本文格式為Word版，下載可任意編輯——土壤中堿解氮的測定土壤速效氮含量的測定(堿解-擴(kuò)散法)

一．方法原理

土壤速效氮包括無機(jī)氮、水解氮、銨態(tài)氮和硝態(tài)氮。在擴(kuò)散皿中，土壤在強(qiáng)堿性環(huán)境和硫酸亞鐵存在條件下進(jìn)行水解還原，使易水解態(tài)轉(zhuǎn)化為氨氣被硼酸溶液吸收，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定吸收液中的氨，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)液的消耗量計(jì)算速效氮的含量。二．應(yīng)用范圍

本方法適用于各類土壤中速效氮的測定三．主要儀器

①土壤篩：0.15mm孔徑篩；②分析天平：感量為0.001g；

③擴(kuò)散皿：外室外徑10cm，內(nèi)室外徑4cm；④移液管：10ml、2m1、1ml；⑤半微量滴定管；

⑥恒溫培養(yǎng)箱：工作溫度40℃±1℃；除上述外還有毛玻璃、燒杯、玻璃棒等。四．試劑

①NaOH(1．8mol/L)：稱取144.0gNaOH溶于水中，冷卻后稀釋至2L；②飽和硫酸銀溶液：確鑿稱取0.836g硫酸銀溶液溶于100ml水中；③2％的硼酸溶液（20g/L）：稱取硼酸10.00g，用熱水（約60℃）溶解，冷卻后稀釋至500mL，最終用稀氫氧化鈉調(diào)理pH至4.5；

④混合指示劑溶液：稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅于瑪瑙研缽中，參與少量95％的乙醇，研磨至指示劑全部溶解后，加95％乙醇至100ml。用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)理pH至4.5，貯于棕色瓶中；

⑤硫酸亞鐵還原劑：硫酸亞鐵于研缽中磨細(xì)，并通過0．25mm篩孔，裝入玻璃瓶中備用；

⑥堿性膠液：稱取40g阿拉伯膠溶于50ml水中，水浴加熱70～80℃，攪拌促溶，冷卻約1h，參與20ml甘油和20ml飽和碳酸鈉溶液，攪勻，放冷，離心除去泡沫及不溶物，將清液貯于玻璃瓶中備用；

⑦0.01ml/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：確鑿量取濃鹽酸（36%-38%）0.85mL定容到1000mL。五．操作步驟1.稱樣

稱取通過0.15mm篩孔的風(fēng)干土樣2.00g和硫酸亞鐵0.2g，均勻鋪在擴(kuò)散皿外室，水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使土樣鋪平，參與飽和硫酸銀溶液0.1ml。2.封皿

在擴(kuò)散皿的內(nèi)室中，參與2ml硼酸溶液，再加1滴定氮混合指示劑，然后在擴(kuò)散皿的外室邊緣涂上堿性膠液，蓋上毛玻璃，旋轉(zhuǎn)數(shù)次，使毛玻璃與擴(kuò)散皿邊緣完全粘合，然后防備地用橡皮筋二根交織成十字形圈緊。3.加堿

再漸漸轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊，使擴(kuò)散皿外室露出一條狹縫，迅速參與10mL1.8mol/LNaOH溶液于擴(kuò)散皿的外室中，馬上將毛玻璃旋轉(zhuǎn)蓋嚴(yán)。4.擴(kuò)散

在試驗(yàn)臺上水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使溶液與土壤充分混勻；隨后防備放入

40℃±1℃的恒溫箱中。5.滴定

24h±0.5h后取出，用半微量滴定管以0．01mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定擴(kuò)散皿內(nèi)室吸收液，其終點(diǎn)為顏色由藍(lán)綠色變?yōu)樽霞t色，記錄標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量。滴定時應(yīng)用玻璃棒攪動內(nèi)室溶液，不宜搖動擴(kuò)散皿，以免溢出。6.對照

在樣品測定的同時，另取一擴(kuò)散皿，做空白試驗(yàn)，不加土壤，其他步驟與有土壤的一致。六．結(jié)果計(jì)算

土壤中速效氮含量以氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)算，數(shù)值以(mg/kg)表示，按下式計(jì)算：

w=c×(V—Vo)×14×1000／m

式中：

c一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的濃度，mol/L；

V一樣品測定時用去鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積，mL；V。一空白測定時用去鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積，mL；m一風(fēng)干土樣重量，g；

14一氮的摩爾質(zhì)量，g/mL；1000一換算系數(shù)。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，結(jié)果保存整數(shù)位。七．本卷須知

⑴在測定過程中堿的種類和濃度、土液比例、水解的溫度和時間等因素對測得值的高低都有一定的影響。為了要得到可靠的、能相互比較的結(jié)果，必需嚴(yán)格依照所規(guī)定的條件進(jìn)行測定。特制堿性溶膠必需先溶解再混合，否則會結(jié)塊。注意擴(kuò)散皿一定要刷清白，特別是內(nèi)室，否則一加硼酸，就會立刻變成藍(lán)色。如變成藍(lán)色，則需重新做。

⑵滴