選區(qū)電子衍射分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握進(jìn)行選區(qū)衍射的正確方法；2、學(xué)習(xí)如何對(duì)拍攝的電子衍射花樣進(jìn)行標(biāo)定；3、通過(guò)選區(qū)衍射操作，加深對(duì)電子衍射原理的了解。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、復(fù)習(xí)電鏡的操作程序、了解成像操作、衍射操作的區(qū)別與聯(lián)系；2、以復(fù)合材料（Al2O3+TiB2）/Al為觀察對(duì)象，進(jìn)行選區(qū)衍射操作，獲得衍射花樣；3、對(duì)得到的單晶和多晶電子衍射花樣進(jìn)行標(biāo)定。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備和器材JEM-2100F型TEM透射電子顯微鏡四、實(shí)驗(yàn)原理選區(qū)電子衍射就是對(duì)樣品中感興趣的微區(qū)進(jìn)行電子衍射，以獲得該微區(qū)電子衍射圖的方法。選區(qū)電子衍射又稱微區(qū)衍射，它是通過(guò)移動(dòng)安置在中間鏡上的選區(qū)光欄（又稱中間鏡光欄），使之套在感興趣的區(qū)域上，分別進(jìn)行成像操作或衍射操作，實(shí)現(xiàn)所選區(qū)域的形貌分析和結(jié)構(gòu)分析。圖1即為選區(qū)電子衍射原理圖。平行入射電子束通過(guò)試樣后，由于試樣薄，晶體內(nèi)滿足布拉格衍射條件的晶面組（hkl）將產(chǎn)生與入射方向成2θ角的平行衍射束。由透鏡的基本性質(zhì)可知，透射束和衍射束將在物鏡的后焦面上分別形成透射斑點(diǎn)和衍射斑點(diǎn)，從而在物鏡的后焦面上形成試樣晶體的電子衍射譜，然后各斑點(diǎn)經(jīng)干涉后重新在物鏡的像平面上成像。如果調(diào)整中間鏡的勵(lì)磁電流，使中間鏡的物平面分別與物鏡的后焦面和像平面重合，則該區(qū)的電子衍射譜和像分別被中間鏡和投影鏡放大，顯示在熒光屏上。顯然，單晶體的電子衍射譜為對(duì)稱于中心透射斑點(diǎn)的規(guī)則排列的斑點(diǎn)群。多晶體的電子衍射譜則為以透射斑點(diǎn)為中心的衍射環(huán)。非晶則為一個(gè)漫散的暈斑。（a）單晶（b）多晶（c）非晶圖2電子衍射花樣五、實(shí)驗(yàn)步驟通過(guò)移動(dòng)安置在中間鏡上的選區(qū)光欄（又稱中間鏡光欄），使之套在感興趣的區(qū)域上，分別進(jìn)行成像操作或衍射操作，實(shí)現(xiàn)所選區(qū)域的形貌分析和結(jié)構(gòu)分析。具體步驟如下：（1）由成像操作使物鏡精確聚焦，獲得清晰形貌像。（2）插入尺寸合適的選區(qū)光欄，套住被選視場(chǎng)，調(diào)整物鏡電流，使光欄孔內(nèi)的像清晰，保證了物鏡的像平面與選區(qū)光欄面重合。（3）調(diào)整中間鏡的勵(lì)磁電流，使光欄邊緣像清晰，從而使中間鏡的物平面與選區(qū)光欄的平面重合，這也使選區(qū)光欄面、物鏡的像平面和中間鏡的物平面三者重合，進(jìn)一步保證了選區(qū)的精度。（4）移去物鏡光欄（否則會(huì)影響衍射斑點(diǎn)的形成和完整性），調(diào)整中間鏡的勵(lì)磁電流，使中間鏡的物平面與物鏡的后焦面共面，由成像操作轉(zhuǎn)變?yōu)檠苌洳僮?。電子束?jīng)中間鏡和投影鏡放大后，在熒光屏上將產(chǎn)生所選區(qū)域的電子衍射圖譜，對(duì)于高檔的現(xiàn)代電鏡，也可操作“衍射”按鈕自動(dòng)完成。（5）需要照相時(shí)，可適當(dāng)減小第二聚光鏡的勵(lì)磁電流，減小入射電子束的孔徑角，縮小束斑尺寸，提高斑點(diǎn)清晰度。微區(qū)的形貌和衍射花樣可存同一張底片上。六、電子衍射花樣的標(biāo)定方法電子衍射花樣的標(biāo)定：即衍射斑點(diǎn)指數(shù)化，并確定衍射花樣所屬的晶帶軸指數(shù)[uvw]，對(duì)未知其結(jié)構(gòu)的還包括確定點(diǎn)陣類型。（一）、單晶單晶體的電子衍射花樣有簡(jiǎn)單和復(fù)雜之分，簡(jiǎn)單衍射花樣即電子衍射譜滿足晶帶定律（hu+kv+lw=0），通常又有已知晶體結(jié)構(gòu)和未知晶體結(jié)構(gòu)兩種情況。已知晶體結(jié)構(gòu)的花樣標(biāo)定：（1）確定中心斑點(diǎn)，按距離由小到大依次排列：，各斑點(diǎn)之間的夾角依次為；（2）由相機(jī)常數(shù)K和得相應(yīng)的晶面間距；（3）由已知的晶體結(jié)構(gòu)和晶面間距公式，結(jié)合PDF卡片，分別定出對(duì)應(yīng)的晶面族指數(shù)；（4）假定距中心斑點(diǎn)最近的斑點(diǎn)指數(shù)。若最小，設(shè)其晶面指數(shù)為晶面族中的一個(gè)，即從晶面族中任取一個(gè)作為的斑點(diǎn)指數(shù)。（5）確決定第二個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)。由晶面族中取一個(gè)代入公式計(jì)算夾角當(dāng)計(jì)算值與實(shí)測(cè)值一致時(shí)，即可確定。當(dāng)計(jì)算值與實(shí)測(cè)值不符時(shí)，則需重新選擇，直至相符為止，從而定出。注意，是晶面族中的一個(gè)，仍帶有一定的任意性。（6）由確定了的兩個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)和，通過(guò)矢量合成其它點(diǎn)（7）定出晶帶軸[uvw]。系統(tǒng)核查各過(guò)程，算出晶格常數(shù)。未知晶體結(jié)構(gòu)的花樣標(biāo)定：當(dāng)晶體的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)未知時(shí)，首先分析斑點(diǎn)的特點(diǎn)，確定其所屬的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)，然后再由前面所介紹的8步驟標(biāo)定其衍射花樣。其點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)主要從斑點(diǎn)的對(duì)稱特點(diǎn)或值的遞增規(guī)律來(lái)確定。具體步驟：（1）判斷是否簡(jiǎn)單電子衍射譜。如是則選擇三個(gè)與中心斑點(diǎn)最近斑點(diǎn)：P1、P2、P3，并與中心構(gòu)成平行四邊形，并測(cè)量三個(gè)斑點(diǎn)至中心的距離。（2）測(cè)量各衍射斑點(diǎn)間的夾角。（3）由rd=Lλ,將測(cè)的距離換算成面間距di。（4）由試樣成分及處理工藝及其它分析手段，初步估計(jì)物相，并找出相應(yīng)的卡片，與實(shí)驗(yàn)得到的di對(duì)照，得出相應(yīng)的{hkl}.（5）用試探法選擇一套指數(shù)，使其滿足矢量疊加原理。（6）由已標(biāo)定好的指數(shù)，根據(jù)ASTM卡片所提供的晶系計(jì)算相應(yīng)的夾角，檢驗(yàn)計(jì)算的夾角是否與實(shí)測(cè)的夾角相符。（7）若各斑點(diǎn)均已指數(shù)化，夾角關(guān)系也符合，則被鑒定的物相即為STAM卡片相，否則重新標(biāo)定指數(shù)。定其晶帶軸。、多晶多晶體的電子衍射花樣等同于多晶體的X射線衍射花樣，為系列同心圓。其花樣標(biāo)定相對(duì)簡(jiǎn)單，同樣分以下兩種情況：已知晶體結(jié)構(gòu)具體步驟如下：（1）測(cè)定各同心圓直徑Di，算得各半徑Ri；（2）由Ri/K（K為相機(jī)常數(shù)）算得1/di；（3）對(duì)照已知晶體PDF卡片上的di值，直接確定各環(huán)的晶面指數(shù){hkl}。2、未知晶體結(jié)構(gòu)具體標(biāo)定步驟如下：（1）測(cè)定各同心圓的直徑Di，計(jì)得各系列圓半徑Ri；（2）由Ri/K（K為相機(jī)常數(shù)）算得1/di；（3）由由小到大的連比規(guī)律，推斷出晶體的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)；（4）寫出各環(huán)的晶面族指數(shù){hkl}。七、成像示例和電子衍射花樣的標(biāo)定（一）、選區(qū)電子衍射所成的清晰形貌像、單晶和多晶的電子衍射花樣標(biāo)定1、單晶（純鋁FCC）如上圖所示，以圖上標(biāo)尺為依據(jù)，測(cè)出由于標(biāo)尺的單位是1/nm，由量出的r直接取倒數(shù)即為晶面間距d。由公式d=1/r，求得d1=0.24nm，d2=0.1429nm，d3=0.1224nm。的PDF卡片如下：由PDF卡片得r1、r2、r3的hkl分別為111、220、311FCC的消光規(guī)律：當(dāng)奇偶混雜時(shí)，。以上三個(gè)晶面族均不符合消光條件。任意選定晶面=，則選擇=220，=311。由夾角公式：將、和、分別代入，解得，。即90°，32°。計(jì)算值與實(shí)測(cè)值一致。所以三個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)（）、（）、（）可以確定為（）、（220）、（311）。其它各斑點(diǎn)的指數(shù)均可通過(guò)矢量合成法求得。通過(guò)公式：將=，=220代入，得晶帶軸[uvw]=[]。多晶（未知晶體結(jié)構(gòu)）由上圖可測(cè)锝，各系列圓半徑Ri。又由于標(biāo)尺的單位是1/nm，由量出的R直接取倒數(shù)即為晶面間距d，即d=1/R。所以，1/di=Ri。由測(cè)量結(jié)果Ri可得1/d1=60，1/d2=68.89，1/d3=97.78，1/d4=115.56。由此，得1/由小到大的連比，為根據(jù)下面的表格：符合面心立方的連比規(guī)律，所以，該晶體的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)為面心立方。前四個(gè)環(huán)的晶面族指數(shù)分別為、、、。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)注意光欄的合理選擇。思考題什么是相機(jī)常數(shù)和有效相機(jī)常數(shù)。衍射花樣的形成原理圖如上圖所示，由于衍射角很小，可以認(rèn)為，這樣相似于，因而存在以下關(guān)系：令，所以，此式即為電子衍射的基本公式，式中稱為相機(jī)常數(shù)，L稱為相機(jī)長(zhǎng)度。透射電鏡電子衍射原理圖而實(shí)際中，電鏡中的衍射花樣是物鏡后焦面的衍射斑點(diǎn)經(jīng)過(guò)幾級(jí)透鏡放大后在底片上成的像，則相機(jī)長(zhǎng)度L不能象電子衍射儀那樣簡(jiǎn)單的計(jì)算為試樣至底片的距離，而應(yīng)根據(jù)后焦面上衍射斑點(diǎn)被放大的倍數(shù)，折算成衍射儀相機(jī)長(zhǎng)度，成為有效相機(jī)長(zhǎng)度。而稱為有效相機(jī)常數(shù)。單晶體、多晶體、非晶體的電子衍射花樣的特征是什么？單晶體的電子衍射花樣由排列的十分整齊的許多斑點(diǎn)組成。多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán).。非晶態(tài)物質(zhì)的電子衍射花樣只有一個(gè)漫散的中心斑點(diǎn).。（a）單晶（b）多晶（c）非晶電子衍射花樣選區(qū)衍射的作用是什么？為了分析樣品上的一個(gè)微小區(qū)域，應(yīng)該在樣品上放一個(gè)光闌，使電子束只能通過(guò)光闌限定的微區(qū)。對(duì)這個(gè)微區(qū)進(jìn)行衍射分析叫做選區(qū)衍射。由于樣品上待分析的微區(qū)很小，一般是微米量級(jí)。如果直接用光闌在樣品上進(jìn)行選擇分析區(qū)域，則制作這樣大小的光闌孔在技術(shù)上還有一定的困難，加之小光闌孔極易污染，因此，選區(qū)光闌都放在物鏡的像平面位置。這樣布置達(dá)到的效果與光闌放在樣品平面處是完全一樣的。但光闌孔的直徑就可以做的比較大。如果物鏡的放大倍數(shù)是50倍，則一個(gè)直徑等于50μm的光闌就可以選擇樣品上直徑為1μm的區(qū)域。這樣光闌孔的制備以及污染后的清理均容易的多。

社會(huì)實(shí)踐報(bào)告系別：班級(jí)：學(xué)號(hào)：姓名：作為祖國(guó)未來(lái)的事業(yè)的繼承人，我們這些大學(xué)生應(yīng)該及早樹立自己的歷史責(zé)任感，提高自己的社會(huì)適應(yīng)能力。假期的社會(huì)實(shí)踐就是很好的鍛煉自己的機(jī)會(huì)。當(dāng)下，掙錢早已不是打工的唯一目的，更多的人將其視為參加社會(huì)實(shí)踐、提高自身能力的機(jī)會(huì)。許多學(xué)校也積極鼓勵(lì)大學(xué)生多接觸社會(huì)、了解社會(huì)，一方面可以把學(xué)到的理論知識(shí)應(yīng)用到實(shí)踐中去，提高各方面的能力；另一方面可以積累工作經(jīng)驗(yàn)對(duì)日后的就業(yè)大有裨益。進(jìn)行社會(huì)實(shí)踐，最理想的就是找到與本專業(yè)對(duì)口單位進(jìn)行實(shí)習(xí)，從而提高自己的實(shí)戰(zhàn)水平，同時(shí)可以將課本知識(shí)在實(shí)踐中得到運(yùn)用，從而更好的指導(dǎo)自己今后的學(xué)習(xí)。但是作為一名尚未畢業(yè)的大學(xué)生，由于本身具備的專業(yè)知識(shí)還十分的有限，所以我選擇了打散工作為第一次社會(huì)實(shí)踐的方式。目的在于熟悉社會(huì)。就職業(yè)本身而言，并無(wú)高低貴賤之分，存在即為合理。通過(guò)短短幾天的打工經(jīng)歷可以讓長(zhǎng)期處于校園的我們對(duì)社會(huì)有一種更直觀的認(rèn)識(shí)。實(shí)踐過(guò)程：自從走進(jìn)了大學(xué)，就業(yè)問(wèn)題就似乎總是圍繞在我們的身邊，成了說(shuō)不完的話題。在現(xiàn)今社會(huì)，招聘會(huì)上的大字報(bào)都總寫著“有經(jīng)驗(yàn)者優(yōu)先”，可還在校園里面的我們這班學(xué)子社會(huì)經(jīng)驗(yàn)又會(huì)擁有多少呢？為了拓展自身的知識(shí)面，擴(kuò)大與社會(huì)的接觸面，增加個(gè)人在社會(huì)競(jìng)爭(zhēng)中的經(jīng)驗(yàn)，鍛煉和提高自己的能力，以便在以后畢業(yè)后能真正真正走入社會(huì)，能夠適應(yīng)國(guó)內(nèi)外的經(jīng)濟(jì)形勢(shì)的變化，并且能夠在生活和工作中很好地處理各方面的問(wèn)題，我開始了我這個(gè)假期的社會(huì)實(shí)踐-走進(jìn)天源休閑餐廳。實(shí)踐，就是把我們?cè)趯W(xué)校所學(xué)的理論知識(shí)，運(yùn)用到客觀實(shí)際中去，使自己所學(xué)的理論知識(shí)有用武之地。只學(xué)不實(shí)踐，那么所學(xué)的就等于零。理論應(yīng)該與實(shí)踐相結(jié)合。另一方面，實(shí)踐可為以后找工作打基礎(chǔ)。通過(guò)這段時(shí)間的實(shí)習(xí)，學(xué)到一些在學(xué)校里學(xué)不到的東西。因?yàn)榄h(huán)境的不同，接觸的人與事不同，從中所學(xué)的東西自然就不一樣了。要學(xué)會(huì)從實(shí)踐中學(xué)習(xí)，從學(xué)習(xí)中實(shí)踐。而且在中國(guó)的經(jīng)濟(jì)飛速發(fā)展，又加入了世貿(mào)，國(guó)內(nèi)外經(jīng)濟(jì)日趨變化，每天都不斷有新的東西涌現(xiàn)，在擁有了越來(lái)越多的機(jī)會(huì)的同時(shí)，也有了更多的挑戰(zhàn)，前天才剛學(xué)到的知識(shí)可能在今天就已經(jīng)被淘汰掉了，中國(guó)的經(jīng)濟(jì)越和外面接軌，對(duì)于人才的要求就會(huì)越來(lái)越高，我們不只要學(xué)好學(xué)校里所學(xué)到的知識(shí)，還要不斷從生活中，實(shí)踐中學(xué)其他知識(shí)，不斷地從各方面武裝自已，才能在競(jìng)爭(zhēng)中突出自已，表現(xiàn)自已。在餐廳里,別人一眼就能把我人出是一名正在讀書的學(xué)生,我問(wèn)他們?yōu)槭裁?他們總說(shuō)從我的臉上就能看出來(lái),也許沒有經(jīng)歷過(guò)社會(huì)的人都有我這種不知名遭遇吧!我并沒有因?yàn)槲以谒麄兠媲皼]有經(jīng)驗(yàn)而退后,我相信我也能做的像他們一樣好.我的工作是在那做傳菜生,每天9點(diǎn)鐘-下午2點(diǎn)再?gòu)南挛绲?點(diǎn)-晚上8:30分上班,雖然時(shí)間長(zhǎng)了點(diǎn)但,熱情而年輕的我并沒有絲毫的感到過(guò)累,我覺得這是一種激勵(lì),明白了人生,感悟了生活,接觸了社會(huì),了解了未來(lái).在餐廳里雖然我是以傳菜為主,但我不時(shí)還要做一些工作以外的事情，有時(shí)要做一些清潔的工作，在學(xué)校里也許有老師分配說(shuō)今天做些什么，明天做些什么，但在這里，不一定有人會(huì)告訴你這些，你必須自覺地去做，而且要盡自已的努力做到最好，一件工作的效率就會(huì)得到別人不同的評(píng)價(jià)。在學(xué)校，只有學(xué)習(xí)的氛圍，畢竟學(xué)校是學(xué)習(xí)的場(chǎng)所，每一個(gè)學(xué)生都在為取得更高的成績(jī)而努力。而這里是工作的場(chǎng)所，每個(gè)人都會(huì)為了獲得更多的報(bào)酬而努力，無(wú)論是學(xué)習(xí)還是工作，都存在著競(jìng)爭(zhēng)，在競(jìng)爭(zhēng)中就要不斷學(xué)習(xí)別人先進(jìn)的地方，也要不斷學(xué)習(xí)別人怎樣做人，以提高自已的能力！記得老師曾經(jīng)說(shuō)過(guò)大學(xué)是一個(gè)小社會(huì)，但我總覺得校園里總少不了那份純真，那份真誠(chéng)，盡管是大學(xué)高校，學(xué)生還終歸保持著學(xué)生的身份。而走進(jìn)企業(yè)，接觸各種各樣的客戶、同事、上司等等，關(guān)系復(fù)雜，但我得去面對(duì)我從未面對(duì)過(guò)的一切。記得在我校舉行的招聘會(huì)上所反映出來(lái)的其中一個(gè)問(wèn)題是，學(xué)生的實(shí)際操作能力與在校理論學(xué)習(xí)有一定的差距。在這次實(shí)踐中，這一點(diǎn)我感受很深。在學(xué)校，理論的學(xué)習(xí)很多，而且是多方面的，幾乎是面面俱到；而在實(shí)際工作中，可能會(huì)遇到書本上沒學(xué)到的，又可能是書本上的知識(shí)一點(diǎn)都用不上的情況?；蛟S工作中運(yùn)用到的只是很簡(jiǎn)單的問(wèn)題，只要套公式似的就能完成一項(xiàng)任務(wù)。有時(shí)候我會(huì)埋怨，實(shí)際操作這么簡(jiǎn)單，但為什么書本上的知識(shí)讓人學(xué)得這么吃力呢？這是社會(huì)與學(xué)校脫軌了嗎？也許老師是正確的，雖然大學(xué)生生活不像踏入社會(huì)，但是總算是社會(huì)的一個(gè)部分，這是不可否認(rèn)的事實(shí)。但是有時(shí)也要感謝老師孜孜不倦地教導(dǎo)，有些問(wèn)題有了有課堂上地認(rèn)真消化，有平時(shí)作業(yè)作補(bǔ)充，我比一部人具有更高的起點(diǎn)，有了更多的知識(shí)層面去應(yīng)付各種工作上的問(wèn)題，作為一名大學(xué)生，應(yīng)該懂得與社會(huì)上各方面的人交往，處理社會(huì)上所發(fā)生的各方面的事情，這就意味著大學(xué)生要注意到社會(huì)實(shí)踐，社會(huì)實(shí)踐必不可少。畢竟，很快我就不再是一名大學(xué)生，而是社會(huì)中的一分子，要與社會(huì)交流，為社會(huì)做貢獻(xiàn)。只懂得紙上談兵是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不及的，以后的人生旅途是漫長(zhǎng)的，為了鍛煉自己成為一名合格的、對(duì)社會(huì)有用的人才.很多在學(xué)校讀書的人都說(shuō)寧愿出去工作，不愿在校讀書；而已在社會(huì)的人都寧愿回校讀書。我們上學(xué)，學(xué)習(xí)先進(jìn)的科學(xué)知識(shí)，為的都是將來(lái)走進(jìn)社會(huì)，獻(xiàn)出自己的一份力量，我們應(yīng)該在今天努力掌握專業(yè)知識(shí)，明天才能更好地為社會(huì)服務(wù)。實(shí)踐心得：雖然這次的實(shí)踐只有短短的幾天，而且從事的是比較簡(jiǎn)單的服務(wù)工作，但是通過(guò)與各種各樣的人接觸，還是讓我學(xué)會(huì)了很多道理。首先是明白了守時(shí)的重要性。工作和上學(xué)是兩種完全不同的概念，上學(xué)是不遲到很多時(shí)候是因?yàn)閼峙吕蠋煹呢?zé)怪，而當(dāng)你走上了工作崗位，這里更多的是由于自己內(nèi)心的一種責(zé)任。這種責(zé)任是我學(xué)會(huì)客服自己的惰性，準(zhǔn)時(shí)走上自己的崗位。這對(duì)我以后的學(xué)習(xí)生活也是一種鞭策，時(shí)刻牢記自己的責(zé)任，并努力加強(qiáng)自己的時(shí)間觀念。其次讓我真實(shí)的體會(huì)到了合作的重要性。雖然我工作的只是小小的一家餐廳，但是從點(diǎn)單到制作到遞送到結(jié)帳這一環(huán)環(huán)的工作都是有分工的，只有這樣才能使整家店的工作效率都大大的提高。以前雖然在書上看見過(guò)很多的團(tuán)隊(duì)合作的例子，但這一次是深刻的體會(huì)到了，正所謂“眾人拾柴火焰高”，“團(tuán)結(jié)就是力量”。在以后的學(xué)習(xí)和工作中，一定會(huì)要牢記這一點(diǎn)，將自己融入到集體中，和大家一起攜手走向輝煌。再次，這次打工的經(jīng)歷也讓我的心理更加趨于成熟。在餐廳里每天面對(duì)形形色色的客人，重復(fù)著單調(diào)的工作。讓從未涉世的我還是有那么一點(diǎn)點(diǎn)不適應(yīng)的，但是堅(jiān)持就是勝利。打工畢竟和在家是完全不同的概念，我們學(xué)會(huì)需要忍耐，需要學(xué)會(huì)承受，需要學(xué)會(huì)堅(jiān)持。將自己這短短的一月的實(shí)踐同理