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文檔簡介
第四章絡(luò)合滴定第一頁,共十六頁,2022年,8月28日2.硬度的單位(1)mmol/L:這是現(xiàn)在的通用單位。(2)mg/L;
1)mgCa2+/L;mgMg2+/L;2)mgCaCO3/L,1mmol/L=100.1CaCO3mg/L;3)mgCaO/L,1mmol/L=56.1CaOmg/L
(3)德國度(簡稱度):1度=10mgCaO/L所引起的硬度。(4)法國度:1法國度=10mgCaCO3/L所引起的硬度。第二頁,共十六頁,2022年,8月28日3.硬度的測定(1)總硬度測定:[Ca2++Mg2+]的測定
在一定體積的水樣中,加入一定量的NH3—NH4Cl緩沖溶液,調(diào)節(jié)pH=10.0,(加入三乙醇胺,掩蔽Fe3+,Al3+),加入鉻黑T指示劑,溶液呈紅色,用EDTA標準溶液滴定至由紅色變?yōu)樗{色。計算公式:CEDTA:EDTA標準溶液濃度,mol/L;VEDTA:消耗EDTA標準溶液的體積,ml;V水:水樣的體積,ml第三頁,共十六頁,2022年,8月28日⑵
Ca2+測定:
一定體積水樣,用NaOH(沉淀掩蔽劑)調(diào)節(jié)pH﹥12,此時Mg2+以沉淀形式被掩蔽,加入鈣指示劑,溶液呈紅色,用EDTA標準溶液滴定至由紅色變?yōu)樗{色。計算公式:
MCa=40.08g/mol
MMg=24.30g/mol第四頁,共十六頁,2022年,8月28日4.天然水中硬度與堿度的關(guān)系(1)總堿度<總硬度:即C(HCO3-)<C(1/2Ca2+)+C(1/2Mg2+)碳酸鹽硬度=總堿度;非碳酸鹽硬度=總硬度-總堿度(2)總堿度>總硬度:即C(HCO3-)>C(1/2Ca2+)+C(1/2Mg2+)碳酸鹽硬度=總硬度;無非碳酸鹽硬度,負硬度=總堿度-總硬度NaHCO3、KHCO3、Na2CO3、K2CO3等稱為負硬度。(3)總硬度=總堿度:即C(HCO3-)=C(1/2Ca2+)+C(1/2Mg2+)只有碳酸鹽硬度,且碳酸鹽硬度=總硬度=總堿度
第五頁,共十六頁,2022年,8月28日6實驗水的硬度測定
一、實驗?zāi)康?.掌握EDTA標準滴定溶液的配制和標定方法。2.學習配位滴定法的原理及其應(yīng)用。3.掌握配位滴定法中的直接滴定法。第六頁,共十六頁,2022年,8月28日7水硬度暫時硬度永久硬度二、實驗原理總硬度鈣的硬度鎂的硬度Ca、Mg總量,以鈣化物含量表示由鈣離子形成的硬度由鎂離子形成的硬度測定Ca的含量測定Mg的含量——鈣、鎂的酸式碳酸鹽——鈣、鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽等第七頁,共十六頁,2022年,8月28日8Ca、Mg的合量?配位滴定法EDTA滴定條件酸度干擾離子pH=l0氨性緩沖溶液三乙醇胺掩蔽指示劑鉻黑T基準CaCO3指示劑酒紅色純藍色5mLMg2+-EDTA鉻黑T終點Mg2+:酒紅色純藍色第八頁,共十六頁,2022年,8月28日9三、主要試劑和儀器
l.EDTA溶液0.0lmol·L-1。2.NH3-NH4Cl緩沖溶液(pH=10)。3.Mg2+-EDTA溶液。4.鉻黑T指示劑,甲基紅指示劑。5.三乙醇胺(1+2)。6.氨水(1+2)。7.HCl溶液(1+1)。第九頁,共十六頁,2022年,8月28日10(1)標準EDTA溶液[c(EDTA)=0.01mol·L-1]的配制:mEDTAM=372.2燒杯H2O溫熱冷卻500mL聚乙烯塑料瓶四、實驗內(nèi)容1.標準EDTA溶液的標定:第十頁,共十六頁,2022年,8月28日11(2)Ca2+[c(Ca2+)=0.01mol·L-1]基準溶液的配制:基準CaCO3150mL燒杯少量水潤濕表面皿5mL(l+1)HCl溶液CaCO3分解完全0.2~0.2550mL水微沸數(shù)分鐘除去CO2冷卻250mL容量瓶定容,搖勻計算第十一頁,共十六頁,2022年,8月28日1225.00mLCa2+
錐形瓶1滴甲基紅氨水中和紅變黃20mL水5mLMg2+-EDTA10mLNH3-NH4Cl緩沖溶液3滴鉻黑T指示劑EDTA滴定記錄VEDTA酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{色cEDTA計算注:終點時是一個競爭反應(yīng),要慢滴并充分搖動(3)以CaCO3為基準物質(zhì)標定EDTA第十二頁,共十六頁,2022年,8月28日132.樣品分析操作步驟
移液管移取100.0mL自來水錐形瓶1~2滴HCl試液酸化煮沸數(shù)分鐘除去CO2
冷卻3mL三乙醇胺5mL氨性緩沖液3滴鉻黑TEDTA滴定紅色變?yōu)榧兯{色記錄VEDTA第十三頁,共十六頁,2022年,8月28日14表2EDTA的標定
(指示劑:鉻黑T,由紅色藍紫色)項目/次數(shù)123mEDTA/g
mCaCO3/g
VCaCO3/mL25.0025.0025.00VEDTA/mL
cEDTA/molL-1
粗稱1.9gEDTA水溶解稀釋至500mL0.2018g/250.00mL第十四頁,共十六頁,2022年,8月28日15
項目\次數(shù)123
V水樣/L0.10000.10000.1000VEDTA/mL
水的硬度,mmol/L
水的平均硬度
計算公式表3水的總硬度度的測定(指示劑:鉻黑T,由紅色
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