本文格式為Word版，下載可任意編輯——Agilent6890N氣相色譜儀作業(yè)指導(dǎo)書(shū)13

Agilent6890N氣相色譜儀作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

1范圍

本作業(yè)指導(dǎo)書(shū)規(guī)定了貴州大學(xué)精細(xì)化工研究開(kāi)發(fā)中心分析測(cè)試試驗(yàn)室Agilent6890N氣相色譜儀的操作程序、維護(hù)與保養(yǎng)、記錄與表格等。

本作業(yè)指導(dǎo)書(shū)適用于貴州大學(xué)精細(xì)化工研究開(kāi)發(fā)中心分析測(cè)試試驗(yàn)室Agilent6890N氣相色譜儀的操作。

2操作程序

2.1氣體準(zhǔn)備

FID，NPD，F(xiàn)PD：高純N2（99.999%），高純N2（99.999%），枯燥空氣-ECD：高純N2（99.999%）

運(yùn)行時(shí)壓力設(shè)置：N2，0.5MPa；H2，0.5MPa；Air，0.2MPa。

2.2開(kāi)機(jī)

2.2.1開(kāi)啟氣源（按相應(yīng)的檢測(cè)器所需氣體）。

2.2.2開(kāi)啟計(jì)算機(jī)，進(jìn)入WindowsNT（或Windows2000、WindowsXP）畫(huà)面；

2.2.3開(kāi)啟6890NGC電源開(kāi)關(guān)；

2.2.4待儀器自檢完畢，雙擊Instrument1Online圖標(biāo)，化學(xué)工作站自動(dòng)與6890N通訊，此時(shí)6890N顯示屏上顯示“Loading…〞。

2.2.5從“View〞菜單項(xiàng)選擇擇“Methodandruncontrol〞畫(huà)面，單擊“Showtoptoolbar〞，“Showstatustoolbar〞，“Instrumentdiagram〞，“SamplingDiagram〞，使其命令前有“√〞標(biāo)志，來(lái)調(diào)用所需的界面。

2.3數(shù)據(jù)采集方法編輯

2.3.1開(kāi)始編輯完整方法

從“Method〞菜單中選擇“EditEntireMethod〞項(xiàng)，選中除“DataAnalysis〞外的三項(xiàng)，單擊OK，進(jìn)入下一畫(huà)面。

2.3.2方法信息

在“MethodComments〞中輸入方法的信息（如：方法的用途等），單擊OK進(jìn)入下一畫(huà)面。

2.3.3進(jìn)樣器設(shè)置

假使未使用自動(dòng)進(jìn)樣器，則在“SelectInjectionSource/Location〞畫(huà)面中選擇Manual，并選擇所用的進(jìn)樣口的物理位置（Front或Back），點(diǎn)擊OK，進(jìn)入下一畫(huà)面。

如使用自動(dòng)進(jìn)樣器，則選擇GCInjector。

2.3.4柱參數(shù)設(shè)定

點(diǎn)擊“Columns〞圖標(biāo)，則該圖標(biāo)對(duì)應(yīng)的參數(shù)顯示出來(lái)。在“Columns〞下方選擇1或2，然后單擊“Change…〞鈕，單擊“Add〞鈕,點(diǎn)擊“Increment〞鈕，點(diǎn)擊OK，從柱子庫(kù)中選擇匹配的柱子，則該柱子的最大耐高溫及液膜厚度顯示在窗口下方，點(diǎn)擊OK，點(diǎn)擊“Installascolumn1〞或“Installascolumn2〞。（填充柱不定義）

Mode—選擇適合的模式，恒壓或恒流；Inlet—柱連接進(jìn)樣口的物理位置；Detector—柱連接檢測(cè)器的物理位置；OutletPsi—選擇Ambient（連MSD則為真空）；選擇適合的柱頭壓、流速、線速度（三者只輸一個(gè)即可）。點(diǎn)擊“Apply〞鈕。

2.3.5進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定

點(diǎn)擊“Injector〞圖標(biāo)，進(jìn)入設(shè)定畫(huà)面。選中進(jìn)樣器的位置（如“UseFrontInjector〞），進(jìn)樣體積（如1μL）。Preinjection—進(jìn)樣前，postinjection—進(jìn)樣后；Sample—用樣品洗針次數(shù)；SolventA—溶劑A洗針的次數(shù)；SolventB—溶劑B洗針的次數(shù)；Pumps—趕氣泡的次數(shù)，5~6次左右即可，點(diǎn)擊“Apply〞鈕。注：改變進(jìn)樣口位置操作步驟

（1）關(guān)6890N電源。

（2）將進(jìn)樣塔移到后進(jìn)樣口。將進(jìn)樣塔連線插到6890N后部相應(yīng)的位置（Front或Back）。

（3）開(kāi)6890N電源重新識(shí)別自動(dòng)進(jìn)樣器。

2.3.6閥參數(shù)設(shè)定

單擊“Valve〞圖標(biāo)，進(jìn)入閥編輯畫(huà)面。若閥由于氣體進(jìn)樣，在“Configure〞下選擇“Swiching〞,點(diǎn)擊“Apply〞鈕。（儀器上有幾個(gè)閥就選幾個(gè)，與TimeTable協(xié)同使用進(jìn)行閥進(jìn)樣）。

2.3.7分流不分流進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定

單擊“Inlets〞圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫(huà)面。單擊“Apply〞上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)（Front或Back）；單擊“Gas〞下方的下拉式箭頭，選擇適合的載氣類(lèi)型（如N2）；單擊“Mode〞下方的下拉式箭頭,選擇適合的進(jìn)樣方式（如不分流方式Splitless，分流方式Split）,在“Setpoint〞下方的空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度，進(jìn)樣口的壓力（如200℃，15psi），然后點(diǎn)擊On下方的所有方框；在“SplitVent〞右邊的空白框內(nèi)輸入吹掃流量（如0.75min后60mL/min），點(diǎn)擊“Apply〞鈕。（若選擇分流方式，則要輸入分流比）

2.3.8柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定

點(diǎn)擊“Oven〞圖標(biāo)，進(jìn)入柱溫箱參數(shù)設(shè)定。在“Setpoint〞右邊的空白框內(nèi)輸入初始溫度（如40℃），點(diǎn)擊“On〞左邊的方框；Ramp—升溫階次；℃/min—升溫速率；Holdmin—在Next℃保持的時(shí)間；也可輸入柱子的最大耐高溫、平衡時(shí)間（如325℃，3min）。

2.3.9FID檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定

單擊“Detector〞圖標(biāo)，進(jìn)行檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定。單擊“Apply〞上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)（Front或Back），在“Setpoint〞下方的空白框內(nèi)輸入：H2—33mL/min；air—400mL/min；檢測(cè)器溫度（如300℃）；輔助氣（如25mL/min），并選擇輔助氣體的類(lèi)型（如N2），并選中該參數(shù)。

LitOffset—點(diǎn)火下限值（2.0PA為缺省值），若顯示信號(hào)小于輸入值，儀器將自動(dòng)點(diǎn)火，兩次點(diǎn)不著，儀器將發(fā)生報(bào)警信息，并關(guān)閉FID氣體。編輯完，點(diǎn)擊“Apply〞鈕。

注：此時(shí)必需在主機(jī)鍵盤(pán)上開(kāi)啟各氣體及檢測(cè)器。

2.3.10ECD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定

單擊“Detector〞圖標(biāo)，進(jìn)行檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定。單擊“Apply〞上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)（Front或Back），在“Setpoint〞下方的空白框內(nèi)輸入：檢測(cè)器溫度（典型設(shè)定為最高柱溫箱程序溫度高25℃）；輔助氣為40mL/min（或輔助氣及柱流量的和為恒定值（如40mL/min），尾吹氣（30~60mL/min）當(dāng)程序升溫時(shí)，柱流量變化，儀器會(huì)相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量，使到達(dá)檢測(cè)器的總流量不變），并選擇輔助氣體的類(lèi)型（如N2），選中該參數(shù)。

選中“Electrometer〞，點(diǎn)擊“Adjust〞鈕，輸入檢測(cè)器的輸出值（如40Hz），點(diǎn)擊“Start〞鈕，則儀器調(diào)整使輸出為40Hz。

注：只有儀器穩(wěn)定了才能調(diào)整。編輯完，點(diǎn)擊“Apply〞鈕。

2.3.11NPD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定

單擊“Detector〞圖標(biāo)，進(jìn)行檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定。單擊“Apply〞上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)（Front或Back），在“Setpoint〞下方的空白框內(nèi)輸入：H2—3mL/min；air—60mL/min；檢測(cè)器溫度（如300℃）；輔助氣（如10mL/min，方式為：輔助氣及柱流量的和為恒定值），并選擇輔助氣體的類(lèi)型（如N2），并選中該參數(shù)；點(diǎn)擊“Bead〞及“Electrometer〞左邊的空白框；點(diǎn)擊“Adjust…〞鈕,輸入“AdjustOffset〞及“EquipTime〞（如30PA，0min）

2.3.12FPD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定

單擊“Detector〞圖標(biāo)，進(jìn)行檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定。單擊“Apply〞上方的下拉式箭頭，選中進(jìn)樣口的位置選項(xiàng)（Front或Back），在“Setpoint〞下方的空白框內(nèi)輸入：H2—75mL/min；air—100mL/min；檢測(cè)器溫度（如250℃）；輔助氣（如25mL/min）,并選擇輔助氣體的類(lèi)型（如N2），或輔助氣及柱流量的和為恒定值（如40mL/min）當(dāng)程序升溫時(shí)，柱流量變化，儀器會(huì)相應(yīng)調(diào)整輔助氣的流量，使到達(dá)檢測(cè)器的總流量不變），并選中該參數(shù)；選中Electrometer，及Flame，點(diǎn)擊Reignite鈕，則儀器自動(dòng)點(diǎn)火。LitOffset—點(diǎn)火下限值（2.0PA為缺省值），若顯示信號(hào)小于輸入值，儀器將自動(dòng)點(diǎn)火，兩次點(diǎn)不著，儀器將發(fā)生報(bào)警信息，并關(guān)閉FPD氣體。

注：此時(shí)必需在主機(jī)鍵盤(pán)上開(kāi)啟各氣體及檢測(cè)器；編輯完，點(diǎn)擊“Apply〞鈕。注：S（黃綠色），P（藍(lán)色）濾光片的更換步驟

（1）關(guān)閉檢測(cè)器及相應(yīng)的氣體。

（2）關(guān)GC電源。

（3）移去PMT管，防備移去已有的濾光片。換上所需的濾光片（注意：濾光片上的箭頭指向PMT管），裝上PMT管。

（4）開(kāi)GC電源。

2.3.13信號(hào)參數(shù)設(shè)定

點(diǎn)擊“Signals〞圖標(biāo)，進(jìn)入信號(hào)參數(shù)設(shè)定畫(huà)面。在Signal1或Signal2處選擇Det，在“Source〞處選FrontDetector（假使FrontDetector是所用檢測(cè)器）；選擇SaveData，并選擇All—表示存儲(chǔ)所有的數(shù)據(jù)。點(diǎn)擊“DataRate〞下方的下拉式箭頭，選擇數(shù)據(jù)采集數(shù)率（如20Hz），點(diǎn)擊“Apply〞鈕。

2.3.14時(shí)間表設(shè)定

點(diǎn)擊“TimeTable〞圖標(biāo)，進(jìn)入時(shí)間表參數(shù)設(shè)定。在“Time〞下方的空白處輸入時(shí)間（如0.01min），點(diǎn)擊“Specifier〞下方的下拉式箭頭，選中事件（如valve）；點(diǎn)擊“Parameter〞下方的下拉式箭頭，選中事件的位號(hào)（如1）；點(diǎn)擊“Setpoint〞下方的下拉式箭頭，選中事件的狀態(tài)（如on），輸入完一行，點(diǎn)擊“Add〞鈕。依此輸入多行。點(diǎn)擊OK鈕。在“RunTimeChecklist〞中選中“DataAcquisition〞，單擊OK。

2.3.15單擊“Method〞菜單，選中“SaveMethodAs…〞，輸入一方法名，如“test〞，單擊OK。

2.3.16從菜單“View〞中選中“Onlinesignal〞，選中Windows1，然后單擊Change鈕，將所要的繪圖信號(hào)移到右邊的框中，點(diǎn)擊OK（宛如時(shí)檢測(cè)二個(gè)信號(hào)，則重復(fù)22，選中Windows2）。

2.3.17從“RunControl“菜單中選擇〞SampleInfo…“選項(xiàng)，輸入操名稱(chēng)（如zzz），在“Datafile“中選擇“Manual〞或“Prefix〞。

區(qū)別：Manual—每次做樣之前必需給出新名字，否則儀器會(huì)將上次的數(shù)據(jù)覆蓋掉。Prefix—在prefix框中輸入前綴，在Counter框中輸入計(jì)數(shù)器的起始位。

2.3.18單擊OK，等儀器Ready，基線平穩(wěn)，從Method菜單中選擇“RunMethod〞，進(jìn)樣。

2.4數(shù)據(jù)分析方法編輯

2.4.1從“View〞菜單中，單擊“Dataanalysis〞進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫(huà)面。

2.4.2從“File〞菜單中選擇“LoadSignal〞選項(xiàng)，選中數(shù)據(jù)文件名，單擊OK。

2.4.3做譜圖優(yōu)化

從“Graphics〞菜單中選擇“SignalOptions〞選項(xiàng)，從Ranges中選擇Autoscale及適合的顯示時(shí)間，單擊OK或選擇UseRange調(diào)整。反復(fù)進(jìn)行，直到圖的比例適合為止。

2.4.4積分

從“integration〞中選擇“Autointegrate〞如積分結(jié)果不理想，再?gòu)牟藛沃羞x擇“integrationevents〞選項(xiàng)，選擇適合的Slopesensitivity，PeakWidth，AreaReject，HeightReject。從“integration〞菜單中選擇“integrate〞選項(xiàng)，則數(shù)據(jù)被積分。如積分結(jié)果不理想，則重復(fù)上兩步動(dòng)作，直到滿(mǎn)意為止。單擊左邊“√〞圖標(biāo)，將積分參數(shù)存入方法。

2.4.5打印報(bào)告

從“Report〞菜單中選擇“SpecifyReport〞選項(xiàng)，單擊“QuantitativeResults〞框中Calculate右側(cè)的黑三角，選中Percent（面積百分比），其它選項(xiàng)不變，單擊OK。

從“Report〞菜單中選擇“PrintReport〞，則報(bào)告結(jié)果將打印到屏幕上，如想輸出到打印機(jī)上，則單擊Report底部的“Print〞鈕。

2.5關(guān)機(jī)

試驗(yàn)終止后，調(diào)出一提前編好的關(guān)機(jī)方法，此方法內(nèi)容包括同時(shí)關(guān)閉FID/NPD/FPD/ECD/μ-ECD/TCD檢測(cè)器，降溫各熱源（Oventemp，Inlettemp，Dettemp），關(guān)閉FID/NPD/FPD氣體（H2，Air）；待各處溫度降下來(lái)后（低于100℃），退出化學(xué)工作站，退出Windows所有的應(yīng)用程序。用Shutdown關(guān)閉PC，關(guān)閉打印機(jī)電源，關(guān)GC電源，最終關(guān)載氣。

3維護(hù)和保養(yǎng)

3.1及時(shí)更換進(jìn)樣口隔墊和襯管。

3.2毛細(xì)管柱老化：在室溫下通載氣10min后，再老化，勿將柱端接到檢測(cè)器上，檢測(cè)器一端用死堵堵上，以防污染檢測(cè)器。通用的毛細(xì)管柱老化程序：初溫40℃，以5℃/min的速度程序升溫到低于柱最高溫度20℃，在此溫度下穩(wěn)定30min，并循環(huán)走此程序兩次。

3.3檢測(cè)器的維護(hù)

3.3.1FID檢測(cè)器：

（1）系統(tǒng)停機(jī)時(shí)，必需先將空氣開(kāi)關(guān)閥關(guān)閉，即先關(guān)空氣熄火，然后再降溫，最終關(guān)載氣和氫氣。假使在FID溫度低于100℃時(shí)就點(diǎn)火，或關(guān)機(jī)時(shí)不先熄火后降溫。則簡(jiǎn)單造成FID收集極積水而絕緣下降，會(huì)造成基線不穩(wěn)。

（2）FID長(zhǎng)期不使用，在重新操作之前，應(yīng)在150℃下烘烤2h。

（3）噴嘴和收集極清潔與清洗：可以用甲醇或丙酮。清洗后，應(yīng)置于恒溫箱中150℃烘干。

3.3.2μ-ECD檢測(cè)器

（1）增加尾吹氣的流速可以提高色譜的速度，減小尾吹氣流速可以提高檢測(cè)器靈敏度。

（2）熱清洗：假使ECD被污染，可以用高溫?zé)?，或者用氫氣還原。a.當(dāng)檢測(cè)器和柱箱在正常操作溫度下，記錄下來(lái)輸出值以便比較；

b.關(guān)閉陽(yáng)極吹掃和尾吹氣流量；

c.將色譜柱從檢測(cè)器上取下，用死堵堵住檢測(cè)器接頭；

d.溫度設(shè)定為350~370℃，尾吹氣60mL/min，柱溫箱溫度250℃，熱清洗持續(xù)幾個(gè)小時(shí)，然后將系統(tǒng)冷卻至正常操作溫度。

（3）操作溫度不應(yīng)太低，一般為250～350℃。無(wú)論色譜柱溫度多么低，ECD的溫度均不應(yīng)低于250℃；

（4）在分析樣品時(shí)要保證樣品凈化，盡量減少樣品污染檢測(cè)器，假使樣品較“臟〞最好用高溫度燒檢測(cè)器并用高流量的尾吹氣吹掃；

（5）關(guān)閉載氣和尾吹氣后，用堵頭封住ECD出口，避免空氣進(jìn)入。在不使用ECD時(shí)，必需使用死堵將ECD的口堵死，防止被氧化。

（6）載氣及尾吹氣的流速之和一般為60mL/min。

（7）日常關(guān)機(jī)后最好保存氮?dú)馕泊怠?/p>

3.3.3NPD檢測(cè)器

（1）典型的參數(shù)設(shè)定：氫氣：3.0~3.3mL/min，空氣60mL/min，毛細(xì)管尾吹氣5~10mL/min，平衡時(shí)間0min（缺省值5min）；

（2）銣珠：標(biāo)準(zhǔn)白色陶瓷珠（G1534-60570），黑色陶瓷珠（5183-2023）。這兩種銣珠對(duì)含有機(jī)氮和有機(jī)磷的化合物均很敏感。當(dāng)使用白色銣珠時(shí)可能對(duì)含磷化合物的一些色譜峰會(huì)出現(xiàn)拖尾。出現(xiàn)拖尾峰時(shí)可選擇黑色銣珠，但黑色銣珠對(duì)氮的響應(yīng)要比白色銣珠差些。

（3）延長(zhǎng)銣珠壽命的方法：新銣珠典型電壓2.5~3.7V，高電壓會(huì)縮短銣珠壽命a.使用最低的調(diào)整補(bǔ)償或最低的常用銣珠電壓；

b.分析清潔的樣品，不用時(shí)關(guān)閉銣珠，檢測(cè)器保持在較高的溫度（320~335℃）；c.