滴定分析操作

1當(dāng)前1頁，總共41頁。玻璃儀器的洗滌與干燥1、洗滌方法（P11）洗滌順序：自來水潤濕→洗滌劑刷洗→

自來水沖凈→純水潤洗。洗滌方法：一般儀器→去污粉洗滌較精密的玻璃儀器→可用熱合成洗滌劑水或鉻酸洗液洗滌。2當(dāng)前2頁，總共41頁。2、洗滌要求（2）干凈的標(biāo)準(zhǔn)：潔凈透明，且不掛水珠（1）洗滌原則：少量多次，用水量約為總?cè)萘康?0--20%

3、儀器的干燥（）烘干：烘箱/干燥箱烤干：電爐或酒精燈自然風(fēng)干吹干：吹風(fēng)機有機溶劑3當(dāng)前3頁，總共41頁。玻璃量器及其使用一、玻璃量器容量精度不太高，分量出式和量入式。1、量筒和量杯量出式量器：用于測量從量器中排（放）出液體的體積，量器上標(biāo)有Ex，體積稱為標(biāo)稱容量，如滴定管、移液管和吸量管。量入式量器：用于測量量器中所容納液體的體積，量器上標(biāo)有In，其體積稱為標(biāo)稱體積，如容量瓶。4當(dāng)前4頁，總共41頁。（2）潤洗：移取溶液前，用濾紙將尖端內(nèi)外的水除去，然后用待移取的溶液將移液管潤洗三次，潤洗過的溶液應(yīng)從尖口放出，棄去

（1）洗滌：洗液浸泡，自來水沖凈，蒸餾水潤洗；使用方法：（3）移液：將管插入液面以下1~2cm深度，邊吸溶液邊下移移液管，管內(nèi)不能進氣泡先把洗耳球內(nèi)空氣壓出，再緊插在管口上5當(dāng)前5頁，總共41頁。（4）放液：容器傾斜，移液管垂直，管尖接觸內(nèi)壁溶液全部流出后，再停留15s留在管口的液體不要吹出（有吹字的不行吹出）移液管使用后，應(yīng)洗凈放在移液管架上（管尖朝上）。移液管和吸量管在實驗中應(yīng)與溶液一一對應(yīng)，不應(yīng)串用6當(dāng)前6頁，總共41頁。移液管的使用移液管的正確使用吸取溶液和放出溶液移液管的錯誤使用7當(dāng)前7頁，總共41頁。3、滴定管滴定管是滴定時可以準(zhǔn)確測量滴定劑消耗體積的玻璃儀器，它是一根具有精密刻度，內(nèi)徑均勻的細長玻璃管，可連續(xù)的根據(jù)需要放出不同體積的液體，并能夠準(zhǔn)確讀出液體體積。常量分析用的滴定管容量為50mL和25mL，最小刻度為0.1mL，讀數(shù)可估計到0.01mL滴定管分為具塞和無塞兩種，也就是習(xí)慣上所說的酸式滴定管和堿式滴定管8當(dāng)前8頁，總共41頁。酸式滴定管堿式滴定管酸式滴定管又稱具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞開關(guān)，用來裝酸性、中性與氧化性溶液，不能裝堿性溶液如NaOH等堿性滴定管又稱無塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中間有一個玻璃珠，用來控制溶液的流速，它用來裝堿性溶液與無氧化性溶液3、滴定管9當(dāng)前9頁，總共41頁。滴定管的使用：（1）、使用前的準(zhǔn)備②涂凡士林：活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內(nèi)壁①洗滌：自來水→洗液→自來水→蒸餾水③檢漏：將滴定管內(nèi)裝水至最高標(biāo)線，夾在滴定管夾上放置2min堿式滴定管，放置2min，如果漏水應(yīng)更換橡皮管或大小合適的玻璃珠酸式滴定管用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水滲出，然后將活塞旋轉(zhuǎn)1800，再檢查一次10當(dāng)前10頁，總共41頁。涂油取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用紙巾將活塞和活塞套擦干，將滴定管放平，以防管內(nèi)水再次進入活塞套。用食指蘸取少許凡士林，在活塞的兩端各涂一薄層凡士林，如下圖所示。11當(dāng)前11頁，總共41頁。也可以將凡士林涂抹在活塞的大頭上，另用紙卷或棉花棒將凡士林涂抹在活塞套的小口內(nèi)側(cè)12當(dāng)前12頁，總共41頁。④潤洗：為保證滴定管內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不被稀釋，應(yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌滴定管3次，每次5~10mL⑤裝液：左手拿滴定管，使滴定管傾斜，右手拿試劑瓶往滴定管中倒溶液，直至充滿零刻線以上。⑥排氣泡：酸式滴定管尖嘴處有氣泡時，右手拿滴定管上部無刻度處，左手打開活塞，使溶液迅速沖走氣泡13當(dāng)前13頁，總共41頁。堿式滴定管有氣泡時，將橡皮塞向上彎曲，兩手指擠壓玻璃珠，使溶液從管尖噴出，排除氣泡。14當(dāng)前14頁，總共41頁。⑦調(diào)零點：調(diào)整液面與零刻度線相平，初讀數(shù)為“0.00mL”d.無色或淺色溶液讀彎月面最低點，視線應(yīng)與彎月面水平相切⑧讀數(shù)：a.讀數(shù)時滴定管應(yīng)豎直放置b.注入或放出溶液時，應(yīng)靜置1~2min后再讀數(shù)c.初讀數(shù)最好為0.00mLe.深色溶液應(yīng)讀取液面上緣最高點f.讀取時要估讀一位。15當(dāng)前15頁，總共41頁。16當(dāng)前16頁，總共41頁。①酸式滴定管：活塞柄向右，左手從滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的輕輕拿住活塞柄②堿式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移動，否則空氣進入形成氣泡注意：不要向外用力，以免推出活塞（2）、滴定操作：將滴定管夾在右邊17當(dāng)前17頁，總共41頁。③邊滴邊搖瓶：滴定操作可在錐形瓶或燒杯內(nèi)進行。在錐形瓶中進行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶，其余兩指輔助在下側(cè)，使瓶底離滴定臺高約2~3cm，滴定管下端深入瓶口內(nèi)約1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，邊用右手搖動錐形瓶，邊滴邊搖配合好18當(dāng)前18頁，總共41頁。滴定管的操作1.

酸式滴定管無名指和小指向手心方向半彎曲、輕輕貼在尖嘴左側(cè)。

拇指在活塞柄的靠近操作者一側(cè)，食指和中指在活塞柄的另一側(cè)，在轉(zhuǎn)動活塞的同時，中指和食指應(yīng)稍微彎曲，輕輕往手心方向用力，防止活塞松脫，造成漏液。19當(dāng)前19頁，總共41頁。2.

堿式滴定管左手的拇指在前，食指在后，拇指與食指向一側(cè)捏乳膠管，使溶液在玻璃球旁空隙處流出。不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移動，尤其不要捏玻璃珠下部的乳膠管，如果這樣會在停止滴定，松開手時吸進空氣形成氣泡，造成體積測量錯誤。20當(dāng)前20頁，總共41頁。無論使用哪種滴定管，都必須掌握下面3種加液方法：

①逐滴連續(xù)滴加；②只加一滴；③使液滴懸而未落；21當(dāng)前21頁，總共41頁。最后半滴用瓶內(nèi)壁靠下用蒸餾水沖下然后搖勻，加入半滴。22當(dāng)前22頁，總共41頁。

滴定前應(yīng)觀察滴定管尖端是否懸掛液滴，若有，應(yīng)用錐形瓶外壁靠下。滴定時一般用左手握滴定管，23當(dāng)前23頁，總共41頁。左手按上述方法滴加溶液，右手運用腕力搖動錐形瓶，邊滴加邊搖動，搖動時使溶液向同一方向作圓周運動，眼睛注意溶液落點周圍顏色的變化，開始時，滴定速度可稍快些，但不能行成“水線”。

右手拿住錐形瓶頸，使瓶底離滴定臺約1~3cm，調(diào)節(jié)滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口約1cm。24當(dāng)前24頁，總共41頁。

接近終點時，應(yīng)改為加一滴、搖幾下。最后，每加半滴、即搖動錐形瓶。直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。在燒杯中進行滴定時，將燒杯放在白磁板上,調(diào)節(jié)滴定管高度,使滴定管下端伸入燒杯約1cm左右。

滴定管下端應(yīng)在燒杯中心的左后方，但不能接觸過近。在左手滴加溶液的同時，右手不斷地作圓周攪拌，加入半滴溶液時，用玻棒末端承接半滴溶液，放入溶液中攪拌。

25當(dāng)前25頁，總共41頁。③搖瓶時，應(yīng)轉(zhuǎn)動腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)（左旋、右旋均可）。不能前后振動，以免溶液濺出。搖動還要有一定的速度，一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)一個漩渦，不能搖得太慢，影響化學(xué)反應(yīng)的進行（3）滴定操作的注意事項：①滴定時，最好每次都從0.00mL開始②滴定時，左手不能離開旋塞，不能任溶液自流④滴定時，要注意觀察滴落點周圍顏色變化，不要去看滴定管上的刻度變化26當(dāng)前26頁，總共41頁。⑤滴定速度控制方面間隔滴加：接近終點時，應(yīng)改為一滴一滴的加入，即加一滴搖幾下，再加再搖半滴滴加：最后是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色使一滴懸而不落，沿器壁流入瓶內(nèi)，并用蒸餾水沖洗瓶頸內(nèi)壁，再充分搖勻連續(xù)滴加：開始可稍快，呈“見滴成線”，這時為10mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水線”，這樣，滴定速度太快27當(dāng)前27頁，總共41頁。對于堿管，加上半滴溶液時，應(yīng)先松開拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內(nèi)壁上，再放開無名指和小指，這樣可避免出口管尖出現(xiàn)氣泡。用酸管時，可輕輕轉(zhuǎn)動旋塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶吹洗。滴入半滴溶液時，也可采用傾斜錐形瓶的方法，將附于壁上的溶液涮至瓶中，這樣可以避免吹洗次數(shù)太多，造成被滴物過度稀釋⑥半滴的控制和吹洗：28當(dāng)前28頁，總共41頁。4、容量瓶容量瓶是常用的測量所能容納液體體積的量入式玻璃量器，主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或定量地稀釋溶液。常見的規(guī)格有10、25、50、100、250、500、1000mL（4）洗滌：用洗滌劑水浸泡、自來水沖凈、蒸餾水潤洗干凈。（1）檢驗瓶塞是否漏水；（2）檢查標(biāo)度刻線位置距離瓶口是否太近；（3）固定瓶塞29當(dāng)前29頁，總共41頁。（5）配制溶液：（7）使用完畢立即用水沖洗干凈（6）不宜長期保存試劑溶液30當(dāng)前30頁，總共41頁。3、初步掌握甲基橙、酚酞指示劑終點顏色的確定。實驗一滴定分析基本操作練習(xí)一、目的要求1、掌握滴定分析常用儀器的洗滌及準(zhǔn)備。2、初步掌握滴定分析基本操作。31當(dāng)前31頁，總共41頁。0.1mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（強堿）和0.1mol·L-1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（強酸）相互滴定時，化學(xué)計量點時的pH為7.0，滴定的突躍范圍為4.3～9.7。在指示劑不變的情況下，一定濃度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定時，所消耗的體積之比值VHCl/VNaOH應(yīng)是一定的，改變被滴定溶液的體積，此體積之比應(yīng)基本不變，借此，可以檢驗滴定操作技術(shù)和判斷終點的能力二、實驗原理32當(dāng)前32頁，總共41頁。2、試劑：飽和NaOH溶液；

6molL-1HCl；0.2%酚酞乙醇溶液；0.1%甲基橙水溶液三、儀器與試劑1、儀器：50mL酸、堿式滴定管各一支；250mL錐形瓶三個；100mL量筒一個；10mL量杯一個；500mL燒杯兩個33當(dāng)前33頁，總共41頁。四、實驗內(nèi)容V=0.1×350/6=3.0mL用潔凈小量杯量取6molL-1HCl的HCl約6.0mL倒入燒杯中，加水約350mL稀釋，混勻。1、配制溶液（1）0.1mol·L-1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（每人350mL）（2）0.1mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（每人350mL）V=0.1×350/10=3.5mL用潔凈小量杯量取飽和NaOH溶液約3.5mL倒入燒杯中，加水約350mL稀釋，混勻。34當(dāng)前34頁，總共41頁。從堿式滴定管中放出約10mLNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加入約10mL純水，加入1滴甲基橙指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，即為終點3、滴定操作練習(xí)（1）用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（MO）2、滴定管的準(zhǔn)備：洗滌、抹油、檢漏、潤洗、裝液、排氣泡、調(diào)零35當(dāng)前35頁，總共41頁。從酸式滴定管中放出約10mLHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加入約10mL純水，加入2滴酚酞指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至微紅色半分鐘不褪，即為終點，反復(fù)練習(xí)終點的判斷、最后一滴的加入及讀數(shù)（2）用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（PP）36當(dāng)前36頁，總共41頁。從酸式滴定管中分別放出21.00、23.00、25.00mLHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加入2滴酚酞指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至微紅色半分鐘不褪，即為終點，準(zhǔn)確讀數(shù)。4、HCl和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比VHCl/VNaOH的測定（1）用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（MO）從堿式滴定管中放出22.00、24.00、26.00mLNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加入1滴甲基橙指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，即為終點，準(zhǔn)確讀數(shù)。（2）用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（PP）37當(dāng)前37頁，總共41頁。2、在滴定分析實驗中，滴定管、移液管為何需要用滴定劑和要移取的溶液潤洗幾次？滴定中使用的錐形瓶是否也要用