第三章低溫合成與分離第1頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一第一節(jié)低溫獲得、測量和控制1.1低溫獲得獲得低溫的主要方法第2頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一低溫源制冷浴冰鹽共溶系

3份冰＋1份NaCl

-21℃

3份冰＋3份CaCl2

-40℃2份冰＋1份濃HNO3-56℃第3頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一干冰浴干冰升華溫度-78.3℃，常加丙酮、醇、氯仿等惰性溶劑，導(dǎo)熱更好液氮：液化溫度-195.8℃

液氨：沸點-33.4℃，可在-45℃條件下使用，但注意通風(fēng)良好第4頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一相變致冷劑低溫浴溫度℃冰+水0四氯化碳-22.8液氨-33~-45氯仿-63.5干冰-78.5乙酸乙酯-83.6甲苯-95低溫浴溫度℃二硫化碳-111.6甲基環(huán)己烷-126.3異戊烷-160.5液氧-183液氮-196第5頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一1.2液化氣體的貯存貯存液化氣體的容器，根據(jù)體積的大小和用途的不同，一般有低溫容器、液化氣體貯槽液化氣體貯槽由貯存液化氣體的內(nèi)容器、外殼體、絕熱結(jié)構(gòu)以及連接內(nèi)外殼體的機(jī)械構(gòu)件組成。貯槽上通常還設(shè)有壓力、溫度、液面的儀表，液、氣排注、回收和安全系統(tǒng)。第6頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一液氧、液氮和液氬的小型容器

由于三者的沸點比較接近，貯存的容器基本相同。通常用杜瓦瓶。第7頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一液氫、液氦貯存器液氫、液氦由于沸點極低，汽化熱很小，貯存困難。小型貯存容器分為液氮屏容器和氣體屏容器。1、液氮屏容器：具有液氮保護(hù)屏和真空絕熱的小型容器。2、氣體屏容器是指利用液化氣體容器中蒸發(fā)出來的氣體潛熱，來冷卻裝在絕熱層中的金屬傳導(dǎo)屏的小型容器。第8頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一22L的多屏液氦容器

該容器具有質(zhì)量輕、成本低、抽真空容易、熱容小、蒸發(fā)率低第9頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一液態(tài)氣體的轉(zhuǎn)移用黃銅制的銅杯，焊在黃銅絲制成銅舀去取第10頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一1.3低溫的測量和控制1低溫測量低溫?zé)犭娕茧娮铚囟扔嬚羝麎簻囟扔嫷?1頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一低溫?zé)犭娕紵犭娕贾械臒犭妱菖c溫度的關(guān)系三個固定溫度點標(biāo)定冰點(0℃)、固態(tài)二氧化碳升華點（-78℃）和液氮正常沸點（77K）,標(biāo)定a,b,c值第12頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一常用的熱電偶的測溫范圍名稱測量范圍，K銅-康銅75~300鎳鉻-康銅20~300鎳鉻-金鐵2~300鎳鉻-銅鐵2~300銅-銅鐵4.2~77第13頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一電阻溫度計電阻與溫度關(guān)系Rt、R0是t、0℃時的電阻值；、、為常數(shù)常用的有鉑電阻溫度計、鍺溫度計、碳溫度計、銠鐵溫度計第14頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一溫度計的選擇測溫范圍要求精度穩(wěn)定性熱循環(huán)重復(fù)性對磁場的敏感度布線和讀數(shù)設(shè)備等費用第15頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一蒸汽壓溫度計由克-克方程可得：可計算氨氣、二氧化碳、氧氣、二氧化硫、甲烷、乙烯等氣體的低溫蒸汽壓，用水銀、指針壓強(qiáng)計、油壓計、熱絲壓強(qiáng)計測定壓強(qiáng)第16頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一2、低溫控制恒溫冷浴低溫恒溫器低溫恒溫器第17頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一第二節(jié)真空的獲得與測量真空度的定性劃分粗真空105~103Pa低真空103~10-1Pa高真空10-1~10-6Pa超高真空10-6~10-12Pa極高真空<10-12Pa第18頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一1、真空的獲得真空區(qū)間，Pa主要真空泵105~103Pa水泵、機(jī)械泵103~10-1Pa機(jī)械泵、油或機(jī)械增壓泵、冷凝泵10-1~10-6Pa擴(kuò)散泵、吸氣劑離子泵10-6~10-12Pa擴(kuò)散泵加阱、吸氣劑離子泵、渦輪分子泵<10-12Pa深冷泵、擴(kuò)散泵加阱第19頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一旋片式機(jī)械泵第20頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一油擴(kuò)散泵第21頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一無油真空泵分子泵分子篩吸附泵鈦升華泵第22頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一2.2真空測量測量真空度的量具稱為真空計或真空規(guī)。真空規(guī)分為兩類：1、絕對規(guī)：直接測量壓強(qiáng)2、相對規(guī)：測量與壓強(qiáng)有關(guān)的物理量，壓強(qiáng)刻度需絕對規(guī)進(jìn)行校正第23頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一麥?zhǔn)秸婵找?guī)麥?zhǔn)秸婵找?guī)是應(yīng)用最廣泛的壓縮真空計，為絕對規(guī)?？蓽y量低真空、高真空。測量的范圍是10~10-4Pa.第24頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一熱偶真空規(guī)熱偶真空規(guī)是利用低壓強(qiáng)下氣體的導(dǎo)熱與壓強(qiáng)有關(guān)的特性來間接測量壓強(qiáng)，測量范圍100—10-2Pa．第25頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一熱陰極電離真空規(guī)熱陰極電離真空規(guī)是測量10-1~10-5Pa壓強(qiáng)的相對規(guī)。校準(zhǔn)時用麥?zhǔn)揭?guī)比較，繪出校正曲線第26頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一冷陰極磁控規(guī)在高真空領(lǐng)域，冷陰極磁控規(guī)測量小于10-9Pa的儀器。其原理是利用氣體在強(qiáng)磁場和高電場下在冷陰極放電的電離作用，使冷陰極電離規(guī)管具有極高的靈敏度，避免軟X射線的影響。第27頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一2.3常用的真空裝置真空裝置一般包括：真空泵、真空測量和具體的管路、儀器。真空裝置中閥門是必不可少的，其作用是調(diào)節(jié)氣體流量和切斷氣流通路，選擇和配置對系統(tǒng)真空度有直接影響。第28頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一玻璃閥選擇合適的真空封脂十分關(guān)鍵。第29頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一針形閥第30頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一金屬氣動閥第31頁，共34頁，2023年，2月20日，星期一擊破活門第32頁