食品質(zhì)量與安全實(shí)驗(yàn)技術(shù)教材第一頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日第一章實(shí)驗(yàn)技術(shù)基礎(chǔ)第一節(jié)樣品的采集與處理第二節(jié)數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量控制第三節(jié)物理檢驗(yàn)法第二頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日第一節(jié)樣品的采集與處理一、樣品的采集二、樣品的制備

三、樣品的保存四、樣品的預(yù)處理第三頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日一、樣品的采集采樣—在產(chǎn)品中抽取一定代表性樣品,供分析化驗(yàn)用<一>采樣遵循的原則1、均勻，有代表性反映全部組成,質(zhì)量,衛(wèi)生狀況2、保持原有的理化指標(biāo)防止損壞或帶入雜質(zhì)第四頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日<二>采樣步驟三步依次獲得1檢樣大批物料采集的少量樣品物料2原始樣品許多份檢樣混合于一起3平均樣品經(jīng)處理,取出其中一部分,供分析檢驗(yàn)的樣品采樣混合處理待檢樣品：檢樣，原始樣品，平均樣品復(fù)檢樣品(防止?fàn)幾h)保留樣品(已備再樣)第五頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日<三>采樣的一般方法1、一般方法隨機(jī)抽樣(按隨機(jī)原則,抽取樣品)

代表性取樣(系統(tǒng)抽樣法,按規(guī)律進(jìn)行采樣,如分層;隨生產(chǎn)環(huán)節(jié);定期抽樣)實(shí)際操作:具體情況具體分析,以確定采樣方法,有時(shí)采用二者結(jié)合的方法。如:蔬菜(葉、莖不同)第六頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日2、均勻固體物料（1）有完整包裝的(袋,桶,箱)A.采樣件數(shù)=√總件數(shù)/2B.確定采樣部位(具體袋、桶、箱,隨機(jī)+代表性抽樣)C.扦樣將雙套回轉(zhuǎn)取樣管插入包裝中,回轉(zhuǎn)180度，取出樣品,每包裝分上,中,下三層取樣→檢樣D.將檢樣混合→原始樣品E.用“四分法”將原始樣品進(jìn)行處理→平均樣品≥0.5kg

第七頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日3、散堆樣品（1）劃分等體積層（2）每層取四角及中心位樣品（3）檢樣--→原始樣品--→平均樣品4、稠狀半固體物料(奶油,果醬,動(dòng)物油脂)（1）采樣件數(shù)=√總件數(shù)/2（2）抽取檢樣(分上中下層)（3）檢樣--→原始樣品--→平均樣品第八頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日5、液體物料(乳,油)

（1）包裝體積不太大的

A.采樣件數(shù)=√總件數(shù)/2B.攪勻后取樣--→檢樣混合縮分檢樣--→原始樣品--→平均樣品（2）大桶裝或池裝用虹吸法取四角及中心混合縮分檢樣--→原始樣品--→平均樣品第九頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日6、組織不均勻固體食品由于不均勻更應(yīng)注意代表性（1）肉類：根據(jù)要求及目的而定按比例從不同部位取樣,混合后代表該只動(dòng)物從同一部位取樣,混合后代表某一部位的情況（2）水產(chǎn)品：小魚,小蝦隨機(jī)取樣搗碎混合縮分→平均樣品（3）果蔬體積小的(如葡萄)隨機(jī)取樣，搗碎混合縮分--→平均樣品體積大的(如西瓜)按成熟程度,個(gè)體大小組成,比例選取若干個(gè)體,取代表性部分,按生長(zhǎng)軸縱剖分為4份或8份,再取對(duì)角線2分,碎分混合→縮分→平均樣品體積膨松葉菜類(白菜)：分別抽取一定代表性的包裝(筐,捆)中一定數(shù)量第十頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日7、小包裝食品(罐頭,奶粉,瓶裝飲料)

按批號(hào)或班次連同包裝一起來(lái)采樣罐頭：一般按1/3000取樣量,每班≥3罐聽,袋裝奶粉：取樣量1/1000每批號(hào)≥

2件第十一頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日<四>采樣注意事項(xiàng)

1、采樣數(shù)量一般每份樣品≥0.5kg

根據(jù)要求不同,可適當(dāng)增加數(shù)量為:供檢,復(fù)檢,備查三份摻偽:因?yàn)轫?xiàng)目不明確,數(shù)量上升2、一切采樣工具應(yīng)保持清潔3、防止將非樣品物帶入樣品中4、設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo)(不污染,變化)5、易變化的樣品,應(yīng)及時(shí)分析檢驗(yàn)6、樣品器具上應(yīng)貼標(biāo)簽表明名稱、日期、地點(diǎn)、批號(hào)、方法、數(shù)量、分析項(xiàng)目、采樣人第十二頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日二、樣品的制備

<一>制備目的樣品制備----對(duì)樣品進(jìn)行粉碎或搗碎,混勻,縮分的過(guò)程目的-----保證樣品十分均勻,使分析時(shí)取任何部分都能代表全部樣品成分,以確保分析結(jié)果的正確性。<二>制備方法1、液體,漿體：搖勻,攪拌2、互不相容液體(油水混合物)：先分離,再分別采樣第十三頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日3、固體樣品粉碎切碎、搗碎研磨硬度大,水分少水分高,質(zhì)地軟韌性強(qiáng)的(肉)糧食粉碎過(guò)40目魚禽肉,絞成肉泥4、罐頭需先除果核,骨等--→搗碎<三>制備注意事項(xiàng)1、防止易揮發(fā)成分逸散2、避免樣品發(fā)生理化性質(zhì)變化3、作微生物檢驗(yàn)的樣品,按無(wú)菌操作規(guī)程進(jìn)行第十四頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日三、樣品保存

1、一般情況下,即時(shí)分析防止水分、揮發(fā)性成分散失,防止待測(cè)組分含量發(fā)生變化,分解,發(fā)酵等。2、潔凈,密封,陰暗處保存易腐敗變質(zhì)的樣品應(yīng)保存在0-5℃冰箱，易發(fā)生光解的需避光保存（VB1

、胡蘿卜素、黃曲霉毒素B1）3、存放樣品,按日期,批號(hào),編號(hào),擺放,以便查找第十五頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日四、樣品的預(yù)處理食品的成分復(fù)雜，往往以復(fù)雜的結(jié)合態(tài)存在,必須進(jìn)行分離,掩蔽,排除干擾組分，有的含量低,必須進(jìn)行濃縮,這些對(duì)樣品進(jìn)行分離、掩蔽、濃縮等操作過(guò)程----樣品的預(yù)處理。預(yù)處理過(guò)程應(yīng)排除干擾因素,完整保留被測(cè)組分,并使被測(cè)組分達(dá)到一定含量,以獲得理想測(cè)定結(jié)果，所以樣品的預(yù)處理是食品分析過(guò)程中的重要環(huán)節(jié)。預(yù)處理的方法有6種：有機(jī)物破壞法、溶劑提取法、蒸餾法、色層分離法、化學(xué)分離法、濃縮法。應(yīng)根據(jù)食品種類、分析對(duì)象、被測(cè)組分理化性質(zhì)、含量及分析方法，確定預(yù)處理方法。第十六頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日（一）有機(jī)物破壞法

主要用于測(cè)定食品中無(wú)機(jī)元素及被測(cè)組分,可轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物狀態(tài)的成分，主要有干法和濕法

1、干法灰化----灼燒法（1）原理：樣品→炭化（脫水,分解,氧化）→灰化（500--550℃灼燒）→白（灰）色（無(wú)機(jī)成分）（2）方法特點(diǎn):A.空白值低（加入試劑少或無(wú)）B.可處理較多的樣品（灰化體積小,被測(cè)組分可富集）C.有機(jī)物分解徹底,操作簡(jiǎn)單D.時(shí)間長(zhǎng)E.易揮發(fā)元素有損失F.有吸留現(xiàn)象(坩鍋有吸留被測(cè)組分的作用)第十七頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日（3）提高準(zhǔn)確度的措施采取適宜的灰化溫度(降低溫度)加入助灰化劑(防止揮發(fā)損失和坩鍋吸留)如:P--→Mg3(PO4)2

防止損失

S--→MgSO4

防止損失

HI--→NaI防止揮發(fā),堿性灰化

HF--→CaF2

防止揮發(fā)

CdCl2--→CdSO4

防止揮發(fā),酸性揮發(fā)

PbCl2--→PbSO4

防止揮發(fā)

(需做空白試驗(yàn))第十八頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日2、濕法消化

簡(jiǎn)稱消化法（1）原理加入濃硝酸,濃硫酸,HClO4

、KMnO4、H2O2

等強(qiáng)氧化劑,加熱消化使有機(jī)物--→分解,氧化,氣態(tài)揮發(fā)待測(cè)組分→以無(wú)機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中待測(cè)（2）方法特點(diǎn)有機(jī)物分解速度快,時(shí)間短溫度低,揮發(fā)少,吸留少產(chǎn)生有害氣體,需通風(fēng)柜中進(jìn)行消化初期,易產(chǎn)生大量泡沫,需照管空白值高(試劑用量大)第十九頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日（二）溶劑提取法利用各組分在某一溶劑中溶解度的差異，將各組分分離的方法----溶劑提取法,又稱溶劑萃取法此法常用于測(cè)定維生素,重金屬,農(nóng)藥,黃曲霉毒素1、溶劑的選擇根據(jù):“相似相溶”原則,選擇溶劑根據(jù)被提取物極性強(qiáng)弱選擇相應(yīng)的溶劑極性弱成分(有機(jī)氯農(nóng)藥)→

極性小的溶劑

(正乙烷,石油醚)

極性強(qiáng)成分(黃曲霉毒素B1)→極性大的溶劑

(甲醇,乙醇,水)

溶劑沸點(diǎn)45--80℃為宜溶劑穩(wěn)定,不與樣品發(fā)生反應(yīng)第二十頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日

2、提取方法提取方法可歸納為三種：浸泡法、溶劑分層法、索氏抽提法

浸泡法：將(固體)樣品放入溶劑中浸泡,使被測(cè)組分溶于溶劑中,為提高浸泡提取的回收率,一般采取將樣品粉碎,搗碎,并對(duì)于浸泡液進(jìn)行振蕩

溶劑分層法：從溶劑中提取某一組分時(shí),選用溶劑與原溶液中溶劑互不相溶,且能大量溶解其被提取的溶質(zhì)，通常在分液漏斗中進(jìn)行4-5次萃取,可達(dá)到分離之目的，也可采用連續(xù)液體萃取器進(jìn)行。

索氏抽提法：將一定量樣品放入索氏抽提器中,加入溶劑,加熱回流,將被測(cè)組分抽提出來(lái)特點(diǎn):溶劑用量少,抽提完全,回收率高,但操作麻煩第二十一頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日（三）蒸餾法

1、原理

利用液體混合物中各組分揮發(fā)度不同所進(jìn)行的分離方法?？沙ジ蓴_成分，可用于待測(cè)組分蒸餾逸出,收集蒸餾液進(jìn)行分析。

2、蒸餾方式（1）常壓蒸餾特點(diǎn):被蒸餾物質(zhì)受熱后不分解或沸點(diǎn)不太高時(shí),可在常壓下進(jìn)行蒸餾。加熱方式有:水浴,油浴,直接加熱。第二十二頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日（2）減壓蒸餾特點(diǎn):當(dāng)被蒸餾物易分解或沸點(diǎn)太高時(shí),可采用此法。減壓裝置：水泵和真空泵（3）水蒸汽蒸餾用水蒸汽加熱樣品的混合液體,使被測(cè)組分與水蒸汽一起蒸餾出來(lái)特點(diǎn):若直接蒸餾時(shí),被測(cè)物因受熱不均而被局部炭化,或當(dāng)加熱到沸點(diǎn)時(shí)可能發(fā)生分解,可采取水蒸汽蒸餾。第二十三頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日（四）色層分離法色層分離法又稱色譜分離法。根據(jù)原理不同,可分為:吸附色譜分離、分配色譜分離、離子交換色譜分離

1、吸附色譜分離用吸附劑選擇性的吸附被測(cè)成分或干擾成分如聚酰胺吸附色素

2、分配色譜分離根據(jù)不同物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相間的分配比不同而進(jìn)行分離的方法

3、離子交換色譜分離利用離子交換劑與溶劑中離子間所發(fā)生的交換反應(yīng)來(lái)進(jìn)行的分離方法第二十四頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日（五）化學(xué)分離法

1、沉淀分離法利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。在試樣中加入沉淀劑,使被測(cè)組分或干擾成分沉淀下來(lái),經(jīng)過(guò)濾或離心分離。例如,測(cè)純蛋白,可加入重金屬,使蛋白質(zhì)沉淀,再測(cè)其沉淀的氮量,即為純蛋白。

2、掩蔽法利用掩蔽劑與干擾成分作用,使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_測(cè)定狀態(tài)。利用這種方法,可不經(jīng)分離干擾成分而消除干擾作用,簡(jiǎn)化分析步驟。第二十五頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日

3、磺化這是處理油脂或含油脂樣品時(shí)使用的方法。硫酸磺化法：濃H2SO4+脂肪--→磺化物(親水性)不再被非或弱極性有機(jī)溶劑所溶解,從而達(dá)到分離凈化的目的。只限于在強(qiáng)酸介質(zhì)穩(wěn)定的樣品(如六六六,DDT等農(nóng)藥)4、皂化法用熱KOH+CH3CH2OH溶液處理以除脂肪等干擾雜質(zhì)的影響。（六）濃縮為提高被測(cè)組分濃度,常需對(duì)液體樣品濃縮。有常壓,減壓濃縮法第二十六頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日作業(yè)題：1、食品理化檢驗(yàn)的一般程序是什么？2、什么叫樣品的預(yù)處理？樣品預(yù)處理的方法有哪六種？3、采樣遵循的原則是什么？4、有完整包裝的物料80000件，采樣件數(shù)應(yīng)該為多少件？思考題：5、什么是樣品的制備？6、采樣分為三步，分別得到哪三種樣品？7、食品分析的方法有哪些？第二十七頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日第二十八頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日

（三）分析方法的評(píng)價(jià)

研究分析方法時(shí),通常用精密度,準(zhǔn)確度,靈敏度三項(xiàng)指標(biāo)評(píng)價(jià)。

1、精密度考慮分析方法的精密度時(shí),通常用標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)表示。(X為平均值）di(絕對(duì)偏差)=Xi-X

Sd(標(biāo)準(zhǔn)偏差)=√∑(Xi﹣X)2/(n-1)Cv(變異系數(shù))=（Sd/X）×100%第二十九頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日2、準(zhǔn)確度

E(絕對(duì)誤差)=χ-T(真值)Er(相對(duì)誤差)=（χ-T）/T

常用合理的平均值代替真值T

食品分析允許相對(duì)誤差見表2-1

表2-1食品分析允許的相對(duì)誤差

含量%允許相對(duì)誤差含量%允許相對(duì)誤差

20-401.0-0.60.1-120-5.010-201.2-1.00.01-0.150-20第三十頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日也可用加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率來(lái)判斷(P%)P%=[（X1-X0)/m]×100%(m-加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量

X1-加入標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定值

X0-未加標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定值)

測(cè)定回收率可對(duì)測(cè)定值進(jìn)行校正,以消除系統(tǒng)誤差,評(píng)價(jià)新的分析方法。如：P=97%，X0=3.51,X=X0/P=3.61第三十一頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日3、靈敏度靈敏度—能檢測(cè)到的最低限量

Se熒光法,0.005μg,比色1μg

一般來(lái)說(shuō):

儀器分析靈敏度高相對(duì)誤差大化學(xué)分析靈敏度低相對(duì)誤差小第三十二頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日4、直線回歸方程（P24-25)yY=aX+ba=n∑X·Y–∑X·∑Y

n∑X2–(∑X)2x

b=∑X2·∑Y–∑X·∑X·Yn∑X2–(∑X)2

相關(guān)系數(shù)γ=∑X·Y√∑X2·∑Y2

如：y=0.0563X+0.036,γ=0.9986

第三十三頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日（四）食品分析標(biāo)準(zhǔn)簡(jiǎn)介國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織

CAC糧農(nóng)+衛(wèi)生食品法典委員會(huì)

AOAC美國(guó)公職分析家協(xié)會(huì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QBSGC輕工

SBGHLS商業(yè)

SC農(nóng)業(yè)

WS衛(wèi)生地方標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)第三十四頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日二、食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理（一）誤差1、誤差來(lái)源系統(tǒng)誤差(分析方法儀器試劑主觀誤差)

固定原因,可測(cè)誤差。偶然誤差(環(huán)境儀器性能人員偶然現(xiàn)象)2、減少誤差的方法(措施)（1）選擇樣品的適宜量，過(guò)多,過(guò)少均影響準(zhǔn)確度如比色分析E=KCLE=0.2-0.80.43誤差最?。?）增加平行測(cè)定次數(shù),減少偶然誤差，平行次數(shù)≥2（3）對(duì)照試驗(yàn)已知結(jié)果---被測(cè)試樣,不同人員（4）空白試驗(yàn)扣除空白值,抵消試劑雜質(zhì)干擾（5）校正儀器定期標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液（6）嚴(yán)格遵守規(guī)程第三十五頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日(二）數(shù)據(jù)處理1、置信度與置信區(qū)間測(cè)定值偏離平均值所出現(xiàn)的幾率，稱為置信度，測(cè)定值所處的區(qū)間稱為置信區(qū)間。μ=x±ts/√n

μ—總體平均值（真值）

x—有限測(cè)定次數(shù)的平均值

n—測(cè)定次數(shù)

t

—在選定的某置信度下的幾率系數(shù)，可查表得到。(p21表2-3）

s

—有限測(cè)定次數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差

μ=19.54±0.12(測(cè)定蛋白質(zhì)含量，置信度90%）第三十六頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日2、離群值的取舍，Q檢驗(yàn)法：

Q=（X2–X1)/W

其中X1為可疑值，X2為最接近值，W為最大與最小值之差。比較Q與Q0.90，若Q≧Q0.90則棄去離群值；若Q≦Q0.90則保留。

Q0.90值表測(cè)定次數(shù)Q0.90值測(cè)定次數(shù)Q0.90值

30.9470.5140.7680.4750.6490.4460.56100.41第三十七頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日4、有效數(shù)字與結(jié)果報(bào)告一般保留4位有效數(shù)字第5位保留的原則是：4舍6入，5成雙第三十八頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日作業(yè)題：測(cè)定面粉樣品中蛋白質(zhì)含量的數(shù)據(jù)如下：12.56%、12.62%、12.64%、12.65%、11.32%。取置信度90%，求面粉樣品中蛋白質(zhì)含量的總體平均值μ

不同在置信度90%的t值測(cè)定次數(shù)：3456t值：2.9202.3532.1322.015第三十九頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日第三節(jié)物理檢驗(yàn)法

根據(jù)食品的物理常數(shù)與食品的組分及含量的關(guān)系進(jìn)行檢測(cè)的方法----物理檢驗(yàn)法主要的物理常數(shù)有:密度、折光率、旋光度、粘度、色度、濁度、真空度、比體積等。第四十頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日一、相對(duì)密度法(比重法)<一>相對(duì)密度概念ρ=g/ml,g/cm3

d=ρt1/ρt2(H2O)<二>測(cè)定意義可檢驗(yàn)液態(tài)食品的純度,濃度,質(zhì)量

A.濃度：蔗糖溶液、酒精，可查表求得

B.確定固形物,可溶性固形物如果汁番茄制品(查專用經(jīng)驗(yàn)表)C.質(zhì)量(摻假變質(zhì))如全脂牛奶(1.028-1.032),摻水d下降,脫脂d上升<三>測(cè)定方法較常用:密度瓶法密度計(jì)法

第四十一頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日1、密度瓶法（1）儀器：(見P30-31圖3-1，圖3-2)密度瓶，有帶毛細(xì)管，帶溫度計(jì)，還有吸管性密度瓶（2）原理：分別稱取一定體積樣品及水的質(zhì)量，二者之比即是（3）測(cè)定方法：將密度瓶洗凈,再用乙醇,乙醚洗滌,烘干,冷卻，裝滿(煮沸30min且冷卻至<20℃)蒸餾水，蓋蓋，置20℃水浴中浸0.5h(使內(nèi)部液20℃),用濾紙條吸取支管標(biāo)線上的液體,瓶外擦干，稱重；同樣方法稱樣液。（4）注意事項(xiàng):瓶?jī)?nèi)無(wú)氣泡，不用手直接拿瓶(因?yàn)闇囟葧?huì)升高)，天平室溫度15-20℃，水浴中H2O清潔,無(wú)油污第四十二頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日（5）計(jì)算：d=m2/m1(H2O)（6）說(shuō)明:適合于測(cè)定各種液體食品,測(cè)較粘稠液樣時(shí),宜使用毛細(xì)管密度瓶,將樣品裝滿密閉瓶頂端,然后插上毛細(xì)管塞,液體從毛細(xì)管頂端液出,抹去多余液體,稱重(溫度一致)（7）應(yīng)用：啤酒的檢驗(yàn):A.密度的測(cè)定:利用帶溫度計(jì)的密度瓶進(jìn)行測(cè)定

B.外觀濃度的測(cè)定:根據(jù)啤酒樣20℃密度,查出浸出物含量,即為啤酒外觀濃度。如d=1.0318,查得啤酒外觀濃度8.000g/100g(%)第四十三頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日C.酒精的測(cè)定在燒瓶中裝入100.0g啤酒樣,加水50ml--→蒸餾--→餾出液至100ml容量瓶中,至近100ml時(shí),停止蒸餾,稱重,加水至100g內(nèi)容物,測(cè)密度(餾出液)。查表即為酒精重量百分率密度重量%1.00000.0000.99990.0550.99125.0050.98667.980d.實(shí)際濃度的測(cè)定在一燒杯中裝入100.0g啤酒樣于80℃水浴中蒸發(fā)至1/3(原體積)

冷卻,加蒸餾水至原重量,勻后,測(cè)20℃時(shí)d,查表如：d=1.0390,實(shí)際濃度為9.751%（g/100g)第四十四頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日2、密度計(jì)法（1）儀器：P31圖3-3，分輕表、重表（2）測(cè)定方法：樣液→玻璃量筒中→密度計(jì)→樣液中（不接觸壁），稍按下，自然升，靜置，讀數(shù)，同時(shí)測(cè)定溫度，校正。（3）測(cè)定糖液濃度（糖錘度）以蔗糖溶液重量百分比濃度為刻度，可以直接讀數(shù)，溫度不是20℃，可查表校正第四十五頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日（4）乳稠計(jì)測(cè)量牛乳的比重(密度)測(cè)定范圍刻度為(d-1.000)×1000所以刻度范圍為15°～45°若不是標(biāo)準(zhǔn)溫度,則需校正一般而言,從20℃為標(biāo)準(zhǔn)t>20℃則高1℃+0.2°t<20℃則低1℃-0.2°例1：17℃，讀數(shù)為29.6°,29.6°-（20-17）×0.2°=29°，即d=1.029例2：23℃，讀數(shù)為33.2°,33.2°+（23-20）×0.2°=33.8°，d=1.0338≈1.034第四十六頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日（5）波美計(jì)測(cè)密度法以20℃為標(biāo)準(zhǔn)蒸餾水中0°Beˊ15%NaOH15°Beˊ

純H2SO466°Beˊ分輕表、重表，系數(shù)為145輕表d=145/(145+°Beˊ)重表d=145/(145-°Beˊ)例:12.8%蔗糖液中測(cè)得7.13°Beˊ則d=145/(145-7.13)=1.0517而20℃,錘度為12.8,查表得ρ=1.05168二者吻合,(有二者聯(lián)系的表格)糖溶液比重,錘度,波美度,存在一定關(guān)系,可查表及計(jì)算求得蔗糖%錘度d波美度折光率

551.019652.791.340310101.039985.571.3479第四十七頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日二、折光法<一>原理1、折射定律：Sinα1/Sinα2=n2/n1

2、儀器阿貝折光儀手提式折光儀折光率n與溶液濃度c的關(guān)系不同物質(zhì),有不同折光率同一物質(zhì)c上升則n上升第四十八頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日<二>測(cè)定方法1、洗凈,擦干,校正(蒸餾水或標(biāo)準(zhǔn)玻璃)2、滴加1-2d樣液于下面棱鏡上,立即閉合上下兩棱鏡,轉(zhuǎn)動(dòng)反射鏡,使光射入棱鏡中3、轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡旋鈕,使視野分成明暗兩部分4、旋動(dòng)補(bǔ)償器旋鈕,使視野只有黑白二色5、轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡旋鈕,使明暗分界線在十字交叉點(diǎn)6、從讀數(shù)筒中讀取折光率7、溫度校正n20=nt+0.00038(t-20)第四十九頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日<三>應(yīng)用測(cè)糖液濃度：測(cè)糖液折射率,可查表求得蔗糖百分比如上表(糖錘度,折光率…表)

糖%折光度

0.8%1.33415%1.340210%1.347950%1.4200測(cè)總固形物：如飴糖折光率與總固形物關(guān)系即測(cè)其折光率就可查表得總固形物百分比例20℃時(shí),糖液折光率為1.5019，則固形物%=85.0020℃時(shí),糖液折光率為1.5105，則固形物%=88.20折光法測(cè)固形物,只是測(cè)得可溶性固體含量。但對(duì)于番茄醬,果醬等食品,可查固形物與可溶性固形物關(guān)系表求得第五十頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日正常牛乳乳清折光率：油脂折光率的測(cè)定一般精煉植物油均有一定折光率(20℃),測(cè)定其折光率可鑒別油脂組成及品質(zhì)如:花生油菜油豆油第五十一頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日三、旋光法應(yīng)用旋光儀測(cè)量旋光性物質(zhì)的旋光度以確定其含量的分析方法——旋光法（一）測(cè)定原理

α=KcL（α-旋光度K-常數(shù)L-液層厚度）當(dāng)C=1g/mlL=1dm則比旋光度為

[α]t?D=K(鈉光D線，λ=589.3nm)

在此條件下，旋光度均具有一定比旋光度，如表數(shù)據(jù)

[α]t?D

（蔗糖）=+66.5°

所以測(cè)得α，即可計(jì)算c;c(g/ml)=α/（[α]t?D×L）由于有變旋光現(xiàn)象(為還原糖類)，需采取措施,如放置過(guò)夜,或配成堿性溶液(變旋光迅速,馬上平衡)

若t≠20℃時(shí),需進(jìn)行校正第五十二頁(yè)，共五十七頁(yè)，2022年，8月28日<二>應(yīng)用示例：淀粉的測(cè)定1、原理:c∝α,（用CaCl2提取淀粉，用SnCl2沉淀蛋白質(zhì)）

2、試劑：CaCl2:溶解546gCaCl2·2H2O→1000ml,用醋酸調(diào)pH=2.4SnCl2:溶解2.5gSnCl2·5H2O于75mlCaCl2溶液中

3、樣品制備：稱取2g面粉，于燒杯中