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文檔簡介
有機化學合成實驗乙酰苯胺的制備一.實驗目的
1.以乙酸和苯胺為原料合成乙酰苯胺
2.乙酰苯胺粗品用水重結晶法得到純品
3.掌握分餾柱除水的原理及方法二.實驗原理
乙酰苯胺可由苯胺與乙?;噭┲苯幼饔脕碇苽洌?/p>
本實驗中選用乙酸作為乙?;噭?,其它乙酰化試劑及其反應活性為:乙酰氯>乙酐>乙酸為了提高產品收率加快反應速度,反應加入過量的冰醋酸,同時將反應中生成的水利用分餾柱分出。反應中加入少量鋅粉來防止苯胺的氧化。三.反應裝置四.實驗步驟1.將5ml(0.055mol)苯胺,8.5ml(0.15mol)冰醋酸,0.2g鋅粉加入到100ml的圓底燒瓶中,搭好裝置。2.電熱套加熱至反應物沸騰,然后控制火焰保持溫度計讀數在105℃左右,反應約30~40分鐘。3.當溫度計的讀數出現波動后,反應到終點,停止加熱。4.將反應液以細流倒入100ml冷水中,并不斷攪拌,此時有固體析出,冷卻后抽濾,用5~10ml冷水洗滌固體。5.重結晶:將粗產品放入有100ml熱水的燒杯中,加熱至沸。若有未溶解的油珠則補加水至油珠全溶。稍冷后加入0.5g活性炭,在玻璃棒攪拌下煮沸5~10分鐘脫色。趁熱用預熱好的布氏漏斗抽濾,濾液倒入燒杯中冷卻結晶。最后再進行抽濾,所得固體產品進行干燥、稱重。五.注意事項1.反應所用玻璃儀器必須干燥。2.控制加熱,使溫度計顯示在105℃左右。如果溫度過高,會在很短時間內把酸蒸出,如果過低,水就蒸不出來。3.鋅粉只要少量即可,過多會產生氫氧化鋅。4.反應時間至少30分鐘,否則最后產品產率會很低。5.乙酰苯胺在水中的溶解度:溫度(℃)20255080
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