中南大學(xué)株洲化工廠見習(xí)報(bào)告化學(xué)化工學(xué)院（化工）見習(xí)報(bào)告二、學(xué)習(xí)內(nèi)容我們這次見習(xí)分為兩個(gè)階段，第一階段是上有關(guān)工業(yè)生產(chǎn)和安全知識(shí)等的培訓(xùn)課，增強(qiáng)我們對(duì)化工生產(chǎn)工藝?yán)碚撔灾R(shí)及安全知識(shí)的了解。第二階段，通過(guò)對(duì)實(shí)地考察株化集團(tuán)的生產(chǎn)工藝，結(jié)合我們所學(xué)的理論知識(shí)，了解生產(chǎn)布局和工藝管道布局。1.燒堿廠燒堿是重要的化工原料。氯堿工業(yè)是化工生產(chǎn)的基礎(chǔ)。NaOH、Cl2和H2都是重要的化工原料，可以進(jìn)一步加工成多種化工產(chǎn)品，廣泛用于工業(yè)生產(chǎn)，燒堿的化學(xué)式NaOH,分子量40。固體燒堿一般都是白色的，具有強(qiáng)堿性。主要應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、玻璃、造紙、化學(xué)纖維、染料、肥皂、洗滌劑等工業(yè)上。1.1燒堿的特性有強(qiáng)烈的腐蝕性，吸水性（所以NaOH敞口放置，質(zhì)量會(huì)增加），可用作干燥劑，但是，不能干燥二氧化硫、二氧化碳、二氧化氮和氯化氫等酸性氣體，因?yàn)榭梢院虲O2等發(fā)生反應(yīng)從而變質(zhì)。（會(huì)與酸性氣體發(fā)生反應(yīng)。)且在空氣中易潮解而液化（因吸水而溶解的現(xiàn)象，屬于物理變化）；溶于水，同時(shí)放出大量熱。能使酚酞變紅，使紫色石蕊試液變藍(lán)，屬于強(qiáng)堿。腐蝕鋁性物質(zhì)，不腐蝕塑料。只需放在空氣中數(shù)分鐘，就會(huì)吸收水分，成為液態(tài)毒藥。其熔點(diǎn)為318.4℃。除溶于水之外，氫氧化鈉還易溶于乙醇、甘油；但不溶于乙醚、丙酮、液氨。1.2生產(chǎn)原理隔膜法制燒堿1.3工藝流程：1.3.1.鹽水工段NaCl≥310g/L;Ca2+、Mg2+≤10mg/L；SO42-≤5g/L；PH值為7.5～8.5原料粉鹽：NaCl≥98%配水：a.回收液NaCl≥280g/L,NaOH≤3.2g/L；b.脫氯淡鹽水：NaCl190～210g/LNaOH≤0.5%；c.洗泥水NaCl≥100g/L1.3.2鹽水預(yù)熱溫度：夏天80±5℃；冬天85±5℃1.3.3.1.4注意事項(xiàng)①鹽水工段的水溫需要高于50度，使食鹽溶解度達(dá)到飽和狀態(tài)。②鹽水進(jìn)入配水桶需要用泵抽，水進(jìn)入各個(gè)設(shè)備都是上進(jìn)下出。③鹽水在澄清桶中加用了攪拌機(jī)，促使食鹽溶解。④砂濾池中的雜質(zhì)泥漿用泵抽出。⑤鹽水工段的溶液都要進(jìn)行化驗(yàn)調(diào)整，

pH

要定格在中性。⑥電解工段槽電壓

<

3.5V,電解液中

NaOH

濃度在

90-150g/l的范圍內(nèi)。⑦氯純度

<95%

,氯化氫濃度

<=1%,接觸壓降

<35mv。⑧氯化鈉必須呈滴狀間斷進(jìn)入電解槽。⑨化鹽出來(lái)的氯化鈉溶液濃度不低于315g/l.2.PVC廠PVC主要成份為聚氯乙烯，聚氯乙烯屬非結(jié)晶性高聚物，其玻璃化溫度依分子量大小為105-75℃；與其它通用塑料相比，聚氯乙烯具有阻燃性（因?yàn)樵谌紵龝r(shí)，PVC會(huì)釋放出抑制燃燒的氯原子）和自熄性的特點(diǎn)，具有極好的耐化學(xué)腐蝕性、電絕緣性、化學(xué)穩(wěn)定性和熱塑性，不溶于水、酒精、汽油，在醚、酮、和芳烴中能溶脹或溶解。聚氯乙烯樹脂，外觀為白色無(wú)定形粉末，粒徑60-250μm，表觀密度0.40-0.60g/ml，100ml環(huán)已酮含0.5克樹脂的稀溶液粘數(shù)80-160ml/g，常溫下100克樹脂吸收增塑劑量20-30克。有5型、7型、8型等型號(hào)。聚氯乙烯（PVC）是世界第二大通用樹脂，具有廣泛的用途：用于制造水管，浴簾；供水管道，家用管道，房屋墻板，商用機(jī)器殼體，電子產(chǎn)品包裝，醫(yī)療器械，食品包裝、仿木材料、代鋼建材等。2.1PVC的特性PVC在加工時(shí)熔化溫度是一個(gè)非常重要的工藝參數(shù)，如果此參數(shù)不當(dāng)將導(dǎo)致材料分解的問(wèn)題。PVC的流動(dòng)特性相當(dāng)差，其工藝范圍很窄。特別是大分子量的PVC材料更難于加工（這種材料通常要加入潤(rùn)滑劑改善流動(dòng)特性），因此通常使用的都是小分子量的PVC材料。PVC的收縮率相當(dāng)?shù)?，一般?.2~0.6%。2.2生產(chǎn)原料①電石（CaC2）規(guī)格：CaC2的含量≧67.17%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)下同）CaO的含量≦22.08%C的含量≦1.0%，MgO的含量≦0.4%H2S的含量≦0.15%，PH3的含量≦0.08%。②氯氣（Cl2）規(guī)格：純度≧95%（體積百分比），含氧量≦0.4%。③氯化氫（HCl）規(guī)格：純度≧93%（體積百分比），含水量≦0.06%。2.3生產(chǎn)原理①乙炔工段：主反應(yīng)：副反應(yīng)：②氯化氫工段：③氯乙烯工段：④聚合工段：2.4工藝流程電石→防爆電動(dòng)葫蘆→加料口→發(fā)生器→渣漿捕集器→正水封→噴淋塔乙炔↓↓HCl↓混合器←乙炔緩沖罐←乙炔冷卻器←中和塔←清凈塔←水壓機(jī)←填料塔↓氣柜混合氣體冷卻器→混合氣體深冷器→酸霧捕集器→混合氣體預(yù)熱器↓氣體分離器←堿洗塔←組合塔←氯乙烯氣體冷卻器←汞器除←轉(zhuǎn)化器↓壓縮機(jī)機(jī)前冷卻器→壓縮機(jī)→機(jī)后冷卻器→冷凝器→尾凝器↓送料泵←VC貯槽←成品冷卻器←高沸塔←低沸塔←水分離器↓聚合塔→料漿排放槽→料漿貯槽→汽提塔→離心機(jī)→氣體干燥塔↓自動(dòng)包裝線←料倉(cāng)←振動(dòng)篩←一、二級(jí)旋風(fēng)分離器過(guò)程解釋:在加料口加入的電石大小在30mm~50mm；發(fā)生器內(nèi)充N2作為保護(hù)氣；正水封高度為2m；水壓機(jī)前有氣柜（一般為1200的氣柜）起緩沖作用；清靜塔有A塔和B塔，A塔溫度﹤50℃，B塔溫度﹤40℃，兩塔有效氯含量在0.008%~0.3%間；乙炔冷卻器起冷卻和脫水的作用；混合器溫度控制在45℃~50℃之間；混合氣體冷卻器冷卻水溫度為50℃；深冷器用-14℃+20℃的冰鹽水冷卻；酸霧捕集器起脫酸作用；混合氣體預(yù)熱器起提高反應(yīng)物的活性不，為下步合成作準(zhǔn)備；轉(zhuǎn)化器的一床溫度≤180℃，反應(yīng)70﹪，用舊觸媒，二床溫度≤150℃，反應(yīng)30﹪，用新觸媒；除汞器使混合物的含汞量﹤0.005﹪；組合塔用水循環(huán)吸收酸，并測(cè)pH；機(jī)后冷卻口出來(lái)的氣體溫度用控制在40℃~50℃之間；尾凝口用鹽水冷卻；（全凝器和尾凝口出來(lái)的氣體含氯乙烯氣體量一般≥99.95%；高沸塔內(nèi)的副產(chǎn)物為二氯億萬(wàn)；PVC貯槽內(nèi)乙炔含量≤0.002%）聚合釜（體積為48m3）內(nèi)抽真空（O2能起阻聚作用，影響聚合度），加入引發(fā)劑、分散劑，冷攪半小時(shí)，再升溫反應(yīng)3~4小時(shí)，采用間歇操作；氣提塔除氯乙烯，氯乙烯再返回聚合釜反應(yīng)；離心機(jī)2.5注意事項(xiàng)①電石是易爆品，所以在發(fā)生器中嚴(yán)格控制溫度，用水流量來(lái)控制。②打開電石蓋時(shí)，嚴(yán)禁用鐵器敲擊，因?yàn)殡娛且妆锲?，要確保安全。③乙炔和鹽酸的比例為1：1.06—1.09范圍內(nèi)，使乙炔反應(yīng)完全。④成品出廠含水值低于

0.04%，干燥很重要。3.硫酸廠硫酸是重要的化學(xué)工業(yè)產(chǎn)品，是許多工業(yè)生產(chǎn)中所必要的重要原料。株化集團(tuán)生產(chǎn)的硫酸的規(guī)格主要有三種：濃度為98%的H2SO4、92.5%的H2SO4，以及105%的發(fā)煙硫酸。純品為無(wú)色、無(wú)臭、透明的油狀液體，呈強(qiáng)酸性。市售的工業(yè)硫酸為無(wú)色至微黃色，甚至紅棕色。相對(duì)密度：98%硫酸為1.8365(20℃)，93%硫酸為1.8276(20℃)。熔點(diǎn)10.35℃。沸點(diǎn)338℃。有很強(qiáng)的吸水能力，與水可以按不同比例混合，并放出大量的熱，為無(wú)機(jī)強(qiáng)酸，腐蝕性很強(qiáng)。化學(xué)性很活潑，幾乎能與所有金屬及其氧化物、氫氧化物反應(yīng)生成硫酸鹽，還能和其他無(wú)機(jī)酸的鹽類作用。在稀釋硫酸時(shí)，只能注酸入水，切不可注水入酸，以防酸液表面局部過(guò)熱而發(fā)生爆炸噴酸事故。濃度低于76%的硫酸與金屬反應(yīng)會(huì)放出氫氣。硫酸的用途十分廣泛，主要應(yīng)用在化肥、冶金、有機(jī)合成、無(wú)機(jī)鹽工業(yè)等。目前98%的H2SO4市場(chǎng)售價(jià)為每噸600元。3.1化學(xué)性質(zhì)濃硫酸具有很強(qiáng)的吸水性，能夠發(fā)生碳化反應(yīng)。同時(shí)它還能與金屬及非金屬反應(yīng)而表現(xiàn)出一定的強(qiáng)氧化性。另外，還具有酸性等性質(zhì)。3.2生產(chǎn)原料①硫磺；②硫鐵礦（FeS2），其中含S≧30%，水6%～8%，粒度≦3mm。還含有少量的Cu、Pb、As、F等元素。3.3生產(chǎn)原理硫磺制酸（二轉(zhuǎn)二吸）硫鐵礦制酸（一轉(zhuǎn)一吸）③冶煉煙氣制酸（一轉(zhuǎn)一吸）3.4工藝流程①硫磺制酸工藝流程：②硫鐵礦制酸工藝流程3.5注意事項(xiàng)①硫鐵礦中必須先要測(cè)得它的含硫率，然后來(lái)進(jìn)行預(yù)處理。②沸騰爐中溫度約為850oC～900oC，要求燒出的礦渣含硫率≤0.5%。③從沸騰爐頂部出來(lái)的氣體中混有水蒸汽、少量SO3、砷化物粉塵以及空氣中的其它雜質(zhì)氣體。這些雜質(zhì)會(huì)腐蝕管道，使接觸室中的催化劑中毒，必須進(jìn)行一系列除雜工作。④吸收塔采用98%的H2SO4來(lái)做吸收劑溫度控制在55oC以下，采用92.5—93%的H2SO4來(lái)做吸收劑溫度控制在60-80oC。⑤尾氣中要求排放到空氣中的SO2標(biāo)準(zhǔn)是≤400ppm。吸收塔中總是有少量的SO2反應(yīng)不完全，所以可以用氨接觸法、石灰、檸檬酸鈉或催化轉(zhuǎn)化。4.鈦白粉廠鈦白粉學(xué)名二氧化鈦，分子式為TiO2，相對(duì)分子質(zhì)量為79.9，其種類有板鈦型，銳鈦型，金紅石型。主要生產(chǎn)方式有濃硫酸法，氯化法，其中株洲化工廠采用的是濃硫酸法生產(chǎn)銳鈦型與金紅石型。鈦白粉廣泛用于涂料、塑料、橡膠、油墨、紙張、化纖、陶瓷、日化、醫(yī)藥、食品等行業(yè)。涂料行業(yè)是鈦白粉的最大用戶，特別是金紅石型鈦白粉大部分被涂料工業(yè)所消耗用鈦白粉制造的涂料，色彩鮮艷，遮蓋力高，著色力強(qiáng)，用量省，品種多，對(duì)介質(zhì)的穩(wěn)定性可起到保護(hù)作用，并能增強(qiáng)漆膜的機(jī)械強(qiáng)度和附著力，防止裂紋，防止紫外線和水分透過(guò)，延長(zhǎng)漆膜壽命；塑料行業(yè)是第二大用戶，在塑料中加入鈦白粉，可以提高塑料制品的耐熱性、耐光性、耐候性，使塑料制品的物理化學(xué)性能得到改善，增強(qiáng)制品的機(jī)械強(qiáng)度，延長(zhǎng)使用壽命；造紙行業(yè)是鈦白粉第三大用戶，作為紙張?zhí)盍?，主要用在高?jí)紙張和薄型紙張中。在紙張中加入鈦白粉，可使紙張具有較好的白度，光澤好，強(qiáng)度高，薄而光滑，印刷時(shí)不穿透，質(zhì)量輕；鈦白粉還是高級(jí)油墨中不可缺少的白色顏料，含有鈦白粉的油墨耐久不變色，表面潤(rùn)濕性好，易于分散；紡織和化學(xué)纖維行業(yè)是鈦白粉的另一個(gè)重要應(yīng)用領(lǐng)域，化纖用鈦白粉主要作為消光劑，由于銳鈦型比金紅型軟，一般使用銳鈦型，化纖用鈦白粉一般不需表面處理，但某些特殊品種為了降低二氧化鈦的光化學(xué)作用，避免纖維在二氧化鈦光催化的作用下降解，需進(jìn)行表面處理。4.1化學(xué)性質(zhì)二氧化鈦的化學(xué)性質(zhì)極為穩(wěn)定，是一種偏酸性的兩性氧化物。常溫下幾乎不與其他元素和化合物反應(yīng)，對(duì)氧、氨、氮、硫化氫、二氧化碳、二氧化硫都不起作用，不溶于水、脂肪，也不溶于稀酸及無(wú)機(jī)酸、堿，只溶于氫氟酸。但在光作用下，鈦白粉可發(fā)生連續(xù)的氧化還原反應(yīng)，具有光化學(xué)活性。這一種光化學(xué)活性，在紫外線照射下銳鈦型鈦白粉尤為明顯，這一性質(zhì)使鈦白粉即使某些無(wú)機(jī)化合物的光敏氧化催化劑，又是某些有機(jī)化合物光敏還原催化劑。4.2生產(chǎn)原料①濃H2SO493%；②鈦鐵礦FeTiO3（TiO2≧48%，F(xiàn)eO﹥30%，F(xiàn)e2O3﹤10%）；③鈦粉。組分TiO2FeOFe2O3SiO2Ai2O3MgOCaOCr2O3水分含量組成/Kg4853401001010<5<5<5<5表1株化集團(tuán)鈦白粉廠鐵鈦礦起含量指標(biāo)如下（以1000Kg礦為基礎(chǔ)）4.3生產(chǎn)原理用鈦精礦或酸溶性鈦渣與硫酸反應(yīng)進(jìn)行酸解反應(yīng)，得到硫酸氧鈦溶液,經(jīng)水解得到偏鈦酸沉淀;再進(jìn)入轉(zhuǎn)窯煅燒產(chǎn)出TiO2。硫酸法以間歇法操作為主，生產(chǎn)裝置彈性大，利于開停車及負(fù)荷調(diào)整。但其工藝復(fù)雜，需要近二十幾道工藝步驟，每一工藝步驟必須嚴(yán)格控制，才能生產(chǎn)出最好質(zhì)量的鈦白粉產(chǎn)品，并滿足顏料的最優(yōu)性能。硫酸法既可生產(chǎn)銳鈦型產(chǎn)品，又可生產(chǎn)金紅石型產(chǎn)品。4.4工藝流程●流程詳解酸解沉降：加3%AMPAM（胺甲基化丙烯酰胺）沉降劑，使固液更好地分離。真空結(jié)晶：提高系統(tǒng)的真空度，降低物質(zhì)沸點(diǎn)，從而更易析出綠礬。圓盤分離：在真空狀態(tài)下，將綠礬分離出來(lái)。濃縮：在蒸汽加熱的條件下，利用升膜式鈦薄膜濃縮器將稀鈦液連續(xù)負(fù)壓蒸發(fā)，提高鈦液的TiO2濃度，使之達(dá)到水解的工藝要求。水解：配制高活性晶鐘，將鈦液加熱水解成具有一定粒度和粒度分布的偏鈦酸懸浮液。一洗、二洗：一洗是利用真空葉濾機(jī)對(duì)水解偏鈦酸的物料進(jìn)行過(guò)濾，洗滌，以除去其中的硫酸和以二價(jià)鐵為主的可溶性硫酸鹽，使偏鈦酸濾餅不明顯含鐵，已達(dá)到初步凈化的目的；二洗是采用真空葉濾機(jī)對(duì)漂白作用后的料將進(jìn)行過(guò)濾，進(jìn)一步除去偏鈦酸中殘存的鐵等可溶性雜質(zhì)，使偏鈦酸中鐵的含量銳鈦≦70ppm，金紅石型≦80ppm。漂白：在酸性介質(zhì)中，用還原劑處理一次水洗后的偏鈦酸，將殘留在偏鈦酸中的氫氧化高鐵還原成硫酸亞鐵，使二次水洗能夠有效地除鐵。鹽處理：用K2CO3和H3PO4或ZnO作為鹽處理劑，處理二次水洗合格的偏鈦酸漿料，使物料在煅燒過(guò)程中其物料煅燒條件得以改善，顏料粒子的形成和晶體結(jié)構(gòu)得以控制。煅燒：煅燒水合二氧化鈦?zhàn)優(yōu)槎趸伒倪^(guò)程，鈦以白色的偏鈦酸形式從鈦液中沉淀出來(lái)。煅燒的目的是使偏鈦酸脫水、脫硫TiO2·xSO4·yH2O→TiO2+xSO3+yH2O●工藝流程圖G5鈦白粉G5鈦白粉磨粉水；Fe，硫酸；蒸汽冷卻水水；Fe，硫酸；蒸汽冷卻G6冷卻酸解S4S4沉降分層冷凝水槽PAMPAMG7循環(huán)冷卻水G7循環(huán)冷卻水真空結(jié)晶循環(huán)水站冷卻水至循環(huán)水站硫酸亞鐵產(chǎn)品；S5硫酸亞鐵產(chǎn)品；S5分離循環(huán)冷卻水；蒸汽冷卻水至循環(huán)水站循環(huán)冷卻水；蒸汽真空濃縮G8G830%NaOH30%NaOH水蒸汽蒸汽；水（冷卻）水蒸汽蒸汽；水（冷卻）水解吸片S4（濃廢酸）25%硫酸S4（濃廢酸）水蒸氣水；蒸汽冷卻水用于漂洗水水；蒸汽漂洗斜片沉降回收池1回收物料水水水水洗斜片沉降回收池2回收物料W2蒸汽；K2W2蒸汽；K2CO3、H3PO4鹽處理水蒸汽水蒸汽G9煤氣G9煤氣煅燒注：G表示廢氣W表示廢水S表示固體廢物磨粉G10G10鈦白粉成品流程圖說(shuō)明:過(guò)程2：將鐵轉(zhuǎn)化為二價(jià)，這時(shí)氫氣和三價(jià)鈦都起還原作用，防止二價(jià)鐵氧化。析出的FeSO4·7H2O要反復(fù)用水洗，因?yàn)镕eSO4在水中溶液度較大。過(guò)程7：Ti(SO4)2（黑色液體）＋H2O→TiOSO4＋H2SO4 TiOSO4＋H2O→TiO2·H2O（白色固體）＋H2SO4過(guò)程9：漂洗的結(jié)果是PH植升高，二價(jià)鐵離子沒(méi)有了三價(jià)鈦的保護(hù)。過(guò)程10：水洗的結(jié)果是洗掉了二價(jià)鐵離子。4.5注意事項(xiàng)①加FeS沉降，應(yīng)先將所有的風(fēng)機(jī)開啟，必須帶好口罩，以防H2S中毒。②FeS容易受潮變質(zhì)，要妥善保管，同時(shí)FeS屬可燃物質(zhì)，應(yīng)防止與水接近。③過(guò)濾時(shí)為防止壓力過(guò)大而擊穿濾布形成短路造成物料不合格，板框過(guò)濾壓力須控制在0.15~0.25MPa之間。④水解：配置高活性晶種，將濃鈦液加熱水解成具有空粒度和粒度分布的篇鈦酸懸浮液。⑤三價(jià)鈦的制備：采取一次水洗合格偏鈦酸酸液、鋁粉還原的方法制備出合格的三價(jià)鈦溶液供漂白用5安全知識(shí)①安全隱患的關(guān)鍵點(diǎn)為人的不安全行為和物與人的不安全狀態(tài)。②進(jìn)廠后要做到“三不傷害”，即不傷害自己、不傷害別人、不被別人傷害。③NaOH與濃硫酸具有很強(qiáng)的腐蝕性，進(jìn)廠后不能隨便向上看，以免藥品進(jìn)入眼睛里。如果不小心