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文檔簡介
實驗3水中氨氮含量的測定一、概述1、與氮有關的水質指標(1)總氮:紫外分光光度法測定(2)凱式氮:有機氮+氨氮蒸餾滴定方法測定
(3)氨氮:NH3+NH4+(組成取決于溶液的pH值)
(4)亞硝酸鹽氮(5)硝酸鹽氮2、水處理系統(tǒng)中氮的轉化過程:二、實驗目的(1)了解氨氮的幾種測定方法(2)掌握分光光度計的使用、標準曲線的繪制及有關計算方法(3)熟悉納氏試劑光度法測定氨氮的原理及過程三、實驗方法的選擇氨氮的測定方法:
納氏試劑比色法苯酚-次氯酸鹽比色法水楊酸-次氯酸鹽比色法電極法具有操作簡便、靈敏等特點。水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色,以及混濁等均干擾測定,需作相應的預處理。四、實驗原理納氏試劑分光光度法HgI和KI的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,此顏色在較寬的波長范圍內具強烈吸收。通常測量用波長在410-425nm范圍。本法最低檢出濃度為0.025mg·L-1(光度法),測定上限為2mg·L-1。采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg·L-1。水樣作適當?shù)念A處理后,本法可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。
五、實驗儀器與試劑儀器:500mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管、分光光度計、pH計試劑:無氨水、1mol·L-1鹽酸溶液、1mol·L-1氫氧化納溶液、納氏試劑、酒石酸鉀鈉溶液2、校準曲線的繪制:(1)配置銨標準使用液:移取5.00ml銨標準貯備液于500ml容量瓶,定容。此溶液濃度為0.010。(2)標準色列配置:移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標準使用液于50ml比色管中,加水至標線;+1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻;+1.5ml納氏試劑,混勻;放置顯色10min后,在波長420nm處,用光程10mm比色皿,以蒸餾水為參比,測量吸光度。2、水樣的測定取適量經(jīng)預處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中,稀釋至標線,
+1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻;+1.5ml納氏試劑,混勻;放置10min后,在波長420nm處,用光程10mm比色皿,以蒸餾水為參比,測量吸光度。3、計算由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后,從校準曲線上查得氨氮含量(mg)。Ax=A-A空白mx——由校準曲線查得的氨氮量(mg)V——水樣體積(ml)............................Axmx七、注意事項(1)納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應除去。(2)濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。
九、分光光度法原理(附)1、光的吸收定律(朗伯-比耳定律)分光光度計的定量依據(jù)是朗伯—比耳定律式中:K——比例常數(shù),與入射光的波長及物質的性質有關;L——液層的厚度;C——溶液的濃度。T為透射度(表征光的透過程度),以百分數(shù)表
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