萃取條件對(duì)食品包裝材料中鄰苯二甲酸酯 勝 陶 王 (摘要針對(duì)GB/T219282008食品塑料包裝材料中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定中對(duì)食品塑料包裝材料的前處理方法展開(kāi)研究。通過(guò)改變超聲溫度超聲波功率兩種萃取條件了上述條件的變化對(duì)食品塑料包裝材料中鄰苯二甲酸酯 為進(jìn)一步開(kāi)展食品塑料包裝材料中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定提供技術(shù)支持。萃取鄰苯二甲酸酯遷移量:03969/j．in1672－453EffectofExtractionConditionsonMigrationtyofPhthalatesfromFoodPackagingMaterialsLiu MiaoGuidongTaoLinZhangYinXuJianSunJizanWangHuiXuongn(TheTechnicalCeneofZiboEnandExitInspectionandBureauZibo，255031:Theprocessingmethodofmophthalate(sinfoodsticpackagingmaterialsinGB/T21928-2008wasnvegaed．Bychangingtheultrasonictemperatureultrasonicpower，theinfluenceoftheseconditionsonrtyofPAEsofsticfoodpackagingmaterialsweretuidThisworkwillprovidetechnicalsupportforfurtheroofPAEsinfoodsticpackagings:extraction;phthalate;r鄰苯二甲酸酯Es)是環(huán)境激素類(lèi)物質(zhì)中PAEs類(lèi)的包裝材料容器等接觸時(shí)，PAEs類(lèi)單體會(huì)遷移溶入食品中給人類(lèi)的身體健觸材料中六種常見(jiàn)的PAEs類(lèi)增塑劑含量進(jìn)行了PAEs進(jìn)行了含量限制因此實(shí)現(xiàn)對(duì)食品包裝材料中PAEs的準(zhǔn)確檢測(cè)是十分必要的。目前針對(duì)基金項(xiàng)目:淄博市科研項(xiàng)目計(jì)劃(o．134收稿日期201502

食品接觸材料中PAEs類(lèi)中的檢測(cè)分析方法主要是依據(jù)GB/T219282001］該標(biāo)準(zhǔn)采用超聲波提取技術(shù)對(duì)樣品中的PAEs進(jìn)行提取但是對(duì)超聲功率以及超聲溫度等提取條件沒(méi)有做出嚴(yán)格規(guī)定這導(dǎo)致了檢測(cè)結(jié)果的確性因此針對(duì)GB/T219282008的檢測(cè)方法展開(kāi)研究不同提取條件下PAEs的遷移量對(duì)于提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性十分有意義。l7890A/55C氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀。色譜柱HP5MS30m0.25mm0.25μm、超聲波發(fā)生器(700E)。正己烷(色譜純標(biāo)準(zhǔn)品均購(gòu)于德國(guó)DrEhrenstorfer公司鄰苯二甲酸2乙基已基酯P500mgL，99苯二甲酸二丁酯P)500mgL97塑料粉1.21準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2000g試樣(精確到0.0001mg)，100mL具塞錐型瓶中加入20mL正己烷于超聲波發(fā)生器中提取30min將提取液過(guò)濾于50mL容量瓶中殘?jiān)儆?0mL正己烷超聲提取三次30min合并濾液定容至50mL供GC/MS定量測(cè)定。空白樣品前處理同上。1.2.2氣質(zhì)聯(lián)用色譜條件進(jìn)樣口溫度250℃;柱子程序升溫60保持1mi，20min升溫至220保持1min再以5n升溫至280℃保持4min接口溫度280EI離子源溫度230℃;電離能量70eV，溶劑延遲4min四極桿溫度150定性模式用Scan模式定量模式用選擇離子掃描模式M不分流進(jìn)樣進(jìn)樣量為1μL。載氣為氦氣純度9999流速1mLn。1.2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制稱(chēng)取上述標(biāo)準(zhǔn)品精確至0.1g用正己烷配制成50mgL的儲(chǔ)備液。采用逐級(jí)稀釋方法，5.0mgL標(biāo)準(zhǔn)工作液。濃度由低到高進(jìn)樣檢測(cè)

PAEs中的DBP和DEHP的GC-MS總離子流色譜見(jiàn)圖1。從圖1可以看到，DBP的保留時(shí)間是11.41minDEHP的保留時(shí)間是1795min用特征離子峰149的峰面積即可實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確定量圖1DBP和DEHP的總離子流色譜Fg1TotalioncurrentchomaogaofDBPandDEHP我們選取DBP和DEHP兩種PAEs作為研究對(duì)象按照氣質(zhì)聯(lián)用儀操作條件下進(jìn)行分析平行測(cè)定2次以峰面積響應(yīng)值Y對(duì)標(biāo)樣濃度X進(jìn)行線性回歸得出線性回歸方程兩種PAEs在0.25～500mgL線性范圍良好0.99990.9996。以3倍信噪比(SN)計(jì)算最低定性檢出限各個(gè)化合物的校準(zhǔn)曲線的線性方程、相關(guān)系數(shù)及化合物檢出限見(jiàn)圖2表1。2DBP和DEHPg．2CalibrationcurveofDBPand表1DBP和DEHP的線性方程Ta1Linearequations，correlationcoefficientanddetectionliiofDBPand檢出限mg·kg1Y=3.56×106X4.35×0.2.Y=4.93×106X7.04×0.3.3超聲溫度對(duì)DBP和g．3EffectsofultrasoundtepratronigratitiesofDBPand溫度對(duì)食品包裝材料中PAEs很多文獻(xiàn)已經(jīng)進(jìn)行了121］等通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)食品包裝材料中的PAEs的遷移均隨溫度的升高而增大。而在GB/T219282008中未對(duì)超聲的溫度做出明確的規(guī)定。在本文中我們通過(guò)選擇不同的提取溫度了溫度對(duì)食品包裝材料中PAEs的遷移的影響如圖3。從圖中可以發(fā)現(xiàn)隨著溫度的升高DBP和DEHP的遷移量在增加特別是在15℃到30℃過(guò)程中DBP和DEHP的遷移量增加比較明顯說(shuō)溫有利于鄰苯二甲酸酯的遷移但是溫度從30℃升到35℃過(guò)程中DBP和DEHP的遷移量增加不明顯說(shuō)明溫度控制在30～35℃左右提取樣品中PAEs是比較合適的。超聲波的功率也是影響PAEs的遷移的一個(gè)功率做出明確的規(guī)定。在這里我們選取超聲溫度25下對(duì)超聲功率變化對(duì)PAEs的進(jìn)行了。我們探討了在350W525W、700W三種功率下超聲波功率的變化與PAEs的遷移之間的影響。從圖4可以發(fā)現(xiàn)超聲功率的提高并沒(méi)有對(duì)DBP和DEHP的遷移量產(chǎn)生顯著的影響說(shuō)明超聲功率對(duì)PAEs的遷移影響是有通過(guò)對(duì)GBT21928-2008

圖 超聲功率的變化對(duì)和g4EffectsofultrasoundpoweronmgaotiesofDBPandDEHP條件的變化來(lái)了其與食品塑料包裝材料中PAEs遷移量之間的關(guān)系。實(shí)驗(yàn)研究表明超聲波超聲溫度和超聲功率兩個(gè)關(guān)鍵因素均對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生了一定的影響。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)隨著超聲波提取溫度的提高PAEs遷移量顯著增加30～35℃確定為最佳的提取溫度;同時(shí)發(fā)現(xiàn)超聲功率變化對(duì)樣品中PAEs 比較小。因此GB/219282008應(yīng)該及時(shí)進(jìn)行相關(guān)前處理方法等實(shí)驗(yàn)參數(shù)的補(bǔ)充為準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)食品塑料包裝中PAEs的檢測(cè)提供技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。MarikoMMutsukoKMakotoApparentmlileffectofsteviolglycosidesusedassweetenershuman．Pharm200［2］．鄰苯二甲酸酯的毒性及其在環(huán)境中的分布J．環(huán)境科學(xué)與管理，2007，32(1):3740［3］田延河等．氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用同時(shí)測(cè)定蔬菜中16種鄰苯二甲酸酯殘留J．分析測(cè)試學(xué)報(bào)，20102997781QYinDentersinWaeSampeUsnNyo6NanobesmaBasedSolidPhaseExtractionCopletoLiquidChmtograph．Mmct［5］ZangDLiuHLiangY，etl．DsbuonofPhthalateEstersintherodaterofJianghaninJ．FrontEhSci，2009，3(1)7379［6］．鄰苯二甲酸酯類(lèi)環(huán)境激素降解研．J．［8］牛增元葉曦雯房麗萍等固相萃取氣相色譜法測(cè)定紡織品中的鄰苯二甲酸酯類(lèi)環(huán)境激素J．色譜，2006245503507［9］ChenH，LiuXJ，Yang．ntonofPhthalatesinBeveragesbyHeadspaceSPMEGCUsnCayAenFibe．Cmoaa［10］林興桃王小逸陳明等．固相萃取高效液相色譜法測(cè)定水中鄰苯二甲酸酯類(lèi)環(huán)境激素J．環(huán)境科學(xué)研究200417(5):7174

酯的測(cè)定S．［12］ShenHYiltaeoScreeningandeteriatioEightPhthalatesinsticProductsforFoodUsebySonicationassistedExtraction/GCMSMetoJ．Talanta，2005，66:734739［13］宋健邱志隆．溫度對(duì)食品級(jí)PVC中4種增 J．(1)，190192［14］王進(jìn)李宣．超聲萃取氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定塑料中鄰苯二甲酸酯類(lèi)增塑劑及其不確定度評(píng)估J．科學(xué)技術(shù)與工程20099(14)4329［15］朱國(guó)輝丘泰球黃卓烈超聲波在萃取中的應(yīng)用聲J．2015增塑劑產(chǎn)業(yè)即將召開(kāi)時(shí)間20158增塑劑作為一種應(yīng)用最多發(fā)展最快的化工助劑在食品醫(yī)療領(lǐng)域應(yīng)用廣泛對(duì)橡塑工業(yè)起著至關(guān)重要的作用它的發(fā)展關(guān)乎著經(jīng)濟(jì)民生與安全。目前增塑劑傳統(tǒng)產(chǎn)品的改造和產(chǎn)品結(jié)