)氣：濃度按需要而定。2.13除痊空氣借助于四氧化三鉆或耙620的催化作用，除去空氣中的坯類物質(zhì)。詳見本標(biāo)準(zhǔn)附錄A。2.14高純氮：體積分?jǐn)?shù)為99.99%。2.15甲烷和丙烷混合標(biāo)準(zhǔn)氣：濃度按需要而定。作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第3頁(yè)，共9頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：固定污染源排氣中非甲烷總姪的測(cè)定發(fā)布日期：2016年1月1日100ml玻璃注射器(預(yù)先放入聚四氟乙烯小片)，先用高純氮或除姪空氣抽洗三次，然后抽取至所需體積，再用10ml玻璃注射器(或其他體積)準(zhǔn)確地將一定量的標(biāo)準(zhǔn)氣注入100ml玻璃注射器內(nèi)，校核總體積，搖勻，并分別計(jì)算總炷和甲烷姪的濃度(參見《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法》(1990)p42)o混合標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度計(jì)算方法(例)：21umol/mol(CH./N2)甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣換算為以碳計(jì)的甲烷濃度二21X12.0/22.4=11.3mg/m3；20umol/mol(CA/N2)丙烷標(biāo)準(zhǔn)氣換算為以碳計(jì)的非甲烷濃度=20X(12.0X3)/22.4=32.1mg/m3；該混合標(biāo)準(zhǔn)氣的總姪濃度(以碳計(jì))=11.3+32.1=43.4mg/m3。儀器1氣相色譜儀：附氫火焰離子化檢測(cè)器。3.2色譜柱3.甲烷柱：長(zhǎng)3叫內(nèi)徑3mm的不銹鋼柱，管內(nèi)填充GDX-104髙分子多孔微球載體60~80目。作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第4頁(yè)，共9頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-O3-O22版次：2016版，第0次修訂文件名稱：固定污染源排氣中非甲烷總姪的測(cè)定發(fā)布日期：2016年1月1日b.總炷柱：裝硅烷化玻璃微珠或不裝任何填料，長(zhǎng)1米，內(nèi)徑3mm的不銹鋼柱。3.3注射器：全玻璃制lnil5ml20ml50ml100ml若干個(gè)。3.4玻璃真空采樣瓶：1L。3.5鋁箔復(fù)合器體采樣袋：3~5L。3.6無堿玻璃棉。3.7釆樣系統(tǒng)參考GB16157-1996中9.3配置采樣裝置。3.7.1采樣管用不銹鋼、硬質(zhì)玻璃或氟樹脂材質(zhì)，具有適當(dāng)尺寸的管料。3.7.2流量計(jì)量裝置見GB16157-1996中9.3.6。3.7.3抽氣泵見GB16157-1996中9.3.7。3.7.4連接管聚四氟乙烯軟管或內(nèi)襯聚四氟乙烯薄膜的硅橡膠管。作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第5頁(yè)，共9頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：固定污染源排氣中非甲烷總怪的測(cè)定發(fā)布日期：2016年1月1日樣品釆集和保存1釆樣容器的洗滌真空采樣瓶或注射器使用前必須用3.3mol/L磷酸溶液洗滌，然后用水漂洗干凈，干燥后用氮?dú)庵脫Q。4.2有組織排放監(jiān)測(cè)采樣按GB16157-1996中9.3圖29（真空瓶采樣）或圖30（注射器采樣）連接采樣裝置，并按GB16157-1998中9.4有關(guān)部分操作釆集樣品。若排氣中具有固體顆粒物，應(yīng)在采樣管頭部塞適量玻璃棉過濾。采樣完畢后，將真空瓶活塞關(guān)閉，或?qū)⒆⑸淦饔靡r有聚四氟乙烯薄膜的硅橡膠帽密封，帶回實(shí)驗(yàn)室。有組織排氣的采樣位置和采樣點(diǎn)按GB16157-1996中9.1.1和9.1.2規(guī)定執(zhí)行。在采樣前，將2飛片聚四氟乙烯薄片放入真空瓶或注射器中，真空瓶應(yīng)事先排出瓶?jī)?nèi)氣體，使真空度達(dá)1.0X10^1.0X10^kPao注射器在采樣前用樣品氣反復(fù)抽洗3次。4.3無組織排放監(jiān)惻采樣按GB16297-1996附錄C的規(guī)定，確定無組織排放監(jiān)控點(diǎn)的位置,作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第6頁(yè)，共9頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：固定污染源排氣中非甲烷總怪的測(cè)定發(fā)布日期：2016年1月1日或按其他特定要求確定采樣點(diǎn)的位置。真空瓶、注射器按4.2作好準(zhǔn)備，于現(xiàn)場(chǎng)直接采樣。若采用鋁箔復(fù)合氣袋采樣，亦應(yīng)在釆樣前用樣品氣反復(fù)置換3次。釆樣結(jié)束后，密封采樣容器，避光帶回實(shí)驗(yàn)室。4樣品保存釆集好的樣品應(yīng)避光保存盡快分析，一般放置時(shí)間不超過12h。分析步驟1色譜條件柱溫：70^80°C；檢測(cè)器溫度：ioo'ii(rc；汽化室溫度：loo'iicrc；氫氣流量25ml/min；空氣流量400ml/min；氮?dú)饬髁浚杭淄橹s為20ml/min；總姪柱約為40~50ml/min。進(jìn)樣量：1ml。5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制5.2.1標(biāo)準(zhǔn)系列的制備：用混合標(biāo)準(zhǔn)氣稀釋，配置5個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣，形成標(biāo)準(zhǔn)系列。作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第7頁(yè)，共9頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：固定污染源排氣中非甲烷總姪的測(cè)定發(fā)布日期：2016年1月1日5.2.2標(biāo)準(zhǔn)系列的測(cè)定在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的色譜條件下，準(zhǔn)確抽取1.oml標(biāo)準(zhǔn)系列的氣體樣品（由低濃度到髙濃度），分別在總?cè)图淄橹羞M(jìn)樣，每個(gè)濃度重復(fù)3次，取峰高的平均值。5.2.3校準(zhǔn)曲線繪制以總繪含量（mg/m3）為橫坐標(biāo)（X軸），以相對(duì)應(yīng)的平均峰髙為縱坐標(biāo)（Y軸），繪制總坯的校準(zhǔn)曲線。同樣以甲烷含量（mg/m3）為橫坐標(biāo)（X軸），以相對(duì)應(yīng)的平均峰髙為縱坐標(biāo)（Y軸），繪制甲烷的使準(zhǔn)曲線。并分別計(jì)算總燈及甲烷的校準(zhǔn)曲線線性回歸方程。5.3樣品測(cè)定按標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定相同條件和步驟直接進(jìn)樣分析（如果樣品濃度大于檢測(cè)上限，應(yīng)按2.15的方法作適當(dāng)稀釋），測(cè)定其峰高值。5.4氧峰測(cè)定樣品氣體中含有氧氣。由甲烷柱得到的色譜圖中，氧峰已與甲烷峰分開（由于氧在氫火焰檢測(cè)器中的響應(yīng)值小，所以在實(shí)際得到的色作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第8頁(yè)，共9頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：固定污染源排氣中非甲烷總怪的測(cè)定發(fā)布日期：2016年1月1日譜圖中不一定能看清氧峰）。但由總姪柱得到的總?cè)逯邪醴?應(yīng)予扣除。與樣品測(cè)定相同的條件，于總坯柱進(jìn)除桂空氣樣，測(cè)得氧峰的峰高度。計(jì)算和結(jié)果表示1定性分析根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜峰的保留時(shí)間定性，參見分別由總?cè)图淄橹玫臉?biāo)準(zhǔn)色譜圖。6.2定量分析標(biāo)準(zhǔn)曲線法樣品中甲烷濃度和總繪濃度，可分別由被測(cè)組份的峰高h(yuǎn)o直接從校準(zhǔn)曲線上查出，或根據(jù)回歸方程計(jì)算得到。ctt=KXcwc?=（h樣-a）/b式中：H—-樣被測(cè)樣品中的甲烷或總姪色譜峰髙（或峰面積），nun；c獰-一被測(cè)樣品中（稀釋后）的甲烷或總桂濃度（以碳計(jì)）,mg/m3；作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第9頁(yè)，共9頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：固定污染源排氣中非甲烷總姪的測(cè)定發(fā)布日期：2016年1月1日c廠一樣品中（稀釋前）的甲烷或總?cè)瑵舛龋ㄒ蕴加?jì)）,nig/m3；a---回歸方程中的截距；b---回歸方程中的斜率；K---樣品的稀釋倍數(shù)，樣品中非甲烷總?cè)臐舛劝聪率接?jì)算：cjV.w//c—cr