《飼料添加劑甜菜堿鹽酸鹽》編制說明一、制訂本標(biāo)準(zhǔn)的目的意義甜菜堿鹽酸鹽，又稱鹽酸甜菜堿，為白色至微黃色結(jié)晶性粉末，味呈酸澀，具吸潮性，易溶于水、乙醇，難溶于乙醚、三氯甲烷，遇堿反應(yīng)。甜菜堿鹽酸鹽是一種高效、優(yōu)質(zhì)、經(jīng)濟、廣泛應(yīng)用于畜、禽、水產(chǎn)養(yǎng)殖的誘食促長的營養(yǎng)型添加劑。甜菜堿鹽酸鹽是一種高效的甲基供體，可部分替代蛋氨酸和氯化膽堿，促進脂，調(diào)節(jié)機體滲透壓，減少畜希畜牧科技有限公司、濟南泰飛科技有限公司、山東奧克特化工有限公司等。我們收集了家主要生產(chǎn)企業(yè)的樣品，根據(jù)年甜菜堿鹽酸鹽生產(chǎn)技術(shù)及市場行情研究報告的統(tǒng)計，該家企業(yè)的產(chǎn)能占總產(chǎn)能的。二、工作簡況本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部提出并歸口。標(biāo)準(zhǔn)下達文件為單位檢驗測試中心濟南。標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及工作主要起草人有：鄒三元、鄒益東、張蕓、陳仲芬。見會，并對標(biāo)準(zhǔn)草案進行修改；陳仲芬根據(jù)擬定的技術(shù)指標(biāo)，確定合適的檢測方年月年月進行了調(diào)查研究，收集國內(nèi)外的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)資料查閱年月年月初步規(guī)定產(chǎn)品的主要技術(shù)指標(biāo)，選擇、確定這些技術(shù)參數(shù)(色譜柱、流動相)的選擇和方法的性能考察。三個其他實驗室對甜菜堿鹽酸鹽含量檢測方法進行驗證。年月年月發(fā)函向甜菜堿鹽酸鹽的生產(chǎn)單位、使用單位、研究份，用戶企業(yè)份收到《征求意見稿》回函份，收到《征求意見稿》回函并流和溝通，對征求意見稿提出修改意見。會后，起草單位按照預(yù)審會的要求，對過交流和溝通，對送審稿提出修改意見。會后，起草單位按照審查會的要求，對三、國家標(biāo)準(zhǔn)編制原則和制訂國家標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容制定標(biāo)準(zhǔn)原則、依據(jù)及主要參考文獻進性和統(tǒng)一性的原則。同時編寫過程遵循全面、科學(xué)、合理、可行的原則，力求標(biāo)準(zhǔn)文本結(jié)構(gòu)清楚、準(zhǔn)確、相互協(xié)調(diào)。易于理解。具有適用性和可操作性。能夠《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》、《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第部分試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定的要求進行編寫。菜堿的測定離子色譜法、飼料添加劑天然甜菜堿、擇準(zhǔn)表甜菜堿鹽酸鹽技術(shù)指標(biāo)對比一覽表項目農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)含量(以·干基計)干燥失重重金屬(以計)≤≤≤≤砷(以計)≤≤≤熾灼殘渣≤≤≤≤值(水溶液)宜興市天石飼料有限公司根據(jù)年年客戶反饋情況統(tǒng)計和國內(nèi)外析比較保留主要表的技術(shù)項目(甜菜堿鹽酸鹽含量、干燥失重、重金屬、砷、灼燒殘渣、)，并增加游離胺氨技術(shù)指標(biāo)，更換甜菜堿鹽酸鹽主含量測定方法，修改灼燒殘渣指標(biāo)，形成了《飼料添加劑甜菜堿鹽酸鹽》的標(biāo)準(zhǔn)草案。容本標(biāo)準(zhǔn)適用于以三甲胺與氯乙酸、碳酸鈉或氫氧化鈉反應(yīng)合成甜菜堿水溶濃縮、鹽酸酸化結(jié)晶、干燥等工序制成的甜菜堿鹽酸鹽產(chǎn)品。標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運輸及貯存等。確定的主要技術(shù)指標(biāo)見表。表技術(shù)指標(biāo)指標(biāo)名稱甜菜堿鹽酸鹽含量以干燥失重≥≤灼燒殘渣游離胺氨以計≤≤值重金屬以計≤砷以計≤二是參考其他國家藥典和標(biāo)準(zhǔn)；三是符合實際生產(chǎn)與市場上流通產(chǎn)品的實際。檢測方法與定值換與確定農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中甜菜堿鹽酸鹽的檢測方法為高氯酸非水滴定方法改用離子色譜法，檢測甜菜堿鹽酸鹽的主體部分甜菜堿，表列出了離子色譜法和高氯酸非水滴定所測的個實際樣品的檢測結(jié)果。表甜菜堿鹽酸鹽含量檢測結(jié)果離子色譜法(平行測定)()平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差變異系數(shù)樣品編號高氯酸滴定法(平行測定)()平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差變異系數(shù)而用離子色譜檢測，數(shù)據(jù)非常接近，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于用離子色譜法檢測五個主要生產(chǎn)廠家的個樣品，結(jié)果見表。表甜菜堿鹽酸鹽含量檢測結(jié)果離子色譜法生產(chǎn)廠家編號絕對差值與平結(jié)果證明，所有樣品的測定結(jié)果均能達到≥的限量規(guī)定，考慮與及與國外產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)，將產(chǎn)品甜菜堿鹽酸鹽的含量定為≥。反應(yīng)合成甜菜堿，再經(jīng)濃縮、除鹽、鹽酸酸化結(jié)晶、干燥的工藝路線，致使產(chǎn)品可以將產(chǎn)品甜菜堿鹽酸鹽中的氯化鈉含量降低，如灼燒殘渣達到農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中的≤的要求，那么，勢必會帶來兩方面的問題，一是在反復(fù)本，使得生產(chǎn)企業(yè)失去動力和國際市場競爭力。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位針對該產(chǎn)品存在的客觀實際問題和國內(nèi)外市場的需求情況，將灼燒殘渣指標(biāo)從原有的≤調(diào)整至≤，主要是從解決以上兩個問題出發(fā)，灼燒殘渣的最高限量要求均定為≤，目前國內(nèi)大部分生產(chǎn)企業(yè)的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中灼燒殘渣的限量也均為≤。我們所采集的個主要廠家產(chǎn)品的實際檢測結(jié)果(見表)也證明了這一點，個檢測數(shù)據(jù)無一≤。為此，本標(biāo)準(zhǔn)起草單位決定將從原有的調(diào)整至≤，這樣可將生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢水降低添加數(shù)量()，≤的灼燒殘渣(主要是氯化鈉)不會對飼料質(zhì)量和表灼燒殘渣檢測結(jié)果平均值，絕對差值，用飼料級甜菜堿鹽酸鹽行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中干燥失重的檢測方法(即稱樣重)測定了五個生產(chǎn)廠家的個樣品，結(jié)果見表。表干燥失重檢測結(jié)果從表數(shù)據(jù)不難看出：如果本標(biāo)準(zhǔn)仍采用的限量，將干燥失重限量定為≤，不僅與國外產(chǎn)品的該項要求相一致，而且能反映市場上的產(chǎn)品能符合要求，所以定值≤是合理的。重金屬(以計)和砷的限量本標(biāo)準(zhǔn)延用了飼料級甜菜堿鹽酸鹽行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的重金屬 (以計)和砷(以計)的技術(shù)指標(biāo)。重金屬(以計)≤方法為目視比色法；砷(以計)≤，檢測方法參照點銀鹽法(仲裁法)的規(guī)定。本試驗測定了五個不同生產(chǎn)廠家甜菜堿鹽酸鹽產(chǎn)品的重金屬(以計)、砷(以計)含量，檢測結(jié)果如表所示，結(jié)果表明重金屬(以計)、砷(以計)的允許量符合規(guī)定的要求。因此本標(biāo)準(zhǔn)擬規(guī)定重金屬(以計)指標(biāo)上限為，砷(以計)指標(biāo)上限為。表重金屬(以計)、砷(以計)檢測結(jié)果生產(chǎn)廠家編號重金屬(以計)砷(以計)＜＜＜＜＜＜＜＜＜＜＜＜＜＜＜＜＜＜＜＜＜＜＜＜＜甜菜堿鹽酸鹽是由氯乙酸和三甲胺參與反應(yīng)合成的。過量的三甲胺和反應(yīng)、低，其存在會嚴(yán)重影響該產(chǎn)品和添加后飼料的質(zhì)量，修訂版的《飼料添加劑甜菜堿》中化學(xué)合成的甜菜堿以及生產(chǎn)工藝類似的飼料添加劑氯化膽堿標(biāo)準(zhǔn)(《飼料級氯化膽堿》)中都規(guī)定了游離胺氨法凱氏定氮量直接蒸餾法測定甜菜堿鹽酸鹽中游離胺氨的含量(以三甲胺計)，結(jié)果見表。際上，在生產(chǎn)工藝和原料基本穩(wěn)定的情況下，游離胺氨的含量應(yīng)該是基本一致的。目前國際市場上對甜菜堿鹽酸鹽的游離胺氨指標(biāo)要求在以下，如果本標(biāo)準(zhǔn)將該項指標(biāo)定為≤，雖然表中只有的產(chǎn)品能滿足指標(biāo)要足該項要求也不會很困難。考慮以上這些情況，將游離胺氨的限量值定在表游離胺氨檢測結(jié)果值甜菜堿鹽酸鹽水溶液()的值指標(biāo)參照中的規(guī)定，定為，表顯示五個生產(chǎn)企業(yè)的樣品均符合要求。所以本標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定為表檢測結(jié)果生產(chǎn)廠家編號值(水溶液)的規(guī)定個月(未啟封)。根據(jù)甜菜堿鹽酸鹽的吸潮特性，保存時間長短主要對其干燥失測的數(shù)據(jù)，結(jié)果見表。從表我們可以看出，隨著保存時間的延長，甜菜堿鹽酸鹽樣品的水分含量有明顯升高的趨勢，在個月的時候就已經(jīng)出現(xiàn)了水分含量超過的情況，到個月的時候，出現(xiàn)水分超過技術(shù)指標(biāo)設(shè)定值的情況更多。為了更好適應(yīng)市場，給企業(yè)更大的空間，我們定為“保質(zhì)期個月”是表不同保存時間下的干燥失重生產(chǎn)企業(yè)個月后干燥失重，個月后干燥失重，——————————————————