上海市職業(yè)技能等級認定試卷化學(xué)檢驗員技能等級認定三級技能考核試卷樣題

注意事項1、 考試時間：180分鐘。2、 請首先按要求在試卷的標(biāo)封處填寫您的姓名、準(zhǔn)考證號和所在單位的名稱。3、 請仔細閱讀各種題目的回答要求，在規(guī)定的位置填寫您的答案。4、 不要在試卷上亂寫亂畫，不要在標(biāo)封區(qū)填寫無關(guān)的內(nèi)容。一總分得分得分評分人一、化妝品中鉛含量的測定（80分）（一）說明本題參考《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）命制，滿分80分，完成時間150分鐘。由于考核時間原因，本題中的試樣處理省略“于沸水浴加熱2h”操作，放置時間15-20min縮短為3min”。待測樣品由考場處理后提供。考核成績?yōu)椴僮鬟^程評分、測定結(jié)果評分和考核時間評分之和。（二）考核內(nèi)容根據(jù)《化妝品安全技術(shù)規(guī)范X2015年版）中關(guān)于有害物質(zhì)限值要求，鉛的限值為10mg/kgo可以使用石墨爐原子吸收分光光度法和火焰原子吸收分光光度法進行檢測。試樣處理時，樣品如含有乙醇等有機溶劑，先在水浴或電熱板上低溫揮發(fā)。若為吾霜型樣品，可預(yù)先在水浴中加熱使管壁上樣品熔化流入管底部。1.樣品交接某化妝品需要檢測其鉛含量，其性狀為液態(tài)水基類，不含乙醇等有機溶劑、不含臘質(zhì)。請在檢測前確定檢測方法及樣品前處理方式。檢測方法（確定檢測方法并打J）前處理方式（確定前處理方式并打J）石墨爐原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法是否需低溫揮發(fā)是否需水浴加熱使樣品融化是否是否試樣處理分別稱取兩份化妝品樣品5.0g（精確到0.000lg）于50mL具塞比色管中。隨同試樣做試劑空白。加入硝酸(p2o=1.42g/mL)5.0mL、過氧化氫(co(H2O2)=30%)2.0mL,混勻，如出現(xiàn)大量泡沫，可滴加數(shù)滴辛醇。取出，加入鹽酸羥鉉溶液＜120g/L)LOmL.放置3min,用水定容至25mL0標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液I(100mg/L)10.OmL置于TOOmL容量瓶中，加硝酸溶液(1+1)2mL,用水稀釋至刻度此溶液為鉛標(biāo)液IIo取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液II(10mg/L)OmL、0.50mL、l.OOmL,2.OOmL、4.OOmL、6.OOmL,分別置于lOmL具塞比色管中，加水至刻度，得相應(yīng)濃度為Omg/L、0.50mg/L、1.OOmg/L、2.OOmg/L、OOmg/L、6.OOmg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。樣品檢驗按儀器操作程序，將儀器的分析條件調(diào)至最佳狀態(tài)。在扣除背景吸收下，分別測定鉛標(biāo)準(zhǔn)系列、空白和樣品溶液(2份)，(如樣品溶液中鐵含量超過鉛含量100倍，不宜采用覓燈扣除背景法，應(yīng)釆用塞曼效應(yīng)扣除背景法。)繪制濃度?吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算樣品含量。結(jié)果計算(Pi-Po)xV式中：(0-m—樣品中鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，卩g/g;P1-一測試溶液中鉛的質(zhì)量濃度，mg/L：Po-—空白溶液中鉛的質(zhì)量濃度，mg/L；V—-試樣消化液的總體積，mL；m—-樣品稱取量g。設(shè)計實驗報告并填寫完整(包括原始數(shù)據(jù)記錄、數(shù)據(jù)的處理分析、結(jié)果判斷、“三廢”的產(chǎn)生情況及處理方式等)排除儀器設(shè)備故障寫出原子吸收光譜儀霧化器的調(diào)整與更換方法。得分評分人二、編寫pH計標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（20分）（一） 說明本題要求編寫pH計的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，包括儀器的操作步驟、校準(zhǔn)方法和口常維護。本題考核