丁基甲基咪唑六氟磷酸鹽第1頁(yè)/共23頁(yè)§1.2離子液體的優(yōu)點(diǎn) 與傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑相比,它具有很多優(yōu)點(diǎn):（1）幾乎沒(méi)有蒸汽壓、不揮發(fā)、無(wú)臭；（2）有較大的穩(wěn)定溫度范圍,較好的化學(xué)穩(wěn)定性及較寬的電化學(xué)窗口；（3）通過(guò)陰陽(yáng)離子的設(shè)計(jì)可調(diào)節(jié)其對(duì)水、有機(jī)物及聚合物的溶解性。第2頁(yè)/共23頁(yè)

§1.3離子液體的合成 對(duì)于離子液體來(lái)說(shuō)，合成的方法還是比較多的，主要的有以下三類：

1、傳統(tǒng)加熱法（1）一步法一步法合成咪唑類離子液體,主要是通過(guò)N-烷基咪唑與鹵代烷發(fā)生親核加成反應(yīng),或者是N-烷基咪唑與硫酸、磷酸等的烷基酯發(fā)生烷基化反應(yīng)。第3頁(yè)/共23頁(yè) (2)兩步法目前大多數(shù)咪唑離子液體的合成都采用兩步法,在鹵化烷基咪唑離子液體的基礎(chǔ)上,采用復(fù)分解反應(yīng),得到BF4—

、PF6—、ClO4—等陰離子的咪唑類離子液體。

2、微波法微波合成法是在微波作用下,無(wú)需有機(jī)溶劑且反應(yīng)速度快、產(chǎn)率高、產(chǎn)品純度好的合成方法。第4頁(yè)/共23頁(yè)

3、超聲波法超聲波借助于超聲空化作用可以在離子液體內(nèi)部形成局部高溫高壓微環(huán)境，由于超聲波的振動(dòng)攪拌作用可以極大地提高反應(yīng)速率，尤其是非均相化學(xué)反應(yīng)。第5頁(yè)/共23頁(yè)第二章試驗(yàn)材料與原理

§2.1主要試劑

1一甲基咪唑CH3（CH）3N2

溴代正丁烷CH3（CH2）3Br

六氟磷酸鉀KPF6

乙醚CH3-CH2-O-CH2-CH3

去離子水H2O

所用試劑均為分析純第6頁(yè)/共23頁(yè)

§2.2實(shí)驗(yàn)原理

1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽離子液體[Bmim]PF6合成原理：在70℃的微波環(huán)境下使藥品1-甲基咪唑、溴代正丁烷、六氟磷酸鉀充分反應(yīng)?；瘜W(xué)反應(yīng)方程式：第7頁(yè)/共23頁(yè)第三章[Bmim]PF6的合成與提純§3.1加熱方案的確定

§3.1.1微波爐檔位的確定 方法如下：燒杯中加入適量的水，調(diào)整一個(gè)檔位，放在微波爐中加熱，加熱完成后測(cè)定其溫度。由試驗(yàn)結(jié)果確定，采用最低檔加熱已超過(guò)反應(yīng)所需的溫度要求，所以實(shí)驗(yàn)采用最低檔加熱。第8頁(yè)/共23頁(yè)§3.1.2加熱方法及時(shí)間的確定

微波爐的檔位已經(jīng)確定，取適量藥品進(jìn)行反應(yīng)，測(cè)定其產(chǎn)率確定最佳加熱的方法及時(shí)間。由試驗(yàn)結(jié)果分析得出應(yīng)采取加熱3S，暫停30S，持續(xù)100min的加熱方法。確定最終的加熱方案：檔位：低火（最低檔），加熱3S暫停30S，共加熱100min。

第9頁(yè)/共23頁(yè)

§3.2提純方案

§3.2.1[Bmim]PF6粗產(chǎn)物的洗滌萃取

分別用去離子水和乙醚對(duì)出產(chǎn)物洗滌萃取3次，經(jīng)過(guò)數(shù)次洗滌萃取后，產(chǎn)物已經(jīng)由深黃色渾濁的油狀物變?yōu)榈S色透明粘稠的油狀液體。

第10頁(yè)/共23頁(yè)

§3.2.2[Bmim]PF6產(chǎn)物的減壓蒸餾

經(jīng)過(guò)洗滌的產(chǎn)物已經(jīng)比較純凈，但有可能殘留有洗滌劑去離子水、乙醚及剩余的反應(yīng)產(chǎn)物，所以設(shè)計(jì)用減壓蒸餾裝置將雜質(zhì)去除。將電熱套電壓調(diào)至最低檔加熱，10min左右有氣泡冒出，以后基本無(wú)明顯變化，共蒸餾30min。經(jīng)過(guò)減壓蒸餾，產(chǎn)物進(jìn)一步得到凈化，達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。第11頁(yè)/共23頁(yè)§4.1[Bmim]PF6產(chǎn)率的計(jì)算

產(chǎn)率有以下兩個(gè)公式計(jì)算：理論產(chǎn)量＝1-甲基咪唑的物質(zhì)的量×[Bmim]PF6的摩爾量產(chǎn)率＝實(shí)際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量×100%

第四章實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論

第12頁(yè)/共23頁(yè)三次實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率：第1次：理論產(chǎn)量＝0.05×284.18g＝14.209g

產(chǎn)率＝7.20/14.209×100%＝50.67%第3次：理論產(chǎn)量＝0.05×284.18g＝14.209g

產(chǎn)率＝8.00/14.209×100%＝56.3%第4次：理論產(chǎn)量＝0.15×284.18g＝42.627g

產(chǎn)率＝27.20/42.627×100%＝63.81%第13頁(yè)/共23頁(yè)§4.2產(chǎn)物的紅外光譜分析

對(duì)第1次和第3次的產(chǎn)物進(jìn)行了紅外光譜分析。第一次：

第14頁(yè)/共23頁(yè)分析結(jié)果：3124.80cm-1處為咪唑環(huán)上的C-H伸縮振動(dòng)吸收峰；2966.11cm-1和2878.51cm-1處為飽和的C-H伸縮振動(dòng)吸收峰；1574.79cm-1和1431.63cm-1處為咪唑環(huán)骨架振動(dòng)峰；1338.90cm-1和1302.01cm-1處為芳基碳C-N伸縮振動(dòng)；1169.29cm-1、1139.47cm-1、1113.69cm-1和1029.16cm-1處為烷基碳C-N伸縮振動(dòng)；832.53cm-1處為PF6—吸收峰。第15頁(yè)/共23頁(yè)第三次：第16頁(yè)/共23頁(yè)分析結(jié)果：3125.13cm-1處為咪唑環(huán)上的C-H伸縮振動(dòng)吸收峰；2966.33cm-1和2878.53cm-1處為飽和的C-H伸縮振動(dòng)吸收峰；1575.79cm-1和1431.67cm-1處為咪唑環(huán)骨架振動(dòng)峰；1339.89cm-1處為芳基碳C-N伸縮振動(dòng)；1169.20cm-1、1113.40cm-1、1092.47cm-1和1028.67cm-1處為烷基碳C-N伸縮振動(dòng)；838.29cm-1處為PF6—吸收峰。第17頁(yè)/共23頁(yè)

討論：兩次產(chǎn)物的紅外光譜圖基本相同，通過(guò)分析確定為目標(biāo)產(chǎn)物。第18頁(yè)/共23頁(yè)第五章結(jié)論§5.1[Bmim]PF6的微波輔助法制備方案

1、混合藥品,1-甲基咪唑、溴代正丁烷、六氟磷酸鉀摩爾比為：1:1.1:1.6；

2、微波加熱步驟：微波爐檔位：低火（最低檔），加熱3S暫停30S，持續(xù)時(shí)間100min；

3、提純步驟：首先分別用去離子水和乙醚將產(chǎn)物洗滌萃取3次，再用減壓蒸餾裝置（電熱套調(diào)至最低電壓）蒸餾30min；

4、紅外分析：對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行紅外光譜分析，確定是否為目標(biāo)產(chǎn)物。第19頁(yè)/共23頁(yè)§5.2結(jié)束語(yǔ)離子液體的研究越來(lái)越受到國(guó)內(nèi)外的關(guān)注，特別是其具有“零”蒸汽壓、高熱穩(wěn)定性、和催化功能，使其在代替揮發(fā)性高、有毒、易燃、易爆的傳統(tǒng)溶劑和催化劑方面?zhèn)涫荜P(guān)注。并且由于其自身的特性，其作為新型的功能材料和介質(zhì)，在能源、信息、生命科學(xué)等方面也有很好的應(yīng)用前景。第20頁(yè)/