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質(zhì)譜儀原理與應(yīng)用詳解演示文稿目前一頁\總數(shù)二十頁\編于點(diǎn)優(yōu)選質(zhì)譜儀原理與應(yīng)用目前二頁\總數(shù)二十頁\編于點(diǎn)質(zhì)譜:稱量離子質(zhì)量的特殊天平。一、質(zhì)譜工作原理目前三頁\總數(shù)二十頁\編于點(diǎn)
質(zhì)譜分析法:通過制備、分離、檢測氣相離子來鑒定化合物的一種技術(shù)。(就是通過測定被測樣品離子的質(zhì)荷比來獲得物質(zhì)分子量的一種分析方法)目前四頁\總數(shù)二十頁\編于點(diǎn)而把化合物分子用一定方式裂解后生成的各種離子,按其質(zhì)量大小排列而成的圖譜稱為質(zhì)譜。
目前五頁\總數(shù)二十頁\編于點(diǎn)電離裝置把樣品電離為離子質(zhì)量分析裝置把不同質(zhì)荷比的離子分開經(jīng)檢測器檢測之后得到樣品的質(zhì)譜圖質(zhì)荷比:離子質(zhì)量與所帶電荷數(shù)之比,用m/z或m/e表示目前六頁\總數(shù)二十頁\編于點(diǎn)質(zhì)譜同位素質(zhì)譜生物質(zhì)譜結(jié)構(gòu)鑒定、定量分析化學(xué)、化工環(huán)境、地球藥學(xué)、毒物學(xué)、刑偵生命、醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè)科學(xué)有機(jī)質(zhì)譜無機(jī)質(zhì)譜三、質(zhì)譜儀分類目前七頁\總數(shù)二十頁\編于點(diǎn)進(jìn)樣系統(tǒng)離子源質(zhì)量分析器檢測器1.直接進(jìn)樣2.色譜1.電子轟擊2.化學(xué)電離3.場致電離4.激光
1.單聚焦
2.雙聚焦
3.飛行時間4.四極桿
數(shù)據(jù)處理真空系統(tǒng)二、質(zhì)譜儀基本結(jié)構(gòu)目前八頁\總數(shù)二十頁\編于點(diǎn)為了獲得離子的良好分離和分析效果,避免離子損失,凡有樣品分子及離子存在和通過的地方,必須處于真空狀態(tài)。
離子源和質(zhì)量分析器的壓力在10–4~10–6Pa大量氧會燒壞離子源的燈絲;用作加速離子的幾千伏高壓會引起放電;引起額外的離子-分子反應(yīng),改變裂解模型,譜圖復(fù)雜化。
真空系統(tǒng)目前九頁\總數(shù)二十頁\編于點(diǎn)(一)進(jìn)樣系統(tǒng)(SampleIntroduction)要求:大氣壓下的樣品在不破壞真空度的情況下,使樣品進(jìn)入離子源
方式:直接進(jìn)樣色譜進(jìn)樣(氣相色譜及液相色譜)目前十頁\總數(shù)二十頁\編于點(diǎn)(二)
離子源(IonSource)功能:將進(jìn)樣系統(tǒng)引入的氣態(tài)樣品分子轉(zhuǎn)化成離子;電離方法:1.電子轟擊2.化學(xué)電離3.場致電離4.激光目前十一頁\總數(shù)二十頁\編于點(diǎn)1.電子電離源(ElectronIonizationEI)是應(yīng)用最普遍,發(fā)展最成熟的電離方法。標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖基本都是采用EI源得到的。目前十二頁\總數(shù)二十頁\編于點(diǎn)M+eM++2e
MmoleculeeM+emolecularionaradicalcationelectronFragmentsM+(M-R2)+(M-R3)+MassSpectrometer(M-R1)+目前十三頁\總數(shù)二十頁\編于點(diǎn)(三)質(zhì)量分析器(Massanalyzer)單/雙聚焦磁場質(zhì)量分析器;四極桿質(zhì)量分析器;離子阱質(zhì)量分析器;飛行時間質(zhì)量分析器;將帶電離子根據(jù)其質(zhì)荷比加以分離目前十四頁\總數(shù)二十頁\編于點(diǎn)1單聚焦磁場分析器相同m/z的離子,速度相同,色散角不同,經(jīng)磁場偏轉(zhuǎn)后,會重新聚在一點(diǎn)上。即靜磁場具有方向聚焦,稱之單聚焦。方向聚焦;相同質(zhì)荷比,入射方向不同的離子會聚;目前十五頁\總數(shù)二十頁\編于點(diǎn)(四)檢測器(Detecter)
質(zhì)量分析器分離并加以聚焦的離子束,按m/z的大小依次通過狹縫,到達(dá)收集器,信號經(jīng)接收放大后被記錄。質(zhì)譜儀的檢測主要使用電子倍增器,也有的使用光電倍增管。目前十六頁\總數(shù)二十頁\編于點(diǎn)特點(diǎn):質(zhì)譜不屬波譜范圍質(zhì)譜圖與電磁波的波長和分子內(nèi)某種物理量的改變無關(guān)質(zhì)譜是分子離子及碎片離子的質(zhì)量與其相對強(qiáng)度的譜,譜圖與分子結(jié)構(gòu)有關(guān)質(zhì)譜法進(jìn)樣量少,靈敏度高,分析速度快質(zhì)譜是唯一可以給出分子量,確定分子式的方法,而分子式的確定對化合物的結(jié)構(gòu)鑒定是至關(guān)重要的。目前十七頁\總數(shù)二十頁\編于點(diǎn)四、質(zhì)譜儀性能指標(biāo)1.分辨率(R):是質(zhì)譜計(jì)分開相鄰兩離子質(zhì)量的能力。
A:未分開B:部分分開C:全分開分辨差分辨較差分辨達(dá)到要求m2m1
分辨率:是兩峰間的峰谷為峰高的10%時的測定值,即兩峰各以5%的高度重疊。
若兩個相鄰峰的峰谷低于峰高的10%,則認(rèn)為是分開的。高的分辨本領(lǐng)保證兩個靠得很近的峰能夠分開來,從而知道是兩個峰而不是一個目前十八頁\總數(shù)二十頁\編于點(diǎn)2.質(zhì)量范圍:指質(zhì)譜計(jì)所檢測的單電荷離子的質(zhì)核比范圍
不同儀器:四極桿1~600Da,1~4000Da,磁質(zhì)譜:1~10000Da
飛行時間質(zhì)譜:無上限離子阱質(zhì)譜:1~2000Da,1~4000Da不同要求:氣體分析,1~300Da
氣相色譜質(zhì)譜,1~600Da,800Da
有機(jī)質(zhì)譜,1~2000Da
生物分子,1~10000Da或更大目前十九頁\總數(shù)二十頁\編于點(diǎn)
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