歐盟電子電器設(shè)備有害物質(zhì)限制使用指令

2006年7月1日ROHS：電子電器設(shè)備有害物質(zhì)限制使用指令WEEE：報(bào)廢電子電器設(shè)備指令ELV：汽車(chē)指令有害物ELV閾值ROHS閾值Cd100ppm100ppm鉛1000ppm1000ppm汞1000ppm1000ppm六價(jià)鉻1000ppm1000ppm聚溴化聯(lián)苯（PBB）非限制1000ppm聚溴化聯(lián)苯醚（PBDE）非限制1000ppm目前一頁(yè)\總數(shù)三十三頁(yè)\編于四點(diǎn)方案11）便攜式X射線(xiàn)熒光初選2）臺(tái)式EDX測(cè)總Cr<1000ppm合格，>1000ppm，用二苯卡巴肼測(cè)六價(jià)鉻。3臺(tái)式EDX測(cè)Cd，Pb，Hg，Cd<100ppm，Pb，Hg〈1000ppm，合格。Cd>100ppm。Pb，Hg>1000ppm用ICP-AES，ICP-MS，AAS準(zhǔn)確測(cè)定。4臺(tái)式EDX測(cè)Br，Br>3000ppm用FTIR測(cè)PPB，PBDE300ppm〈Br〈3000ppm用GC-MS準(zhǔn)確測(cè)定。充分利用EDX不破壞性方法初選，效率高,準(zhǔn)確測(cè)定需用其它儀器,FTIR靈敏度問(wèn)題目前二頁(yè)\總數(shù)三十三頁(yè)\編于四點(diǎn)方案21Cd，Pb：FAAS，ICP-AES2Hg-FAAS，ICP-AES，汞分析器2六價(jià)鉻;比色法4PBB，PBDE，GC-MS儀器技術(shù)比較簡(jiǎn)單。目前三頁(yè)\總數(shù)三十三頁(yè)\編于四點(diǎn)方案3聚合物金屬電子元件線(xiàn)路版1PBB，PBDE；GC-MSGC-MS，F(xiàn)TIR，HPLC/UV2六價(jià)鉻比色法3汞ICP-AES，ICP-MS，CVAAS，AFS4Pb/CdICP-AES，ICP-MS，AAS以GC-MS。ICP-AES，ICP-MS為主，技術(shù)較先進(jìn)，測(cè)定六價(jià)鉻用比色法.目前四頁(yè)\總數(shù)三十三頁(yè)\編于四點(diǎn)方案41Hg：冷原子吸收法2Pb：FAAS，CVAAS，ICP-AES3Cr：比色法，共沉淀法，萃取法4PBB，PBDE：GC經(jīng)濟(jì)，儀器要求簡(jiǎn)單，,受EPA影響目前五頁(yè)\總數(shù)三十三頁(yè)\編于四點(diǎn)方案討論方法多，儀器多，擺脫不了比色法，比色法的缺點(diǎn)：效率低，有色物干擾，共存物干擾，對(duì)不同樣品的適應(yīng)能力差。方向：改掉比色法，儀器多用，用先進(jìn)技術(shù)，提高靈敏度，發(fā)揮ICP-MS儀器的潛力及多元素測(cè)定功能，利用聯(lián)用技術(shù)，測(cè)定六價(jià)鉻，三價(jià)價(jià)鉻，及總鉻。測(cè)定阻燃劑。目前六頁(yè)\總數(shù)三十三頁(yè)\編于四點(diǎn)用ICP-MS測(cè)定鉻形態(tài)的方法(一)離線(xiàn)處理-ICP-MS測(cè)定溶劑萃取分離六價(jià)鉻：磷酸三丁酯萃取六價(jià)鉻，N235萃取六價(jià)鉻，MIBK萃取分離六價(jià)鉻---(二)離子交換分離和吸附TBP萃淋樹(shù)脂分離多氨基磷酸螯合樹(shù)脂吸附732陽(yáng)離子交換樹(shù)脂吸附Cr（III）PVC尼龍-6樹(shù)脂吸附201強(qiáng)堿陰樹(shù)脂吸附巰基棉吸附Cr（VI）目前七頁(yè)\總數(shù)三十三頁(yè)\編于四點(diǎn)離線(xiàn)（offline）分離ICP-MS測(cè)定201*7強(qiáng)堿陰樹(shù)脂吸附吸附，硝酸pH2-3上柱，硝酸+抗壞血酸洗脫，（25cm）50Cr（4.31），52Cr（83.76），53Cr（9.55）54Cr（2.38），ClOH+，ClO+，Sc內(nèi)標(biāo)測(cè)定限：52Cr（III）0.01ng/ml，

52Cr（VI）0.02ng/ml回收率：98.3%-99.6%RSD：2.1%-3.5%目前八頁(yè)\總數(shù)三十三頁(yè)\編于四點(diǎn)在線(xiàn)離子色層分離ICP-MS測(cè)定

在線(xiàn)離子色層分離ICP-MS裝置IC-ICP-MS裝置可用陽(yáng)柱，陰柱和陰--陽(yáng)混柱，螯合柱目前九頁(yè)\總數(shù)三十三頁(yè)\編于四點(diǎn)六通進(jìn)樣閥目前十頁(yè)\總數(shù)三十三頁(yè)\編于四點(diǎn)例1陰離子柱分離ICP-MS測(cè)定1ANX-3202陰柱，出口接MCN-100微量霧化器，HPLC305型泵，PEEK管2流動(dòng)相為稀硝酸60-100mM，流速60-100μl/min進(jìn)樣，3結(jié)果精度（%）52Cr（III）52Cr（VI）53Cr（III）53Cr（VI）無(wú)內(nèi)標(biāo)3.43.73.23.4Co內(nèi)標(biāo)1.31.31.42.0LOD（μg/L）0.220.510.340.73目前十一頁(yè)\總數(shù)三十三頁(yè)\編于四點(diǎn)IC-ICP-MS的淋洗曲線(xiàn)-Co內(nèi)標(biāo)目前十二頁(yè)\總數(shù)三十三頁(yè)\編于四點(diǎn)C,Cl濃度與信號(hào)目前十三頁(yè)\總數(shù)三十三頁(yè)\編于四點(diǎn)陰柱的淋洗曲線(xiàn)大流量的淋洗曲線(xiàn)目前十四頁(yè)\總數(shù)三十三頁(yè)\編于四點(diǎn)例2混和柱分離ICPMS測(cè)定1IonPac-Ag5,陰柱的保護(hù)柱，4mm內(nèi)徑，50mm長(zhǎng)(是低價(jià)保護(hù)柱,帶有璜酸基團(tuán)和胺基)，流速1.2ml/min，100μl取樣環(huán)，去溶，高壓霧化器。2分析條件：霧化器HHPN：進(jìn)樣量1.2ml/min，取樣環(huán)0.1ml，壓力4.5MPa，噴口直徑15μm。ICP-MS1350W，霧化氣0.75L/min，輔助氣0.5L/min，外管氣15L/min取樣深度10mm。梯度淋洗0.3M（PH0.5）硝酸淋洗Cr（VI），1.0M硝酸洗Cr（III）DL0.1μg/L目前十五頁(yè)\總數(shù)三十三頁(yè)\編于四點(diǎn)目前十六頁(yè)\總數(shù)三十三頁(yè)\編于四點(diǎn)硝酸濃度的影響Cr(III)A-PH0,b-PH0.05,C-PH0.1Cr(VI)不變目前十七頁(yè)\總數(shù)三十三頁(yè)\編于四點(diǎn)例3陰柱分離ICP-MS測(cè)定IONPAC-AS7，250長(zhǎng)4mm直徑，NG1保護(hù)柱，流量2.0ml/min，PH9.2的3.5mM硫酸氨淋洗,PH9.2，目前十八頁(yè)\總數(shù)三十三頁(yè)\編于四點(diǎn)分離效果圖目前十九頁(yè)\總數(shù)三十三頁(yè)\編于四點(diǎn)干擾用峰高定量絕對(duì)檢出限Cr(III)-0.04ng,Cr(VI)0.1ng相對(duì)檢出限Cr(III)-0.4ppb,Cr(VI)1ppb干擾多原子離子干擾

36S16O+,36S16OH+

目前二十頁(yè)\總數(shù)三十三頁(yè)\編于四點(diǎn)例4陽(yáng)柱-陰柱串聯(lián),

色層柱：陽(yáng)柱Guard-PaKCM/D，3.9(徑）5.0mm（長(zhǎng)），淋洗液5mM硝酸，2.5ml/min，保留時(shí)間4min目前二十一頁(yè)\總數(shù)三十三頁(yè)\編于四點(diǎn)陰柱IC-PAK5mM硝酸淋洗Cr(III)40mM硝酸淋洗Cr(VI)目前二十二頁(yè)\總數(shù)三十三頁(yè)\編于四點(diǎn)陰-陽(yáng)柱目前二十三頁(yè)\總數(shù)三十三頁(yè)\編于四點(diǎn)例5用螯合樹(shù)酯C-100分離鉻目前二十四頁(yè)\總數(shù)三十三頁(yè)\編于四點(diǎn)例6HPLC-ICP-MS-AES測(cè)定鉻目前二十五頁(yè)\總數(shù)三十三頁(yè)\編于四點(diǎn)分析條件分離柱:100-RP18(merck),0.005mm,12.5cm,4.6mmi.d上柱液:pH3.0乙酸泵速:1.2ml/min淋洗液:甲醇(50:50)U-5000AT超聲霧化器1.0kW,16L/min,霧化氣1.0L/minD.L:ICP-AESCr(III)-4.6ng/ml,Cr(VI)3.7ng/mlICP-MSCr(VI)-0.12ng/ml目前二十六頁(yè)\總數(shù)三十三頁(yè)\編于四點(diǎn)例7高壓液相-ICP-MS:試樣分離目前二十七頁(yè)\總數(shù)三十三頁(yè)