10/17延邊益僑生化制藥延邊益僑生化制藥人參浸膏提取生產(chǎn)工藝驗證方案VB·09－423－A〔F〕延邊益僑生化制藥企業(yè)標準2023-06-18批準 2023-07-28實施延邊益僑生化制藥企業(yè)標準文件 人參浸膏提取工藝驗證方案內(nèi)容 部

VB.09-423-A〔F〕簽名 日 期 備 注程序起草部門 負責人簽名 日期 備注生產(chǎn)工程部審核 中心檢驗室質(zhì)量保證部批 驗證領(lǐng)導小組預備注：

組長延邊益僑生化制藥企業(yè)標準人參浸膏提取工藝驗證方案名目概述 1驗證目 1驗證標準及要求 1驗證過程 3生產(chǎn)前預備 3驗證內(nèi)容 3驗證依據(jù) 3生產(chǎn)打算驗證 3粗碎過篩工藝驗證 4浸漬滲漉工藝驗證 5濃縮1工藝驗證 5醇沉、靜置工藝驗證 6濃縮2工藝驗證 7分裝工藝驗證 8人參浸膏質(zhì)量檢驗 9最終評價和批準 10建議再驗證周期 10VB.09-423-A 101人參浸膏提取工藝驗證方案文件編號：VB·09－423－A〔F〕概述：人參提取液是生產(chǎn)人參口服液最根本、最重要原料，它與適宜純化水及乙醇混合成均勻，制成供口服用口服液。人參提取工藝是本公司依據(jù)藥品生產(chǎn)質(zhì)量治理標準〔98版〕及其附錄要求和本公司實際狀況而編制，能與廠房以及各種硬件設施相吻合符合工藝要求，確保生產(chǎn)出來產(chǎn)品質(zhì)量合格。驗證目：本驗證是建立在廠房、空氣干凈級別、工藝用水、設備、設施等已通過本工藝規(guī)程，生產(chǎn)出來產(chǎn)品符合質(zhì)量標準，符合工藝要求。驗證標準及要求：業(yè)內(nèi)控質(zhì)量標準》生產(chǎn)出來三批產(chǎn)品，生產(chǎn)上所用中藥材是同批入庫合格品。樣品取樣是嚴格按取樣規(guī)章進展，承受了混合液上層、中層、下層分別取樣原則。并每個部位樣品單獨測試有關(guān)工程。主要參數(shù)和要求。粉碎過篩后粗粉應為5目～20目。滲漉速度應為1～3ml/分〔每㎏藥材粗粉。浸漬時間不得少于72小時。靜置時間應為24～36小時。靜置溫度應為5～10℃。3.2.61.14～1.16。3.2.77.5mg/g。VB.09-423-A 102附：人參浸膏提取生產(chǎn)工藝流程及環(huán)境區(qū)域劃分示意圖生曬參生曬參選擇水洗粉碎枯燥過篩30%乙醇浸漬30%乙醇滲漉195%乙醇醇沉〔靜置〕浸膏檢驗入庫VB.09-423-A 10第3頁生產(chǎn)前預備對生產(chǎn)設備、設施、環(huán)境進展全面清潔。原料經(jīng)檢驗合格。全部標準、崗位操作法、各設備標準操作規(guī)程經(jīng)批準、通過、實施。驗證內(nèi)容驗證依據(jù)：人參浸膏提取生產(chǎn)工藝規(guī)程各崗位操作法。各設備標準操作規(guī)程。生產(chǎn)打算驗證。部門部門驗證人員日期前處理及提取車間生產(chǎn)工程部質(zhì)保部評價評價評價人日〔工藝專業(yè)驗證組組期長〕4.2.2.1批號工藝要求批號工藝要求規(guī)格生產(chǎn)任務生產(chǎn)日期原輔料名稱溶劑重量〔㎏〕用量〔L〕工作時間衡器評價評價人日〔工藝專業(yè)驗證組組期長〕按處方量稱取生曬參〔檢驗合格用局部、稱重，做好記錄，并核對。VB.09-423-A 104用飲用水噴淋洗凈選擇誕生曬參。清洗后生曬參在65℃吹風枯燥2小時。序號批號凈選前重量凈選后重量序號批號凈選前重量凈選后重量〔%〕檢驗結(jié)果1234時間衡器評價評價評價人日〔工藝專業(yè)驗證組組期長〕粗碎過篩工藝驗證部門部門驗證人員日期前處理及提取車間生產(chǎn)工程部部質(zhì)量保證部粗碎試驗記錄檢查狀況檢查狀況檢收藥材名投料標準與要藥粉重查序號 得稱 量 求 B M E〔㎏〕 結(jié)率果1生曬參5～202生曬參5～203生曬參5～20注：B表示開頭階段，M表示中間階段，E表示完畢階段VB.09-423-A 105評價評價評價人日〔工藝專業(yè)驗證組組期長〕浸漬滲漉工藝驗證部門部門驗證人員日期前處理及提取車間生產(chǎn)工程部質(zhì)量保證部人參浸膏試驗記錄溫度溫度檢浸漬投料溶劑用滲漉流人參總含查時間 溶劑 上 下量 量 速 量 濃度 午 午果第一天其次30%天乙醇第三BME天濃縮〔1〕工藝驗證部門部門驗證人員日期前處理及前處理及提取車間生產(chǎn)工程部質(zhì)保部VB.09-423-A 106序號工程標準與要求檢查記錄檢查結(jié)果1人參滲漉液投入量〔L〕2過濾濾材材質(zhì)SUS3過濾濾材孔徑≥1204過濾時間〔開頭─完畢〕5濃縮真空度〔MPa〕-0.05~-0.08MPa6濃縮加熱蒸汽壓力(MPa)0.02MPa7濃縮溫度〔℃〕55～95℃8濃縮時間〔開頭─完畢〕1～2h9浸膏重量〔kg〕衡器10收得率＝浸膏重量〔kg〕/藥材總投料量〔kg〕×100%產(chǎn)品批號10收得率＝浸膏重量〔kg〕/藥材總投料量〔kg〕×100%產(chǎn)品批號生產(chǎn)時間品名品名工程標準要求B檢查狀況ME檢查結(jié)果人參浸膏澄明度比重應合格，無焦屑、異物〔濃縮至原生藥量〕≥1.14〔20℃〕評價評價評價人〔工藝專業(yè)驗證小組組日期長〕醇沉生產(chǎn)工藝驗證部門部門驗證人員日期前處理及提取車間生產(chǎn)工程部質(zhì)量保證部VB.09-423-A 107醇沉試驗記錄序號工程人參浸膏〔滲漉液濃標準與要求 檢查記錄檢查結(jié)果〔相當于原生藥量〕1縮〕1.14〔20℃〕前處理及提取車間生產(chǎn)工程部前處理及提取車間生產(chǎn)工程部衡器試驗時間：295%乙醇藥用標準3混合攪拌時間≥10min4含醇量20～25%5醇沉開頭時間6醇沉溫度〔℃〕7醇沉完畢時間8取上清液數(shù)量澄清9藥液濾過〔≥120目〕澄明無異物10濾〔藥〕液重量〔kg〕11收得率〔%〕評價評價人長〕日期4.2.7〔2〕工藝驗證部門驗證人員日期質(zhì)保部質(zhì)保部VB.09-423-A 10810收得率＝浸膏重量〔kg〕/藥材總投料量〔kg〕×100%10收得率＝浸膏重量〔kg〕/藥材總投料量〔kg〕×100%產(chǎn)品批號生產(chǎn)時間序號工程標準與要求檢查記錄檢查結(jié)果1人參濃縮液投入量〔L〕2過濾濾材材質(zhì)SUS3過濾濾材孔徑≥1204過濾時間〔開頭─完畢〕5濃縮真空度〔MPa〕0.05~0.08MPa6濃縮加熱蒸汽壓力(MPa)0.02MPa7濃縮溫度〔℃〕55～95℃8濃縮時間〔開頭─完畢〕1～2h9浸膏重量〔kg〕衡器提取濃縮〔2〕浸膏質(zhì)量狀況檢查狀況檢查狀況檢查結(jié)品名工程標準要求BME果應合格，無焦屑、異應合格，無焦屑、異澄明度人參物浸膏濃縮在原生藥量≥比重1.14〔20℃〕評價評價評價人〔工藝專業(yè)驗證小組組日期長〕分裝驗證評價評價人〔工藝專業(yè)驗證小組組日期評價評價人〔工藝專業(yè)驗證小組組日期長〕VB.09-423-A 109人參浸膏質(zhì)量檢驗細菌不得超過100細菌不得超過100個/g微生物限度霉菌不得超過100個/g【含量】每克含人參皂甘總量不少于〔標示量〕7.5mg負責人復核人檢驗人品名人參浸膏規(guī)格檢驗工程【性狀】【鑒別】【檢查】內(nèi)控標準報告日期檢驗結(jié)果相對密度裝量