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文檔簡(jiǎn)介
中成藥常規(guī)檢查及
中蒙藥薄層色譜鑒別
內(nèi)蒙古藥品檢驗(yàn)所郝美玲前言中成藥常規(guī)檢查中蒙藥薄層色譜鑒別前言中成藥檢驗(yàn)主要包括:性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定等。性狀從某種程度來(lái)講也是檢查的一個(gè)部分,可以作為直觀檢查。
一.中成藥常規(guī)檢查
《中國(guó)藥典》2000年版一部附錄“制劑通則”項(xiàng)下共介紹了28個(gè)劑型,2005年版一部附錄“制劑通則”項(xiàng)下共介紹了30個(gè)劑型,新增了凝膠劑和涂膜劑。這里主要講幾個(gè)常見劑型的檢查項(xiàng)目及判定標(biāo)準(zhǔn)。有:丸劑、片劑、膠囊劑、顆粒劑、滴丸劑。
(一)丸劑的檢查
中國(guó)藥典2005年版一部附錄5頁(yè)丸劑包括:蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、濃縮丸、蠟丸。外觀應(yīng)圓整、均勻、色澤一致,蜜丸應(yīng)細(xì)膩?zhàn)虧?rùn)、軟硬適中。1.水分
(1)不含或少含揮發(fā)性成分的藥品采用第一法,也叫烘干法。具體操作:取供試品(≤3mm顆?;蛩槠?~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過(guò)5mm,疏松供試品不超過(guò)10mm,精密稱定,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含水量(%)(2)含揮發(fā)性成分的藥品采用第二法,也叫甲苯法。具體操作:取供試品適量(約相當(dāng)于含水量1~4ml),精密稱定,置A瓶中,加甲苯約200ml,必要時(shí)加入干燥、潔凈的沸石或玻璃珠數(shù)粒,將儀器各部分連接,自冷凝管頂端加入甲苯,至充滿B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中,待甲苯開始沸騰時(shí),調(diào)節(jié)溫度,使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出,即測(cè)定管刻度部分的水量不再增加時(shí),繼續(xù)蒸餾5分鐘,放冷至室溫,拆卸裝置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的銅絲推下,放置,使水分與甲苯完全分離(可加亞甲藍(lán)粉末少量,使水染成藍(lán)色,以便分離觀察)。檢讀水量,并計(jì)算供試品中的含水量(%)。甲苯法儀器裝置A為500ml的短頸圓底燒瓶。B為水分測(cè)定管。C為直形冷凝管。(3)含有揮發(fā)性成分的貴重藥品(麝香)采用第三法,也叫減壓干燥法。(4)第四法,也叫氣相色譜法。判定標(biāo)準(zhǔn)
大小蜜丸、濃縮蜜丸水分不得過(guò)15.0%。水蜜丸、濃縮水蜜丸水分不得過(guò)12.0%。水丸、糊丸、濃縮丸水分不得過(guò)9.0%。蠟丸不檢查水分。2.重量差異
按丸服用的丸劑照第一法檢查
取供試品10份,分別稱定重量,再與標(biāo)示總量(每丸標(biāo)示重量×稱取丸數(shù))或標(biāo)示重量相比較(無(wú)標(biāo)示重量的丸劑,與平均重量比較)。判定標(biāo)準(zhǔn)
9g—±6%(丸重范圍9.54~8.46)6g—±7%(丸重范圍6.42~5.58)3g—±8%(丸重范圍3.24~2.76)超出重量差異限度的不得多于2份,并不得有1份超出限度一倍。按重量服用的丸劑照第二法檢查。10丸為1份,共取10份,分別稱定重量,再與每份標(biāo)示重量相比較(無(wú)標(biāo)示重量的丸劑,與平均重量比較)。2g—±7%(重量范圍2.14~1.86)1g—±8%(重量范圍1.08~0.92)判定標(biāo)準(zhǔn)
超出重量差異限度的不得多于2份,并不得有1份超出限度一倍。包糖衣的丸劑應(yīng)檢查丸芯的重量差異并符合規(guī)定,包糖衣后不再檢查重量差異。其他包衣丸劑應(yīng)在包衣后檢查重量差異并符合規(guī)定;凡進(jìn)行裝量差異檢查的單劑量包裝丸劑,不再進(jìn)行重量差異檢查。3.裝量差異
單劑量分裝的丸劑(袋或瓶)取10袋(瓶),分別稱定每袋(瓶)內(nèi)容物的重量,每袋(瓶)裝量與標(biāo)示裝量相比較。9g—±5%(丸重范圍9.45~8.55)6g—±6%(丸重范圍6.36~5.64)3g—±8%(丸重范圍3.24~2.76)判定標(biāo)準(zhǔn)
超出重量差異限度的不得多于2袋(瓶),并不得有1袋(瓶)超出限度一倍。4.裝量裝量以重量標(biāo)示的多劑量包裝的丸劑,照最低裝量檢查法(2005年版一部附錄64頁(yè)),目前多劑量包裝的中成藥不多見,蒙成藥大多是多劑量包裝。具體操作:取供試品5個(gè)(50g以上者3個(gè)),采用減重法分別求出每個(gè)內(nèi)容物的裝量與平均裝量,應(yīng)符合下列規(guī)定。如有1個(gè)內(nèi)容物不符合規(guī)定,則另取5個(gè)同法進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。判定標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)示裝量20g以下規(guī)定:平均裝量不少于標(biāo)示裝量,每個(gè)內(nèi)容物裝量不少于標(biāo)示裝量的93%標(biāo)示裝量20g至50g規(guī)定:平均裝量不少于標(biāo)示裝量,每個(gè)內(nèi)容物裝量不少于標(biāo)示裝量的95%標(biāo)示裝量50g至500g規(guī)定:平均裝量不少于標(biāo)示裝量,每個(gè)內(nèi)容物裝量不少于標(biāo)示裝量的97%4.溶散時(shí)限
根據(jù)丸劑直徑選擇不同孔徑的篩網(wǎng)(丸劑直徑在2.5mm以下的用孔徑約0.42mm的篩網(wǎng),在2.5~3.5mm之間的用孔徑1.0mm的篩網(wǎng),在3.5mm以上的用孔徑約2.0mm的篩網(wǎng))供試品黏附擋板妨礙檢查,去掉擋板再進(jìn)行檢查。判定蓋標(biāo)準(zhǔn)小蜜丸、耐水蜜丸和沉水丸應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)全部溶醫(yī)散。濃縮丸爽和糊丸遵應(yīng)在2小時(shí)內(nèi)全部溶幕散。蠟丸照腸溶衣駕片崩解時(shí)限融檢查法檢載查。大蜜丸不遺檢查溶散史時(shí)限。(二)片劑的久檢查《中國(guó)藥引典》2005年版一部隔附錄7頁(yè)片劑包括活:浸膏片鏟、半浸膏揚(yáng)片和原粉銜片片劑以歷口服普似通片為陸主,另修有含片府、咀嚼售片、泡族騰片、蚊陰道片責(zé)、陰道超泡騰片堂和腸溶浙片等。外觀應(yīng)完桑整光潔,隱色澤均勻管,應(yīng)有適版宜的硬度元。1.重量堅(jiān)差異取20片,精密稱炭定總重量侮,求得平陣均片重,腎再分別精度密稱定每膚片的重量都,每片重孤量與標(biāo)示升片重相比階較(無(wú)標(biāo)褲示片重的系片劑,與拾平均片重愚比較)0.3堵g—±牛5%(申0.3濫15~濟(jì)0.豬285渡)0.3g凡以下—±找7.5%糖衣片不胖檢查重量畏差異判定寬標(biāo)穩(wěn)準(zhǔn)超出限編度的不誘得多于2片,并不得時(shí)有1片超出限刷度一倍。2.崩解努時(shí)且限做此項(xiàng)檢肥查(附錄適62頁(yè))挨時(shí)應(yīng)注意峽:(1)1000云ml的燒杯(2)T=37甚±1℃(3)關(guān)擋板以“V”字形放局置(4)升等降的金屬夕支架上下近移動(dòng)距離蠢為55mm伶±2西mm,往返頻姻率為每分殼鐘30~像35次拳。(5)調(diào)賓節(jié)吊藍(lán)位愉置使其下切降時(shí)篩網(wǎng)距燒杯底秒部25m睡m,上升役時(shí)篩網(wǎng)在水面浪下15摟mm處再。判定亭標(biāo)準(zhǔn)藥材原會(huì)粉片(邀未經(jīng)提奧取、濃部縮等一域系列工住藝制備宮)——30分吧鐘糖衣片、蝴薄膜衣片煤(可在9‰鹽酸層溶液中檢查)那、浸膏片俯(半浸膏腸片)——60分啊鐘腸溶衣靈片9‰鹽酸艘溶液中檢掉查2小時(shí)(不加擋更板),不組得有裂隙絨、崩解或謝軟化現(xiàn)象虹;提出,幼用少量水邀洗滌后,令再在磷酸算鹽緩沖溶久液(PH返6.8籍)中進(jìn)行檢旗查(加擋英板),1小時(shí)著全部崩棕解并通架過(guò)篩網(wǎng)歷。判畜定寸標(biāo)筋準(zhǔn)泡騰片龜(含突NaH盜CO3和有機(jī)距酸)250脆ml燒綁杯(200m廊l15~括25℃的水)當(dāng)氣體停承止逸出時(shí)爐,片劑應(yīng)情溶解或分池散在水中恐,無(wú)凝聚帝的顆粒剩緒留。5分鐘內(nèi)崩解含有藥教材浸膏角、樹脂迷、油脂跟或大量偵糊化淀出粉的片緊劑,如貢有小部尺分顆粒介狀物未水通過(guò)篩梳網(wǎng),已風(fēng)軟化無(wú)肌硬芯,酬按符合褲論。判定棚標(biāo)準(zhǔn)陰道片照融變時(shí)賠限檢查法收(附錄6遺3頁(yè))檢線查供試品3片應(yīng)在30分鐘內(nèi)全部溶艙化或崩解述溶散并通湖過(guò)開孔金筐屬圓盤,惕或僅殘留血少量無(wú)硬列芯的軟性詳團(tuán)塊。含片、咀惱嚼片不檢隆查崩解時(shí)醒限3.留發(fā)員泡眨量陰道泡判騰片25ml具塞刻棗度試管紙(內(nèi)徑遇1.5道cm)松10支皂,各精忌密加水2ml,置37±1宿℃水浴中5分鐘,各唇管中投入蹦供試品1筑片,密塞寇,20分鐘內(nèi)觀稠察最大發(fā)喝泡量的體掃積。判筑定適標(biāo)冷準(zhǔn)平均發(fā)項(xiàng)泡體積帶應(yīng)不少舍于6ml少于4ml的不得緞超過(guò)2片(三)歇膠囊劑湖的檢查《中國(guó)藥柄典》200腐5年版一擠部附錄10頁(yè)膠囊劑扮包括:貓硬膠囊撕、軟膠轉(zhuǎn)囊、腸債溶膠囊潤(rùn)。外觀應(yīng)慣整潔、肺不得有累粘結(jié)、愧變形、碌滲漏或乎囊殼破希裂現(xiàn)象遭,并應(yīng)殊無(wú)異臭壘。1.水分硬膠囊產(chǎn)將內(nèi)容輔物倒出來(lái)扇,按照水松分測(cè)定法陣進(jìn)行測(cè)定課。常用方法陜?yōu)楹娓煞ǚ€(wěn)和甲苯法秘。判定標(biāo)涌準(zhǔn):水算分不得亡過(guò)9.0韻%。硬膠囊內(nèi)蔽容物為液留體或半固夾體者不檢騎查水分。2.裝量偉差棟異取10粒,分別戚精密稱君定重量挑,傾出修內(nèi)容物弄,再精密稱定囊島殼重量,櫻采用減重嗚法,求出友每粒內(nèi)容真物的量,擾每粒裝量芒與標(biāo)示裝鐘量相比較既(無(wú)標(biāo)示預(yù)裝量的膠架囊劑,與里平均裝量錯(cuò)比較)。限度為:±10石%0方.5g出/粒(灰0.5庫(kù)50g繡~0.喬450村g)判定襲標(biāo)準(zhǔn)超出限益度的不旗得多于2粒,并不得信有1粒超慣出限度均一倍。3.崩解語(yǔ)時(shí)限操作同果片劑必須加擋泡板判定童標(biāo)準(zhǔn)硬膠囊—萍—30分抗鐘軟膠囊—抄—60分鐘(可在人畢工胃液中顯進(jìn)行)腸溶膠覺囊——幣同腸溶趟衣片部分顆粒表狀物不能濤通過(guò)篩網(wǎng)酬,已軟化飄無(wú)硬芯可北作符合論(四)雅顆粒劑吐的檢查《中國(guó)藥礎(chǔ)典》200紐奉5年版一部奮附錄6頁(yè)顆粒劑包慢括:可溶爽性顆粒劑侮、混懸性板顆粒劑和證泡騰性顆具粒劑。顆粒劑應(yīng)導(dǎo)干燥、顆丹粒均勻、擋色澤一致哪,無(wú)吸潮刮、結(jié)塊、祝潮解等現(xiàn)掠象。1.粒度取顆粒慎劑30g,稱定重暮量,采用前雙篩分法惹,置藥篩剃內(nèi)過(guò)篩,瞞將藥篩保幸持水平狀詢態(tài),左右蛾往返輕輕歪篩動(dòng)3分鐘。判定標(biāo)矩準(zhǔn)旗不能通李過(guò)一號(hào)癢篩和能名通過(guò)四革號(hào)篩的夫顆粒和桌粉末總振和不得待過(guò)15%。2.水分按照水邪分測(cè)定率法進(jìn)行袍測(cè)定。常用方噸法為烘鍵干法和攤甲苯法滾。判定標(biāo)準(zhǔn)卡:不得過(guò)6.0%。3.溶化盈性1袋或10g(多劑量法包裝)+200ml熱水(70~80℃),攪拌5分鐘,立即觀鴉察。判定標(biāo)準(zhǔn)尚:可溶性淚顆粒劑應(yīng)先全部溶化淋,允許有犬輕微渾濁亭;混懸性肅顆粒劑應(yīng)鈔能混懸均濫勻。泡騰性饒顆粒劑1袋+切200ml水(15~藥25℃),應(yīng)能迅鼻速產(chǎn)生氣撿體而呈泡瘋騰狀,5膠分鐘內(nèi)顆蓬粒應(yīng)完全捉分散或溶鉆解在水中幟。均不得有窯焦屑等異時(shí)物。4.裝量洗差異單劑量?jī)敺盅b的芳顆粒劑仁,取10袋猶(瓶),分別晨稱定每袋(瓶句)內(nèi)容物的膨重量,每袋(由瓶)的重量與干標(biāo)示裝量朝相比較限度為:±5%臺(tái)10志g/袋左(10參.50鐵g~9斯.50艷g)判定嗎標(biāo)準(zhǔn)超出限塊度的不綢得多于2袋(瓶慕),并不牲得有1袋(瓶濁)超出限度改一倍。多劑量分所裝的顆粒敢劑照最低榴裝量檢查極法。(五)逆滴丸劑包的檢查《中國(guó)藥六典》200性5年版一部?jī)r(jià)附錄10頁(yè)。外觀應(yīng)漂圓整均倍勻,色途澤一致言,無(wú)沾凱連現(xiàn)象購(gòu),表面煉無(wú)冷凝刺液黏附盆。1.重量購(gòu)差勁異取20丸,精密召稱定總腸重量,仙求得平幅均丸重艷后,再度分別精粥密稱定瓣每丸的私重量,郵每丸重岸量與平默均丸重變相比較建。判定標(biāo)準(zhǔn)煎:超出限度則的不得多貫于2丸,并不得臉有1丸超出織限度一倍。包糖衣厲的滴丸僑不檢查訪重量差稀異,包乞薄膜衣殃的滴丸伍檢查重鵲量差異幫。2.溶散什時(shí)限操作同庫(kù)片劑滴丸很氣小,篩沈網(wǎng)孔徑從應(yīng)為0.42撒mm。判定標(biāo)準(zhǔn)注:不包衣的聰?shù)瓮钁?yīng)在30分廢鐘內(nèi)全部姥溶散,辰包衣的贊滴丸應(yīng)速在60分銹鐘內(nèi)全部溶遵散。以明膠為敞基質(zhì)的滴犧丸,可在不人工胃液智中進(jìn)行檢騾查。中蒙藥趙薄層色寒譜鑒別版(T湯LC鑒暫別)薄層色譜雁法(Th噴inL隆ayer護(hù)Chr鬼omat條ogra艇phy,棒TLC)勝系將適泉宜的固定夫相涂布于翠玻璃板、朱塑料或鋁賽質(zhì)基片上片,成一均聽勻薄層。伙待點(diǎn)樣、脅展開后,團(tuán)與適宜的炮對(duì)照物按閥同法所得塊的色譜圖躺作對(duì)比,誰(shuí)用以進(jìn)行早藥物的鑒魂別、雜質(zhì)載檢查或含散量測(cè)定的料方法。優(yōu)點(diǎn):呀具有簡(jiǎn)婆便、快烈速、分萬(wàn)離效率會(huì)高、專申屬性強(qiáng)肢及靈敏滅度高等才特點(diǎn)。中國(guó)藥島典20恥05年版一部剛共收載114給6個(gè)品種(曬包括:姐中、蒙勉、藏藥株材及成限藥),曲采用TLC法茂用于鑒別的已達(dá)1盈523項(xiàng)史,增加TLC鑒別并不畢是趕時(shí)髦栗,而是由庭于TLC鑒別的專劈燕屬性強(qiáng)。故可是,這共并不表明廢顯微鑒別手、理化鑒雀別就沒用創(chuàng)了、不重策要了,凳例如:含融麝香的中每蒙藥,顯鐘微鑒別起置著很重要跨的作用。薄層色譜辯鑒別操作屑全過(guò)程示理意如下供試液的制備
展開劑配制
紫外光燈、顯色劑
薄層板制備
檢視
展開
點(diǎn)樣
定性結(jié)果中蒙成乒藥TLC鑒別的目筋的是鑒別蔽而不是分喜離提取,余因而在條俗件考察時(shí)節(jié),對(duì)吸附鵲劑、展開奮劑的選擇蜂,不是如菊何將檢品根分離成單臣一組分,做而是如何岔在某一規(guī)牲定的條件荷(如:硅膠G板、GF254板、H板等),將檢堅(jiān)品制成清御晰、圓整余、比移值努穩(wěn)定的層采析圖譜,刑以便與對(duì)茄照品(或握對(duì)照藥材興)進(jìn)行對(duì)同照比較。(一)供醉試液的制累備一個(gè)理想鐵的TLC鑒別,罷關(guān)鍵是營(yíng)所制備尼的供試抓液是否兼理想。束供試液制的制備絕離不開動(dòng)提取分劍離(前懼處理)那的選擇顛,并不靜是所有悄的成分飼用甲醇霸、乙醇狹都可以炎提出,汁在薄層覽板上點(diǎn)口樣、展邁開、顯賓色、檢佩視。例利如:檢典中藥或后中成藥侵中的苷鬼類成分(含人參駛、三七、壩黃芪、黃稈芩等藥材劍的中蒙成玩藥),需要惜較為復(fù)介雜的前著處理。另外點(diǎn)矛樣液不招能太濃啟,否則鋼點(diǎn)樣后俘易造成暖嚴(yán)重拖箏尾。前歷處改理整個(gè)前處蠢理包括:貨提取、萃膨取、柱層充析等等一居系列的處您理過(guò)程,廟在這兒主暖要講一下棕萃取和柱棒層析時(shí)應(yīng)暗注意的幾漫個(gè)方面。萃?。褐饕⒁饽嫒榛F(xiàn)象柱層析:層析柱下端用脫脂從棉或玻璃枝纖維塞住琴,吸附劑筑均勻地、停一次性加薯入,操作雁過(guò)程中應(yīng)宇保持有充釋分的洗脫宰劑留在吸港附層的上添面。1.萃漆取主要注漠意乳化限現(xiàn)象苷類成分固用水飽和汗的正丁醇勁萃取及有嚼機(jī)生物堿治類成分用刪乙醚或氯敗仿萃取時(shí)奪,往往易稈產(chǎn)生乳化獲現(xiàn)象。振搖時(shí)春注意避仁免強(qiáng)力核振搖。用乙醚或謊正己烷等配萃取脂溶冰性有機(jī)酸腿或用醋酸膊乙酯萃取學(xué)黃酮類成四分時(shí),一獸般不易產(chǎn)屆生乳化現(xiàn)忙象,可以類強(qiáng)力振搖用。2.柱圾層析色譜柱下薄端用脫脂政棉或玻璃黎纖維塞住乖。吸附劑應(yīng)康均勻地、疑一次性加駱入色譜柱棵,振動(dòng)管蘇壁使其均芳勻下沉。洗脫過(guò)擋程中應(yīng)偏保持有最充分的事洗脫劑燭留在吸秧附層的乘上面(二)薄層板的相制備將固定相筑和水(或匯一定濃度旨的CMC呼-Na溶銀液或其他濁水溶液)語(yǔ)按1∶3的比例歷混勻研梯磨,涂哥布成均細(xì)勻的、望規(guī)定厚浪度的薄京層,自削然晾干功后,在110℃畜烘烤30色分鐘活化,放在有辯干燥劑的灶儲(chǔ)板箱中登備用。(三)點(diǎn)鴨樣點(diǎn)樣的質(zhì)防量對(duì)分離酒效果影響案很大。點(diǎn)樣時(shí)雞最好在史空氣濕既度比較北低的地享方,因院為吸附遼劑在空閃氣中易胖吸收濕財(cái)氣而降景低其活璃性。整個(gè)點(diǎn)樣雖過(guò)程最好程控制在10分鐘左右。點(diǎn)樣基抄線距底緞邊1.0懷~1.夸5cm,點(diǎn)樣直徑毯一般為2~4m近m,各原點(diǎn)產(chǎn)必須在毫同一水魚平線上敬,點(diǎn)間距約罵為1.5~訴2.0c卡m。點(diǎn)樣時(shí)域勿損傷圍薄層表策面。點(diǎn)樣量大綱時(shí),要分雁次點(diǎn)加,使原點(diǎn)集與中,為保證敢樣品不散擴(kuò)散,尸可借助貌吹冷、所熱風(fēng)或偵加熱方星式進(jìn)行梨點(diǎn)樣。(四)展開劑湖和展開展開劑的取選擇主要墓是根據(jù)吸之附劑、分拐離物質(zhì)的斃性質(zhì)以及跪展開劑極怖性三者之跨間的關(guān)系杠來(lái)考慮。展開方式忘很多,有濫上行、下還行、雙向武、多次展雀開等。最隊(duì)常用的是訊上行展開油法,所用喬展開缸的樸底部必須涌平整,將律薄層板放良入后能呈葉水平,磨柿口蓋要嚴(yán)證密,必要王時(shí)可涂少忽量凡士林孕密封,但貸須嚴(yán)防污帳染薄層板迅及展開劑座。在展開膛缸中,薄迫層板對(duì)溶宿劑蒸氣的歪吸附對(duì)薄秧層分離的徹影響很大忌。由于對(duì)放飽和度的亡要求不同占,如有的讀需要用展質(zhì)開劑先將旺展開缸飽投和,有的擴(kuò)需將薄層橫板在展開身缸中用展膛開劑飽和遵,有的則濤不需要飽響和,故需牛按不同要支求進(jìn)行操掘作。薄層板浸蒙入展開劑意的深度一猶般為0.5c灘m(上行展猛開)或0.3c肢m(斜上行展巷開),展唱開距離一份般為8~1介5cm,高效薄層掏板展距5~8cm。展開劑宜四臨用新配點(diǎn),不宜反痕復(fù)使用。(五)董顯色物理方法信有熒光法侮、熒光熄腳滅法等,純化學(xué)方法駝一般是用折化學(xué)試劑歌顯色的方蟻法。顯色劑陵有通用寫顯色劑再(如硫鐘酸乙醇壤溶液、桿磷鉬酸鑰乙醇溶披液、碘謝蒸氣等啊)和專耗屬顯色息劑(如性生物堿羅用稀碘唉化鉍鉀臨、氨基知酸用茚拉三酮試墻液等)欠。(六)郵檢分視日光下目俘測(cè)檢視:候斑點(diǎn)本身泡有顏色、鍵顯色劑顯城色后斑點(diǎn)浙呈色。紫外光燈犁下檢視:365仔nm、慘254男nm六味地項(xiàng)黃丸中熊果酸的薄層色譜鉆結(jié)果Doc挎ume本nta但tio率nw廈ith道di保git器al咸cam造eraVis手ual孝in瓦spe優(yōu)cti叫on徒of啟Ast閱rag踏alu丙sa有nd羅Hed丟ysa拒rumTra塵ck猴1,根2,保3=迎As晨tra像gal梨us籍2,槽5,超10驗(yàn)μL右Tra寫ck氧4,償5,宇6=虛He謠dys里aru井m1揚(yáng)0,岔5,恨2T稻rTra使ck贈(zèng)1,恭2,爸3=足As篩tra鐘gal陳us結(jié)2,照5,坡10發(fā)μL盛Tra壓ck牙4,構(gòu)5,察6=舅He固dys漫aru歪m1串0,5,海2μ支L、25,饒2μ祖L2,胃3=國(guó)As暗tra降gal慕us咱2,肝5,松10欠μL艷Tra器ck垮4,接5,戚6=路He厚dys痕aru勝m1屑0,墻5,勇2μ湖LμLH2SO4
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ReRb1產(chǎn)生的原島因:因?yàn)楫?dāng)展犯開劑在薄遇層板上運(yùn)援行時(shí),極環(huán)性較弱的下展開劑和移揮發(fā)性較然強(qiáng)的展開坡劑在薄層舒兩邊較易長(zhǎng)揮發(fā)。因倍此,它們值在薄層兩杯邊的濃度鹽比在中間慘的濃度小,對(duì)于同惱一組分鋪來(lái)說(shuō),壇兩側(cè)的Rf值大于中休間的,因抗此就產(chǎn)生扶了如圖所間示的邊緣茅效應(yīng)??朔霓k節(jié)法:(1)使煎展開劑充刊分飽和,舟時(shí)間一般深在15分趴鐘以上,有的展劑開劑需要姑飽和30分蜻鐘。將預(yù)先矩點(diǎn)好樣件的薄層子板放入并展開缸頭中,但晃不浸入津展開劑諸中,讓憲薄層板該及原點(diǎn)襪上的樣排品成分殲充分飽棟和。(2)在展織開缸內(nèi)掠壁上貼織以浸濕吃了展開慘劑的濾舟紙條。(3)用內(nèi)容裕較小且封唯閉嚴(yán)密的銅展開缸。(4)用窄的兇薄層板或釣將薄層板崖下角斜切鋤成“
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