用HRTEM測(cè)定MgO薄膜的微觀結(jié)構(gòu)和紋理特征

簡介在等離子顯示面板（PDP）的沉積保護(hù)層是必不可少的，以保護(hù)介電層免于離子轟擊的濺射。此外，保護(hù)層應(yīng)作為具有高二次電子發(fā)射系數(shù)的陰極材料，從而提高PDP（等離子顯示面板）的性能。由于MgO保護(hù)膜對(duì)PDP的性能有很強(qiáng)的影響，許多研究人員已經(jīng)集中他們的努力，在制造具有最佳性能的MgO薄膜。影響MgO保護(hù)層的二次電子發(fā)射有兩個(gè)主要因素。一是MgO保護(hù)層內(nèi)的缺陷數(shù)量，例如氧氣和陽離子空位，或摻雜的原子的數(shù)目。二是MgO薄膜的擇優(yōu)取向。Lee等人研究了電子束沉積制備的MgO薄膜紋理變化和橫截面顯微組織。實(shí)驗(yàn)程序通過一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的工業(yè)裝置將MgO薄膜沉積在玻璃和Si基板上，與通過電子束蒸發(fā)燒結(jié)的MgO顆粒的襯底作對(duì)比。5.5kV加速電壓下進(jìn)行沉積，基板溫度為300℃。腔室的壓力在基礎(chǔ)壓力<10?7托之下，工作壓力10?5托，由控制平衡氣體的氬氣和反應(yīng)氣體氧氣所決定的。蒸發(fā)氧損失由外部供應(yīng)氧補(bǔ)償，氬氣作為平衡氣體保持工作壓力。沉積速率為6nm/s。最后，MgO膜厚度控制在8000埃。通過高分辨率透射電子顯微鏡研究了不同基板中的組織和結(jié)構(gòu)演化。通過X-射線衍射（XRD）使用CuKα輻射得到薄膜生長的整體取向特征。以上結(jié)果說明，無論什么基板，電子束沉積的MgO薄膜的生長方向都有著一個(gè)優(yōu)選的取向。當(dāng)沉積元素不能完全填補(bǔ)柱狀之間的空隙時(shí)，就會(huì)明顯的產(chǎn)生低密度區(qū)域。MgO薄膜俯視顯微圖中存在8-25％低鎂濃度的區(qū)域。圖3是MgO薄膜在Si和玻璃基板上剖面高分辨電子顯微照片。在這里，圖分別對(duì)應(yīng)于MgO薄膜底部，中部和頂部層的顯微照片。由于HRTEM顯微照片很難找到兩個(gè)柱狀結(jié)構(gòu)體的定量差異，因此進(jìn)行FFT分析。圖3的a、d在初始生長階段取決于成核現(xiàn)象和MgO隨機(jī)方向上生長。在初始生長階段中，玻璃基板上的MgO成核發(fā)生得更快，大小比Si襯底的粗糙。在中間和最后的生長階段，柱狀結(jié)構(gòu)來源于選擇性生長（擇優(yōu)取向）。這樣的發(fā)現(xiàn)可以通過一個(gè)事實(shí)（晶面的紋理增長在高的基板溫度下發(fā)生）說明。

圖4a、b顯示一個(gè)俯視TEM樣品的高角環(huán)形暗場(chǎng)圖像。圖4a區(qū)域1，2，3對(duì)應(yīng)柱狀的表面、中間和邊角。圖4b區(qū)域1顯示了一個(gè)典型的K-邊緣（代表良好晶型）EEL頻譜。區(qū)域2的EEL光譜顯示一個(gè)小的噪聲量，接近區(qū)域1的。然而，區(qū)域3具有與區(qū)域1、區(qū)域2兩個(gè)不同的特征。第二個(gè)峰幾乎削弱，3rd/1st比率從0.7下降到0.6。這樣的差異在EEL譜意味著，MgO具有不同的化學(xué)狀態(tài)和電子結(jié)構(gòu)。三角形形狀用HRTEM圖像（圖5）探索，記錄MgO膜的頂表面。具有區(qū)域軸線（SAD圖）的三角形柱狀邊緣組成一個(gè)晶面。中心顯示出良好的MgO結(jié)晶度，但各柱狀的拐角和接口之間有一個(gè)開放的無定形結(jié)構(gòu)。以上結(jié)果表明，MgO膜包含兩或更多種結(jié)構(gòu)。若干報(bào)告中表明具有擇優(yōu)取向的MgO膜表現(xiàn)出最高二次電子發(fā)射系數(shù)。取向關(guān)系對(duì)高二次電子發(fā)射系數(shù)是重要的因素。這里，需要考慮到在MgO膜中無定形結(jié)構(gòu)占據(jù)約25％。雖然結(jié)構(gòu)很清楚的存在，但沒有考慮到二次電子發(fā)射系數(shù)的影響因素。無定形MgO中