cems在中藥現(xiàn)代化中的應用cems在中藥現(xiàn)代化中的應用第1頁主要內(nèi)容毛細管電泳分離分析原理

CE-MS技術分類CE-MS應用進展總結和展望5234序言1cems在中藥現(xiàn)代化中的應用第2頁1.序言：

中藥組成十分復雜，有效成份不明確、含量低、藥理作用復雜難監(jiān)測等原因，發(fā)展高效、高靈敏、高通量分析判定伎倆含有重大意義。毛細管電泳逐步進入了中藥分析領域，為中藥分析開辟了一個新天地，中藥有效成份中如生物堿、多糖等在非水毛細管電泳中已得到了良好分離分析。cems在中藥現(xiàn)代化中的應用第3頁電泳遷移電滲遷移分離原理

2.毛細管電泳分離分析原理分離原理cems在中藥現(xiàn)代化中的應用第4頁3.CE-MS分類按接口技術類型不一樣按毛細管電泳類型不一樣在線離線非水毛細管電泳(NACE)毛細管等電聚焦（CIEF-MS）

CGE-MS法（凝膠毛細管電泳）

其它電噴霧電離技術電感耦合等離子體（CE-ICP-MS）技術飛行時間質(zhì)譜(TOFMS)三重四極桿質(zhì)譜(TQ-MS)離子阱質(zhì)譜(IT-MS)cems在中藥現(xiàn)代化中的應用第5頁3.CE-MS分類按接口技術類型不一樣在線技術離線技術cems在中藥現(xiàn)代化中的應用第6頁3.1在線技術：CE-MS在線結合儀器主要包含三個個別:即CE系統(tǒng)，CE-MS接口和MS檢測器。當前，成功地應用于CE-MS接口中離子化技術有連續(xù)流-快原子轟擊（CF-FAB）、離子噴霧（IS）、電噴霧（ESI）、大氣壓化學電離、基質(zhì)輔助激光解吸離子化和等離子體解吸離子化技術等。其中電噴霧電離是最常見、最成熟技術。cems在中藥現(xiàn)代化中的應用第7頁3.1.1電噴霧電離技術cems在中藥現(xiàn)代化中的應用第8頁3.1.1電噴霧電離技術優(yōu)點靈敏度高ESI—MS分析在中草藥定量分析上具可行性和優(yōu)越性，且定性簡單快速。

可測定生物大分子CE—ESI—MS在二維分離技術上有很大優(yōu)越性?？捎糜诮Y構判定cems在中藥現(xiàn)代化中的應用第9頁3.1.1電噴霧電離技術電噴霧接口可分為無鞘流式電噴霧接口和鞘液體接口。cems在中藥現(xiàn)代化中的應用第10頁

穩(wěn)定性差

Descriptionofthecontents毛細管柱使用壽命短3.1.1電噴霧電離技術無鞘流電噴霧接口缺點有：cems在中藥現(xiàn)代化中的應用第11頁3.1.1電噴霧電離技術

3.1.1.2鞘液體接口：

金屬接口（噴霧桿）含有三層套管結構：內(nèi)層中插入普通毛細管,與最初設計不一樣是中間層采取了液體鞘流技術,鞘液體從中間層流出,與毛細管中流出液體混合,處理了毛細管末端電接觸問題,同時能夠控制鞘液體流速以增大進入ESI液體量，補給足夠液體基質(zhì),形成穩(wěn)定電噴霧。cems在中藥現(xiàn)代化中的應用第12頁3.1在線技術小結：優(yōu)點：CE-MS在線聯(lián)用含有樣品損失少、自動化程度高、分析速度快等優(yōu)點,其應用要比離線聯(lián)用廣泛缺點：

a.限制離子源使用，僅電噴霧等幾個方法可選

b.常不允許CE采取其最正確緩沖條件，限制其優(yōu)勢發(fā)揮c.CE出峰很快，欲進行二級質(zhì)譜研究，時間常不夠，限制結構測定能力發(fā)揮

另外

CE-MS在線聯(lián)用需要設計適當接口,能夠將已分離樣品全部轉移到質(zhì)譜儀中,同時實現(xiàn)樣品快速高效離子化。所以,CE-MS在線聯(lián)用接口技術是研究重點。cems在中藥現(xiàn)代化中的應用第13頁3.2離線技術優(yōu)點：

a.操作方便，尤其是允許CE按所需要優(yōu)化其分離條件b.對離子化方法沒有限制缺點：關鍵是對已分離樣品有效搜集,并不包括真正意義上聯(lián)用接口技術cems在中藥現(xiàn)代化中的應用第14頁3.CE-MS分類非水毛細管電泳(NACE)毛細管等電聚焦（CIEF-MS）

CGE-MS法（凝膠毛細管電泳）

其它方法按毛細管電泳類型不一樣cems在中藥現(xiàn)代化中的應用第15頁3.1非水毛細管電泳(NACE)釋義：

非水毛細管電泳(non—aqueouscapillaryelectrophoresis，NACE)法是CE一個分支，它沒有嚴格定義，主要是指以有機溶劑完全替換水作電解液溶劑這種情況。當前，NACE應用研究熱點集中在有機溶劑、電解質(zhì)、檢測器選擇以及方法優(yōu)化等方面。cems在中藥現(xiàn)代化中的應用第16頁分析不易溶于水、易溶于有機溶劑物質(zhì)在水中難以進行反應研究分離在水溶劑CE中淌度十分相同物質(zhì)Vision01Vision03Vision02Vision03適用范圍3.1非水毛細管電泳(NACE)cems在中藥現(xiàn)代化中的應用第17頁分離效率高，分析時間短

3.1非水毛細管電泳(NACE)檢測伎倆多

降低峰寬并改進拖尾

提升被分析物回收率

因為以有機溶劑完全替換水作電解液，所以有一定不足。優(yōu)點不足cems在中藥現(xiàn)代化中的應用第18頁3.2毛細管等電聚焦(CIEF-MS)

是新近出現(xiàn)技術，技術尚不成熟，未得到廣泛應用優(yōu)點不足給復雜生物大分子混合物分離和結構闡述提供了一個強有力工具cems在中藥現(xiàn)代化中的應用第19頁3.3凝膠毛細管電泳（CGE-MS）分離和判定生物樣品中低聚核苷酸以及生物堿、黃酮及其苷、香豆素類、有機酸類、氨基酸類、核酸類、多肽類及蛋白質(zhì)類等化合物。特點適用

尤其適合用于緩沖液和相對高濃度液體分析，使其不會流出CE柱。

cems在中藥現(xiàn)代化中的應用第20頁3.4其它方法

毛細管區(qū)帶電泳(CZE)、膠束電動毛細管色譜(MEKC)，也適合用于生物堿、黃酮及其苷、香豆素類、有機酸類、氨基酸類、核酸類、多肽類及蛋白質(zhì)類等化合物分離。cems在中藥現(xiàn)代化中的應用第21頁4.CE-MS應用進展TextinhereTextinhereTextinhere123生物大分子及相關物質(zhì)分析

天然產(chǎn)物中活性和毒性成份分析食品藥品分析及其它領域應用

cems在中藥現(xiàn)代化中的應用第22頁4.1生物大分子及相關物質(zhì)分析

例：促紅細胞生長素(EPO)

cems在中藥現(xiàn)代化中的應用第23頁4.2天然產(chǎn)物中活性和毒性成份分析

4.2.1CE-MS用于中藥化學成份研究例1：陳軍輝等，高效毛細管電泳——電噴霧飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用分析黃連中生物堿化學學報Vol.65,2743-2749cems在中藥現(xiàn)代化中的應用第24頁cems在中藥現(xiàn)代化中的應用第25頁4.2.2中草藥中毒性成份分析

例：馬兜鈴酸cems在中藥現(xiàn)代化中的應用第26頁4.2.2中草藥中毒性成份分析cems在中藥現(xiàn)代化中的應用第27頁5.總結和展望CE/MS應用報道即使很多,但作為常規(guī)方法尚存在以下缺點:濃度靈敏度低,不如LC-MS；毛細管壁涂層材料或者MEKC中表面活性劑等會降低被分析物離子化效率甚至嚴重污染MS離子源；不是全部CE分離模式都可方便地用于與MS相聯(lián)用；MS對CE分離緩沖液限制較多。cems在中藥現(xiàn)代化中的應用第28頁展望與提取富集技術聯(lián)用,提升選擇性和靈敏度

發(fā)展毛細管涂層材料研制新型高效CE-MS接口

AddTitle與高分辨MS等新型質(zhì)譜儀聯(lián)用應用研究領域深入拓展

cems在中藥現(xiàn)代化中的應用第29頁