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水質(zhì)石油類的測(cè)定紅外分光光度法油類:pH<2的條件下,能夠被四氯乙烯萃取且在波數(shù)為2930cm1、2960cm1和3030cm1處有特征吸收的物質(zhì),主要包括石油類和動(dòng)植物油類。石油類:在pH<2的條件下,能夠被四氯乙烯萃取且不被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。動(dòng)植物油類:在pH<2的條件下,能夠被四氯乙烯萃取且被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。水質(zhì)石油類質(zhì)控樣:正十六烷、異辛烷和苯混合物。油類的化學(xué)組成:動(dòng)植物油類化學(xué)組成:飽和脂肪酸和不飽和脂肪酸的甘油酯石油類化學(xué)組成:表1石油構(gòu)成含量〔%)環(huán)慌煌不恤和經(jīng)非磐含含土含?;_(tái)物IT一、 原理:水樣在pH<2的條件下用四氯乙烯萃取后,測(cè)定油類;將萃取液用硅酸鎂吸附去除動(dòng)植物油類等極性物質(zhì)后,測(cè)定石油類。油類和石油類的含量均由波數(shù)分別為2930cm-1(CH2基團(tuán)中C—H鍵的伸縮振動(dòng))、2960cm-1(CH3基團(tuán)中C—H鍵的伸縮振動(dòng))和3030cm-1(芳香環(huán)中C—H鍵的伸縮振動(dòng))處的吸光度a2930、a2960和a3030,根據(jù)校正系數(shù)進(jìn)行計(jì)算;動(dòng)植物油類的含量為油類與石油類含量之差。二、 測(cè)試流程
石油類制備。爭(zhēng)化)=取適量的萃取.淮過荏酸鎂吸附柱,棄去前5mL濾液,剩余收寞在25石油類制備。爭(zhēng)化)=取適量的萃取.淮過荏酸鎂吸附柱,棄去前5mL濾液,剩余收寞在25比1比色管中口測(cè)試二牝也石英比色皿,洌濾濯;度A始充-、-七3用和土日時(shí)計(jì).虞石油類濃度,油類制備《萃取〉;500mL^品于lOGmL分灑漏斗,用5ML四氧己烯萃取云油相經(jīng)鋪有棉在和無水硫酸鈉的玻璃漏斗過濾,在5血式比色管中定容。?;赐练謩e測(cè)量正十六烷溫異辛烷和苯三種標(biāo)準(zhǔn)淹漆的吸光度人35,人2斯和土西』幣'入公式力;算得梭準(zhǔn)系數(shù)X、&校正系數(shù)的檢軫,使用波度接近的石油'類標(biāo)準(zhǔn)工作港進(jìn)行測(cè)試』?'.示值誤差在土10%內(nèi)為合格,水樣體積咿相用S觀憧體筒"花為,水樣體積‘三、注意事項(xiàng):水樣采集和保存:采集約500mL水樣于玻璃瓶,加入鹽酸溶液酸化至pH<2;樣品不能在24h內(nèi)測(cè)定,應(yīng)在0°C?4°C冷藏保存,3d內(nèi)測(cè)定。水樣前處理:動(dòng)植物油濃度>130ppm時(shí),需先稀釋水樣,再萃取。試驗(yàn)條件:萃取和脫水:萃取靜置后的有機(jī)層(下層),經(jīng)鋪有棉花和無水硫酸鈉的玻璃漏斗過濾,收集于50mL比色管中,合并潤(rùn)洗液,定容。凈化:吸附柱法(簡(jiǎn)單):取適量的萃取液過硅酸鎂吸附柱,棄去前5mL濾液(前面幾毫升餾出液高于萃取液濃度),剩余收集在 25mL比色管中??瞻姿畼訙y(cè)試:純水代替水樣進(jìn)行萃取、凈化和測(cè)試,計(jì)算得到空白值。校正系數(shù)計(jì)算:三種標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為正十六烷20ppm、異辛烷20ppm、苯100ppm,分別測(cè)試每種標(biāo)液三個(gè)波數(shù)的吸光度: A2930、A296°和A3030。油類濃度計(jì)算公式:p=X- 4Y- +Z-媼甘一~⑴式中:p—四氟乙烯中油類的含星,皿典:Ax孤Agi、A3O3D 備對(duì)應(yīng)波敷下魏得的哽光度;X—與C玦基團(tuán)中C—H鍵吸光度桓對(duì)應(yīng)的系數(shù),m皿J吸光0丫一與CH,蚤團(tuán)中C-H謎吸光度相對(duì)應(yīng)的系數(shù),皿昏L,?吸光度,2—與芳眷環(huán)中C—H箜吸光度相對(duì)應(yīng)的意數(shù),ms.L吸光度;F——脂肪垃對(duì)芳舌日影匣豹校正因子’即正十六烷在"30皿」與3。新西-典的吸光度五比-c.標(biāo)液測(cè)試吸光度帶入方程,聯(lián)立求解校正系數(shù)X、Y、Z、F。TOC\o"1-5"\h\z心H)+F?心忡回 <呂>網(wǎng)垢次-媼花+八4皿。 ⑴由公式<2)可得F值'由公式(3)和⑷可得普OF值一疝于萃,則有:現(xiàn)印哉,絲翊何+R」海㈤+,[也伽日i一色羿) (5>由做式C3)可得Zffi.式中,國(guó)——正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶浪的旅度,[叫征;p(/)—昇辛烷標(biāo)蒞溶液的流度,mg,I;pS——苯頡誰溶液的洼度,mg.-L:水樣體積測(cè)量:以萃取后
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