飲用水中氟含量的測定c第一頁，共十二頁，2022年，8月28日實(shí)驗(yàn)?zāi)康模海?）熟悉電位法測定水中氟含量的原理和方法

標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)加入法（2）掌握氟離子選擇電極和pHs-3B型酸度計(jì)的使用方法（3）了解總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液的意義和作用第二頁，共十二頁，2022年，8月28日膜電極特點(diǎn):僅對(duì)溶液中特定離子有選擇性響應(yīng)（離子選擇性電極）。膜電極的關(guān)鍵：是一個(gè)稱為選擇膜的敏感元件。

敏感元件：單晶、混晶、液膜、高分子功能膜及生物膜等構(gòu)成。膜內(nèi)外被測離子活度的不同而產(chǎn)生電位差。離子選擇性電極：基本上都是由薄膜、內(nèi)參比電極、內(nèi)參比溶液、電極腔體構(gòu)成第三頁，共十二頁，2022年，8月28日氟離子選擇電極原理:LaF3的晶格中有空穴，在晶格上的F-可以移入晶格鄰近的空穴而導(dǎo)電。當(dāng)氟電極插入到F-溶液中時(shí)，F(xiàn)-在晶體膜表面進(jìn)行交換。需要在pH5～7之間使用，pH高時(shí)，溶液中的OH-與氟化鑭晶體膜中的F-交換，pH較低時(shí)，溶液中的F-生成HF或HF2-。敏感膜：摻有EuF2的LaF3單晶切片；內(nèi)參比電極：Ag-AgCl電極(管內(nèi))。內(nèi)參比溶液：0.1mol/L的NaCl和0.10.01mol/L的NaF混合溶液(F-用來控制膜內(nèi)表面的電位，Cl-用以固定內(nèi)參比電極的電位)。電極結(jié)構(gòu)：第四頁，共十二頁，2022年，8月28日氟電極參比電極（飽和甘汞電極）氟離子選擇電極（包括內(nèi)參比電極）合并常數(shù)得：活度系數(shù)γ一定時(shí)：第五頁，共十二頁，2022年，8月28日活度和濃度為了調(diào)節(jié)溶液的總離子強(qiáng)度，使得離子的活度系數(shù)保持不變，一般會(huì)在待測液和標(biāo)準(zhǔn)液中加入一種離子強(qiáng)度較高的總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑(TISAB)。TISAB：57mL冰醋酸+58gNaCl+12g二水合檸檬酸鈉+500mL蒸餾水→NaOH(6mol/L)調(diào)pH值5.0-5.5，定容1000mL。Al3+和Fe3+

會(huì)干擾F-的測定，TISAB還可以與Al3+和Fe3+形成穩(wěn)定配合物，起到掩蔽干擾離子的作用。E膜=K-0.0591lgaF-

=K+0.0591lgγF.CF

作用：1、控制pH值；2、控制活度系數(shù)；3、絡(luò)合掩蔽若溶液的總離子強(qiáng)度保持不變，則活度系數(shù)為一定值第六頁，共十二頁，2022年，8月28日實(shí)驗(yàn)步驟：一、標(biāo)準(zhǔn)曲線法加入溶液樣品1樣品2樣品3樣品4樣品510μg/mL氟標(biāo)準(zhǔn)液(mL)0.100.200.400.801.00TISAB溶液(mL)1010101010二次蒸餾水(mL)定容至50定容至50定容至50定容至50定容至50濃度(μg/mL)0.0200.0400.0800.160.201、溶液配制第七頁，共十二頁，2022年，8月28日氟離子選擇電極電位的測定把飽和甘汞電極和氟電極分別接酸度計(jì)的正負(fù)極，將pH-mv開關(guān)轉(zhuǎn)向-mv檔位置，并將兩電極插入盛有蒸餾水的小燒杯中，電磁攪拌，使電極清洗至340mv以上，然后再使用。注：電極不要插入太深，防止被磁子碰碎。第八頁，共十二頁，2022年，8月28日將系列標(biāo)準(zhǔn)液由稀到濃依次轉(zhuǎn)入各小燒杯中，插入已洗凈的兩電極（電極表面水分要吸干），在電磁攪拌2~4分鐘后，讀取平衡電位值，每次測定后電極都應(yīng)清洗至340mv以上，然后再使用。以lgCF-為橫坐標(biāo)，E（mv）為縱坐標(biāo)，做標(biāo)準(zhǔn)曲線2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制E與lgcF-成線性ElgcF-E膜=K-0.0591lgaF-

=K’-0.0591lgcF-

第九頁，共十二頁，2022年，8月28日3、水樣的測定

10.00mL水樣+10.00mLTISAB→蒸餾水定容至50.00mL

于標(biāo)準(zhǔn)曲線相同條件下測定其電位值E1，從標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出相應(yīng)的氟含量，進(jìn)一步解出水樣中的氟含量。

注：水樣是直接從水龍頭接出來的自來水，用移液管準(zhǔn)確移取。第十頁，共十二頁，2022年，8月28日二、標(biāo)準(zhǔn)加入法以上未知水樣溶液加入1.00mL標(biāo)液(10μL/mL)，混勻后繼續(xù)測定其平衡電位E2。計(jì)算水樣中的氟含量。注意正負(fù)值CF-=5Cx第十一頁，共十二頁，2022年，8月28日1.氟電極浸入待測液中，應(yīng)使單晶膜外不要附著水泡，以免干擾讀數(shù)。2.電極在實(shí)驗(yàn)前與實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)都必須清洗至一定數(shù)（E>320mv）以防污染。3.標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定溶液應(yīng)由稀到濃，測定杯應(yīng)以測定溶液清洗數(shù)次，且盡可能使每個(gè)溶液的測