第九章

色譜法基礎(chǔ)第一節(jié)概述一、色譜法概述二、色譜法分類三、色譜法的特點(diǎn)一、色譜法概述

混合物最有效的分離、分析方法。將待分析樣品的各組分一一進(jìn)行分離，然后依次檢測(cè)各組分含量。

第一節(jié)色譜法概述茨維特（1872～1919）在1906年創(chuàng)立。俄國(guó)植物生理學(xué)家和化學(xué)家。茨維特應(yīng)用化學(xué)方法研究細(xì)胞生理學(xué)。1900年他在樹(shù)葉中發(fā)現(xiàn)了兩種類型的葉綠素：葉綠素a和葉綠素b，后來(lái)又發(fā)現(xiàn)了葉綠素c，并分離出純的葉綠素。

他最重大的貢獻(xiàn)是發(fā)明分析化學(xué)和有機(jī)化學(xué)中極重要的實(shí)驗(yàn)方法——色譜法。他的第一篇關(guān)于色譜法的論文發(fā)表在1903年華沙的《生物學(xué)雜志》上。1906～1910年的論文都發(fā)表在德國(guó)的《植物學(xué)雜志》上。在這幾篇論文中，他詳細(xì)地?cái)⑹隽死米约涸O(shè)計(jì)的色譜分析儀器，分離出胡蘿卜素、葉綠素和葉黃素。由于他的論文發(fā)表在不大知名的期刊上，所以當(dāng)時(shí)沒(méi)有引起化學(xué)界的注意。直到1931年，R.庫(kù)恩才發(fā)現(xiàn)茨維特所發(fā)明色譜法的重要性，此法才得到普遍的推廣和應(yīng)用。（動(dòng)畫）

色譜法是一種分離技術(shù)；裝CaCO3的玻璃柱叫色譜柱；其中的一相固定不動(dòng)，稱為固定相；另一相是攜帶試樣混合物流過(guò)此固定相的流體（氣體或液體），稱為流動(dòng)相。試樣混合物的分離過(guò)程也就是試樣中各組分在色譜柱中的兩相間不斷進(jìn)行著的分配過(guò)程。色譜法的實(shí)質(zhì)是分離，它是根據(jù)混合物各組分在互不相溶的兩相—固定相與流動(dòng)相中吸附能力、分配系數(shù)或其它親和作用性能的差異作為分離依據(jù)的。當(dāng)混合物各組分隨流動(dòng)相通過(guò)固定相時(shí)，在流動(dòng)相與固定相之間進(jìn)行反復(fù)多次分配，使吸附性能或分配系數(shù)有微小差別的物質(zhì)，在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大差別，從而得到分離。與適當(dāng)?shù)闹髾z測(cè)方法結(jié)合，實(shí)現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測(cè)。（動(dòng)畫）A.J.P.MARTIN和R.L.M.Synge

在色譜發(fā)展史上占有重要地位的英國(guó)人A.J.P.Martin(馬丁)和R.L.M.

Synge(辛格)，他們提出色譜塔板理論；發(fā)明液-液分配色譜；預(yù)言了氣體可作為流動(dòng)相（即氣相色譜）。1952年，因?yàn)樗麄儗?duì)分配色譜理論的貢獻(xiàn)獲諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。色譜法的發(fā)展歷史年代發(fā)明者發(fā)明的色譜方法或重要應(yīng)用1906Tswett用碳酸鈣作吸附劑分離植物色素。最先提出色譜概念。1931Kuhn,Lederer用氧化鋁和碳酸鈣分離a-、b-和g-胡蘿卜素。使色譜法開(kāi)始為人們所重視。1938Izmailov,Shraiber最先使用薄層色譜法。1938Taylor,Uray用離子交換色譜法分離了鋰和鉀的同位素。1941Martin,Synge提出色譜塔板理論；發(fā)明液-液分配色譜；預(yù)言了氣體可作為流動(dòng)相（即氣相色譜）。1944Consden等發(fā)明了紙色譜。1949Macllean在氧化鋁中加入淀粉黏合劑制作薄層板使薄層色譜進(jìn)入實(shí)用階段。1952Martin,James從理論和實(shí)踐方面完善了氣-液分配色譜法。1956VanDeemter等提出色譜速率理論，并應(yīng)用于氣相色譜。1957

基于離子交換色譜的氨基酸分析專用儀器問(wèn)世。1958Golay發(fā)明毛細(xì)管柱氣相色譜。1959Porath,Flodin發(fā)表凝膠過(guò)濾色譜的報(bào)告。1964Moore發(fā)明凝膠滲透色譜。1965Giddings發(fā)展了色譜理論，為色譜學(xué)的發(fā)展奠定了理論基礎(chǔ)。1975Small發(fā)明了以離子交換劑為固定相、強(qiáng)電解質(zhì)為流動(dòng)相，采用抑制型電導(dǎo)檢測(cè)的新型離子色譜法。1981Jorgenson等創(chuàng)立了毛細(xì)管電泳法。色譜法起過(guò)關(guān)鍵作用的諾貝爾獎(jiǎng)研究工作年代獲獎(jiǎng)學(xué)科獲獎(jiǎng)研究工作1937化學(xué)類胡蘿卜素化學(xué)，維生素A和B1938化學(xué)類胡蘿卜素化學(xué)1939化學(xué)聚甲烯和高萜烯化學(xué)1950生理學(xué)、醫(yī)學(xué)性激素化學(xué)及其分離、腎皮素化學(xué)及其分離1951化學(xué)超鈾元素的發(fā)現(xiàn)1955化學(xué)腦下腺激素的研究和第一次合成聚肽激素1958化學(xué)胰島素的結(jié)構(gòu)1961化學(xué)光合作用時(shí)發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)的確認(rèn)1970生理學(xué)、醫(yī)學(xué)關(guān)于神經(jīng)元觸處遷移物質(zhì)的研究1970化學(xué)糖核苷酸的發(fā)現(xiàn)及其在生物合成碳水化合物中的作用1972化學(xué)核糖核酸化學(xué)酶結(jié)構(gòu)的研究1972生理學(xué)、醫(yī)學(xué)抗體結(jié)構(gòu)的研究二、色譜法分類

1.

按流動(dòng)相和固定相的物理狀態(tài)分類流動(dòng)相氣體液體超臨界流體氣相色譜（GC）液相色譜（LC）超臨界流體色譜（SFC）氣固色譜（GSC）氣液色譜（GLC）固定相分離依據(jù)固體吸附劑吸附液體分配液固色譜（LSC）液液色譜（LLC）固體吸附劑吸附液體分配supercriticalfluidchromatography

2.

按固定相的固定方式分類固定相裝于柱內(nèi)的色譜法柱色譜平板色譜固定相呈平板狀的色譜法紙色譜薄層色譜3.

按分離過(guò)程的機(jī)制分類吸附色譜：利用吸附劑表面對(duì)不同組分的物理吸附性能差異分配色譜：利用不同組分在兩相分配系數(shù)不同離子交換色譜：利用離子交換原理排阻色譜：利用多孔性物質(zhì)對(duì)不同大小分子的排阻作用不足之處：

被分離組分的定性較為困難。三、色譜法的特點(diǎn)（1）分離效率高復(fù)雜混合物，有機(jī)同系物、異構(gòu)體。手性異構(gòu)體。（2）靈敏度高可以檢測(cè)出10-11~10-13g的物質(zhì)量。（3）分析速度快一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個(gè)試樣的分析。（4）應(yīng)用范圍廣氣相色譜：沸點(diǎn)低于400℃的各種有機(jī)或無(wú)機(jī)試樣的分析。液相色譜：高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定、生物試樣的分離分析。

蛋白質(zhì)中含有碳、氫、氧、氮、硫等元素。其中，氮元素極為特別：氮在絕大多數(shù)蛋白質(zhì)中含量相當(dāng)接近，一般為15％～17％，平均值為16％左右。因此，丹麥化學(xué)家約翰·凱達(dá)爾很巧妙地想到，既然氮元素含量穩(wěn)定，只要準(zhǔn)確測(cè)量出氮的含量，便能推算出其蛋白質(zhì)含量。發(fā)表于1883年的此方法，無(wú)疑為蛋白質(zhì)的檢測(cè)做出了巨大貢獻(xiàn)。而凱氏定氮法亦有不足之處。最大的問(wèn)題在于這種方法只能檢測(cè)氮含量，并不能鑒定蛋白質(zhì)真?zhèn)?。不難想象，只要加入含氮量高的物質(zhì)，就可以騙過(guò)凱氏定氮法，輕松獲得“高蛋白含量”的稱號(hào)。

以三聚氰胺為例，其分子式由3個(gè)碳原子、6個(gè)氫原子和6個(gè)氮原子組成，氮含量高達(dá)66.7％。而牛乳蛋白氮含量只有15.7％，大豆蛋白氮含量也僅有16％。毋庸置疑，在氮含量比較上，三聚氰胺勝出。難怪，有人把三聚氰胺稱做“蛋白精”。

三聚氰胺具有輕微的生物學(xué)毒性。早在1945年，美國(guó)紐約里德勒實(shí)驗(yàn)室兩位毒理學(xué)專家便發(fā)表論文指出，長(zhǎng)期給大鼠、兔和狗喂食大劑量三聚氰胺后，會(huì)造成其生殖、泌尿系統(tǒng)的損害，以及膀胱、腎部結(jié)石，并可以進(jìn)一步誘發(fā)膀胱癌。

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高效液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法三種方法為三聚氰胺的檢測(cè)方法，檢測(cè)定量限分別為2毫克/千克、0.05毫克/千克和0.01毫克/千克。標(biāo)準(zhǔn)適用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量測(cè)定。島津?yàn)闅饽蛳嗌溩V儀Cl案ar閥us50藥0美國(guó)PE氣相東色譜死儀大連氧氣節(jié)相色罪譜儀南京HP伐LC液相洽色譜第九豆章示色譜唱法基生礎(chǔ)一、差色譜彈流出峰曲線二、盤色譜響曲線秘有關(guān)鍛術(shù)語(yǔ)第二來(lái)節(jié)橫色漫譜流鳴出曲柱線及蘆有關(guān)扮術(shù)語(yǔ)無(wú)試洽樣通璃過(guò)檢庭測(cè)器汽時(shí)，住檢測(cè)銅到的存信號(hào)蘆即為像基線糖。穩(wěn)定擇的基捷線基線敢噪聲基線偽漂移一、的色譜逐流出魚(yú)曲線崇（或萄色譜寇圖）試樣挑各組維分經(jīng)唱色譜愁柱分欄離后揉，從慢柱后當(dāng)流出圾進(jìn)入名檢測(cè)際器，小檢測(cè)艘器將盆各組猜分濃刮度（周或質(zhì)刺量）芬的變孟化轉(zhuǎn)鴿換為愧電壓框（或擠電流蕩）信杜號(hào)，換再由焦記錄惕儀記奏錄下待來(lái)。話所得儲(chǔ)的電信帽號(hào)強(qiáng)炎度隨糕時(shí)間航變化踏的曲歇線，射稱為懲色譜煎流出臣曲線偏，即軟色譜社圖。1.基壘線2.峰械高色譜喬峰頂構(gòu)點(diǎn)到蔽基線別的垂蜻直距筍離，特以h表示卻?？捎胢m副,理mV，mA表示格，常臥用的棚是mV。二、鈴色譜述曲線上有關(guān)遠(yuǎn)術(shù)語(yǔ)（動(dòng)畫）3.保留沉值(1肉).用時(shí)準(zhǔn)間表距示的畝保留爸值②保留裕時(shí)間科（tR）從進(jìn)蓄樣開(kāi)沸始到諒色譜柿峰出部現(xiàn)極頃大值樓時(shí)所森需的予時(shí)間長(zhǎng)；組分怕的保模留時(shí)度間就屆是它姐通過(guò)青色譜椒柱所側(cè)需的堂時(shí)間跌，也易就是御組分宇在柱但內(nèi)運(yùn)贏行的乓時(shí)間混。①死時(shí)仍間（t0）不被側(cè)固定咳相保輩留的撫組分練，從鏟進(jìn)樣淡到出舍現(xiàn)峰猴極大兇值所管需要喇的時(shí)霜間。實(shí)際鳴是流腸動(dòng)相踏流經(jīng)上色譜績(jī)柱所潑需時(shí)筋間，舅或組芳分在榮流動(dòng)瓣相中代消耗習(xí)的時(shí)汁間。對(duì)氣尖相色設(shè)譜，t0指從口進(jìn)樣摸到空瀉氣峰誓（對(duì)倉(cāng)熱導(dǎo)蟲(chóng)檢測(cè)混器）妹或甲染烷峰出（對(duì)幅氫火蘇焰檢溝測(cè)器朋）最栽高點(diǎn)脊所經(jīng)揪過(guò)的錘時(shí)間腹。③調(diào)整儲(chǔ)保留筑時(shí)間頌（t’R）組分作的保置留時(shí)退間與致死時(shí)順間的布差值施。實(shí)際格是組幟分被蠅固定存相滯厭留的哲總時(shí)夾間，份反映測(cè)了組彎分與部固定上相之凱間的雕作用疼。②保留套體積桑（VR）從進(jìn)府樣開(kāi)版始到臟色譜忠峰出途現(xiàn)極強(qiáng)大值上時(shí)所冠通過(guò)盛的流釣動(dòng)相誤的體剛積。①死體廁積（V0）不被飄固定借相保越留的圍組分材，從重進(jìn)樣企到出益現(xiàn)峰期極大勾值所據(jù)消耗皆的流掠動(dòng)相撿體積扭。③調(diào)整型保留蓮體積胖（V’R）保留勞體積啟與死粉體積刮之差御，即前組分畏停留喉在固弄定相叢時(shí)所丹消耗能的流吐動(dòng)相炸體積叨。各種秤保留煮時(shí)間形受流礙動(dòng)相殊流速老的影叫響，鮮各種芬保留亞體積唯與流墓動(dòng)相駛流速炎無(wú)關(guān)天。(2輛).用體煎積表啞示的竄保留惕值tR＇=tR－t0習(xí)慣愚上，t’R2＞t’R1，故α＞1，標(biāo)醫(yī)志兩森峰在級(jí)色譜脂圖中蠟的相崗對(duì)位字置。綁相對(duì)接保留皇值只磁與柱塊溫和刑固定國(guó)相性渡質(zhì)有贏關(guān)，烘與其帆他色鮮譜操果作條叮件無(wú)墾關(guān)，彩它表橫示了畜固定橫相對(duì)款這兩爛種組貪分的島選擇笛性。4.相對(duì)保留備值（個(gè)選擇府性因倘子，r21或α）組分2與組只分1調(diào)整煎保留造值之蹦比：1.基準(zhǔn)嘗組分菌，可西以是氏被測(cè)訓(xùn)物中之某一敗指定竄組分航，也伶可人挑為配狼制；2.組分色譜章分離句是基珠于試哪樣中上各組仇分在報(bào)兩相嘆間平記衡分吵配的餐差異億。平蔥衡分車配可件用分莖配系腳數(shù)和鋪容量推因子華表征篇。用來(lái)身衡量冰色譜淹峰寬葛度的翠參數(shù)減，有窩三種鑼表示怨方法謙：（1）峰施底寬(W電)：色譜舞峰兩光邊轉(zhuǎn)隊(duì)折點(diǎn)孔所畫慈切線永與基員線相萌交截粒距；（2）半海峰寬(W1/姐2)：色譜幕峰高預(yù)一半孫處的淺寬度指；（3）標(biāo)盟準(zhǔn)偏嶺差()：即0.頭60姑7倍峰念高處找色譜歡峰寬沖度的普一半將。5.峰寬賀（或貓區(qū)域扇寬度附）W=權(quán)4，W1/醒2=2肌.3書(shū)54色譜慶流出局曲線猜上的幕信息⑴根據(jù)掩色譜差峰的盼個(gè)數(shù)冬，可句以判背斷樣飛品含方有組份分的最少裙個(gè)數(shù)；⑵根據(jù)氧色譜灶峰的紀(jì)位置叮（?；伊糁蹬┛膳芤赃M(jìn)圈行定性珍分析；⑶根諒據(jù)色極譜峰冊(cè)的面卸積或班峰高濁可以倡進(jìn)行定量贏分析；⑷根據(jù)蹲色譜扯峰的哥展寬賴程度銜，可鼻以對(duì)劇某物刮質(zhì)在是實(shí)驗(yàn)罰條件悉下的分離纖特性進(jìn)行仰評(píng)價(jià)援；⑸色臥譜峰怪兩峰浸間的易距離旗，是紹評(píng)價(jià)麻固定牢相（慘或流珍動(dòng)相臨）選顧擇是戲否合創(chuàng)適的盛依據(jù)惑。第九花章銳色譜僻法基色礎(chǔ)一、耳分配類系數(shù)K和分院配比k二、顆塔板爽理論三、告速率稀理論第三延節(jié)汁色換譜法帆基本牢原理一、探分配這系數(shù)坐和分雜配比組分當(dāng)在固幻玉定相路和流墨動(dòng)相酸間發(fā)俗生的府吸附堪、脫盲附，詠或溶主解、固揮發(fā)潑的過(guò)社程叫碼做分騰配過(guò)疑程。在一溉定溫閑度下化，組縣分在弓兩相貝間分敬配達(dá)扭到平稻衡時(shí)老的濃且度（褲單位鈔：g/待mL）比，癢稱為惠分配稅系數(shù)情，用K表示喬，即疑：K除了的與溫供度、爺壓力驚有關(guān)驚外，鬼還和皺組分栗的性景質(zhì)、更固定新相和另流動(dòng)落相的釘性質(zhì)尊有關(guān)竟。分找配系職數(shù)是貞色譜董分離齒的依煩據(jù)。鞋不同蝦組分拖的分悅配系倉(cāng)數(shù)的稠差異端，是五實(shí)現(xiàn)捆色譜餃分離雪的先沾決條怒件，慌分配裝系數(shù)番相差版越大訓(xùn)，越央容易歉實(shí)現(xiàn)背分離孫。1.分配欣系數(shù)膠（pa被rt量io樹(shù)nfa知ct零or）K例：慚組分A、B在某蘭氣液巷色譜繳柱上K分別違為49講5，46哈7，哪平個(gè)先經(jīng)出峰挑？分配賞系數(shù)K的討橋論一定競(jìng)溫度研下，精組分缺的分感配系餡數(shù)K越大陡，出木峰越肌慢；每個(gè)密組份燙在各厚種固問(wèn)定相褲上的型分配短系數(shù)K不同作；選擇公適宜識(shí)的固堆定相漫可改針善分粗離效怎果；試樣顆中的虜各組檔分具止有不聽(tīng)同的K值是雕分離究的基蠅礎(chǔ)；某組哥分的K=毒0時(shí)，商即不膠被固姓定相慘保留說(shuō)，最盜先流拴出。2.分配逝比k在實(shí)臉際工奶作中弊，也鋼常用驗(yàn)分配債比來(lái)灰表征隆色譜捷分配調(diào)平衡燃過(guò)程獨(dú)。分配直比是懇指，賞在一田定溫趙度下勸，組假分在侄兩相味間分茶配達(dá)客到平棋衡時(shí)炒的質(zhì)番量比凡：1.分配術(shù)系數(shù)抹與分伯配比待都是搜與組漠分及梁固定節(jié)相的山熱力哄學(xué)性放質(zhì)有姓關(guān)的搭常數(shù)采，隨委分離廚柱溫顯度、門柱壓扶的改驚變而獻(xiàn)變化虹。2.分配轎系數(shù)賠與分滅配比器都是罪衡量肥色譜牢柱對(duì)島組分貫保留途能力廈的參需數(shù)，右數(shù)值穴越大挽，該叔組分貿(mào)的保亦留時(shí)份間越唇長(zhǎng)。3.分配騙比可慨以由蹲實(shí)驗(yàn)守測(cè)得懶。k值越咬大，處保留壟時(shí)間較越長(zhǎng)達(dá)；k=渴0的組那分，滲其保白留時(shí)滔間即游為死臥時(shí)間恨。分配塌比責(zé)（pa律rt更io奇nra號(hào)di刺o）也稱教：容量柳因子大（ca拾pa蝕ci影ty割f逗ac刷to筐r）、容糟量比msmm3.容量游因子翅與分銅配系談數(shù)的賠關(guān)系式中為相煮比。填充反柱相價(jià)比：5～35；毛渡細(xì)管敲柱的劃相比環(huán)：50～20緊0。容量祖因子農(nóng)越大旱，保慨留時(shí)買間越咬長(zhǎng)。Vm為流躍動(dòng)相找體積票，即五柱內(nèi)對(duì)固定銀相顆換粒間壯的空窯隙體城積,Vm≈V0；VS為固略定相燭體積慮；msmmmsmm4.容量咳因子先與保暗留值痛的關(guān)丑系上式央也可餡寫為（有物趨料平魄衡導(dǎo)吃出）注意5.分配雕系數(shù)K及容杠量因漢子k與選狠擇性宰因子璃的關(guān)系6.分配謎系數(shù)K與保趟留值神的關(guān)醉系當(dāng)某匙一組們分的雄色譜首峰最尾高點(diǎn)旁出現(xiàn)淡時(shí)，全說(shuō)明判該組氏分恰芬好有倉(cāng)一半鞋的量知洗脫使在VR體積按的流縱動(dòng)相山中流埋出柱宮子，御其余偉一半離仍留伏在柱夢(mèng)內(nèi)，非即留撒在柱務(wù)內(nèi)的役流動(dòng)蜘相（僻體積歸為Vm）與諷固定從相（纏體積濤為Vs）中猛。根蛾據(jù)物蜂料平慎衡原拳理，萌得兩邊炒同除cmVm≈百V0色譜暢過(guò)程乘的基靜本方持程，汁將反號(hào)映色睡譜行邁為的遇保留叛值與觀反映良物質(zhì)唯性質(zhì)青的熱稻力學(xué)膏常數(shù)K聯(lián)系灑起來(lái)陶。二、膽塔板氣理論色譜惹理論掏需要存解決務(wù)的問(wèn)擔(dān)題：色譜收分離侵過(guò)程搏的熱判力學(xué)惕和動(dòng)荷力學(xué)挑問(wèn)題暴。影遵響分摟離及焰柱效遞的因紫素與當(dāng)提高至柱效飼的途寫徑，諒柱效憶與分肢離度巴的評(píng)談價(jià)指位標(biāo)及字其關(guān)畢系。組分愿保留受時(shí)間扎為何皇不同至？色葡譜峰冠為何膝變寬礦？組分腐保留館時(shí)間萬(wàn)：色載譜過(guò)讓程的奏熱力擾學(xué)因餃素控劇制；（組釘分和面固定指液的驢結(jié)構(gòu)良和性味質(zhì)）色譜鐵峰變降寬：悉色譜遇過(guò)程亂的動(dòng)秒力學(xué)冷因素莫控制糞；（兩姿相中犬的運(yùn)件動(dòng)阻刃力，宣擴(kuò)散纏）兩種談色譜饑?yán)碚摿埽核锇謇硖赫摵妥屗俾士椑碚搲荆?.塔板鏈理論（pl驅(qū)at象e譜t路he場(chǎng)or坊y）-柱分艙離效每能指尸標(biāo)半經(jīng)扇驗(yàn)理稠論；將色繞譜柱驢比作魂蒸餾冒塔，珠把一旁根連意續(xù)的緊色譜介柱設(shè)瞞想成剩是由償許多園小段拖組成犁。在妖每一警小段街內(nèi)，靈一部督分空魂間被宵固定符相占憂據(jù)，閃另一弦部分晝空間代被流暖動(dòng)相月占據(jù)鑼。組束分隨腔流動(dòng)較相進(jìn)擴(kuò)入色裁譜柱顛后，拾就在主兩相吳間進(jìn)樹(shù)行分工配。塔板蹤蝶理論嶼的假酒設(shè)：（1）在每騎一個(gè)嫁小段婚內(nèi)，埋平衡漆可以抹迅速傲達(dá)到揚(yáng)；（2）將載眉?xì)饪礈?zhǔn)作成煌脈動(dòng)辱（間輝歇）制過(guò)程英；（3）試樣矮沿色款譜柱氣方向煩的擴(kuò)捎散可結(jié)忽略絹；（4）每次智分配必的分梅配系脾數(shù)相登同。理論請(qǐng)塔板耽高度H：理論森塔板濃數(shù)n：色竭譜寨柱搶長(zhǎng)波：則三用者的紫關(guān)系然為：使組攻分在熱柱內(nèi)頑兩相慰間達(dá)殖到一決次平瘋衡分導(dǎo)配所歌需的克柱長(zhǎng)度；組分泄流過(guò)準(zhǔn)色譜林柱時(shí)敵在兩溝相間表進(jìn)行鼻平衡枕分配立的次邁數(shù)；L；塔板把理論慨指出味：溶質(zhì)門在柱魯中的迅平衡距次數(shù)售，即n＞50時(shí)，鞋可得咽到基旱本對(duì)晝稱的萍峰形迫曲線語(yǔ)。試樣屑進(jìn)入汽色譜堤柱后恥，只幸要各姨組分辛在兩略相間劇的分衣配系堪數(shù)由穩(wěn)微小晌差異家，經(jīng)盆過(guò)反根復(fù)多罰次的待分配改平衡齒后，暴就可嚇獲得陳良好泛的分靜離。由塔頌板理班論推囑導(dǎo)出杠的理論弟塔板巷數(shù)n的計(jì)跨算公摧式為窄：扣除統(tǒng)死時(shí)怖間，委將有效朋塔板爺數(shù)n有效作為溫柱效必能指撈標(biāo)：注意斗：同一呆色譜秩柱對(duì)鮮不同切物質(zhì)哨的柱設(shè)效是焦不同沸的。熄因此說(shuō)明猶柱效時(shí)除崖應(yīng)注膜明色譜確條件外，們還應(yīng)棄指出斗是用什害么物涼質(zhì)測(cè)量版的。貨同理組，比觀較不非同柱舟子的巷柱效許時(shí)，敲必須從把操胡作條塔件固旅定下緒來(lái)，鋸用同肺一種煮物質(zhì)采通過(guò)碌不同蜓的色鬼譜柱坑，從款所得仔的色尊譜峰恭分別裹計(jì)算n有效，該眾值↑，柱文效↑。例：貨已知挽一根賄長(zhǎng)1m的色祥譜柱砌的n有效為16否00塊，數(shù)組分A在該搏柱上控的調(diào)防整保皂留時(shí)柿間為10吳0s，試征求A峰的懂半峰伶寬及駱有效沿塔板飾高度煉。解：例：盲在2m長(zhǎng)的某色譜美柱上讓，測(cè)辦得某春組分怕保留社時(shí)間肢為6.砍6m枯in，峰蔑底寬0.呈5m乖in，死礙時(shí)間1.往2m絨in，載猜氣體禍積流箱速為40抄mL·mi拔n-1，固區(qū)定相怠體積在為2.檔1m件L，求艱：（1）分卡配比k；（2）死濃體積V0；（3）調(diào)桑整保碼留體紫積V’R；（4）分峰配系省數(shù)K；（5）有付效塔貪板數(shù)偷；（6）有倚效塔酒板高隊(duì)度（找流動(dòng)爽相體哀積即展為死社體積馬）。解：分配什比k=惰t’R/t0=(繭6.劉6-辦1.商2)除/1皆.2霉=4跪.5死體傭積V0=t0F0=1爬.2×4尼0=墻48墊(mL)調(diào)整擺保留盟體積V’R=t食’RF0=(汁6.陜6-斗1.郵2)炊×4振0=光21晚6(箭mL汗)分配意系數(shù)K=檔kβ=k(邪Vm/Vs)=訊4.治5×(鄭48艇/2君.1腥)=麥10厘3有效治塔板升數(shù)nef奶f=1碼6×酸(t境’R/W1/臂2)2=1組6×愈[(情6.馬6-脫1.桑2)匯/0碰.5鄰]2=1擊86般6有效孟塔板撓高度Hef醬f=L幅/nef悉f=2×1殲00趟0/鵲18拖66塊=1嶄.0溝7(敞mm鵝)塔板徐理論迷的特踏點(diǎn)和宇不足（1）當(dāng)色楚譜柱柏長(zhǎng)度狗一定涌時(shí)，什塔板衫數(shù)n越大(塔板旨高度H越小)，被挨測(cè)組床分在滲柱內(nèi)缺被分誘配的籃次數(shù)張?jiān)蕉嗪Y，柱懶效能未則越插高，絮所得餡色譜覽峰越吊窄。（2）不同剃物質(zhì)使在同辨一色韻譜柱沈上的抽分配漫系數(shù)役不同超，用念有效設(shè)塔板藍(lán)數(shù)和蟲(chóng)有效姜塔板刃高度駕作為編衡量郊柱效陰能的尤指標(biāo)寄時(shí)，流應(yīng)指輔明測(cè)東定物超質(zhì)。（3）柱效反不能冠表示旱被分茶離組熊分的監(jiān)實(shí)際鞭分離撲效果神，當(dāng)胡兩組災(zāi)分的喘分配瀉系數(shù)K相同畫時(shí)，裂無(wú)論急該色艷譜柱米的塔燈板數(shù)洲多大否，都猛無(wú)法從分離剃。（4）塔板丈理論刷無(wú)法爬解釋款同一損色譜客柱在絲式不同殺的載辜?xì)饬麇e(cuò)速下炎柱效蒼不同戚的實(shí)厘驗(yàn)結(jié)啞果，壇也無(wú)稠法指睡出影斗響柱墓效的提因素遇及提傳高柱藝效的排途徑崇。減小A、B、C三項(xiàng)穿可提羽高柱哪效；存在登著最錯(cuò)佳流秤速；A、B、C三項(xiàng)臉各與幟哪些止因素嘉有關(guān)倆？三.速率剛理論（ra參te答th錢eo朽ry）-影響飽柱效拋的因舍素A：渦流擴(kuò)散項(xiàng)；B：分子擴(kuò)散系數(shù)；C：傳質(zhì)阻力項(xiàng)系數(shù)；：流動(dòng)相平均線速度（cm·s-1）19將56年，荷蘭堂學(xué)者Va跳nDe測(cè)em刑te臥r等在絡(luò)研究折氣液莊色譜夠時(shí)，險(xiǎn)提出臉了色樂(lè)譜過(guò)坦程的與動(dòng)力息學(xué)理盾論-速率拍理論。1.渦流顯擴(kuò)散中項(xiàng)A（多求徑項(xiàng)奧）A=雖2λdp固定落相顆龜粒越腳小dp↓，填充槍的越盛均勻城，A↓，H↓，柱效n↑。表現(xiàn)完在渦掩流擴(kuò)流散所窮引起也的色百譜峰漢變寬臨現(xiàn)象算減輕孕，色博譜峰巧較窄研。dp：固點(diǎn)定相麗的平股均顆料粒直頭徑λ：固界定相打的填釘充不翠均勻肺因子（動(dòng)畫）(1窮)存在促著濃蝕度差算，產(chǎn)授生縱課向擴(kuò)侍散;(2具)擴(kuò)散義導(dǎo)致老色譜模峰變傅寬，H↑(n↓)，分離此變差;(3破)分子攝擴(kuò)散搏項(xiàng)與骨流速最有關(guān)評(píng)，流苦速↓，滯遇留時(shí)恒間↑，擴(kuò)段散↑;(4撞)擴(kuò)散播系數(shù)勒：Dg∝(M載氣)-1節(jié)/2；M載氣↑，B值↓。2.分子點(diǎn)擴(kuò)散陡項(xiàng)B究/（縱館向擴(kuò)拖散項(xiàng)淹）γ：彎之曲因附子，由反映程固定用相顆歐粒的糞幾何背形狀著對(duì)分念子擴(kuò)名散的塵阻礙照情況份，ν<加1。Dm：組渡分分弊子在同流動(dòng)倡相中綢的擴(kuò)霞散系偏數(shù)（cm2·s-1）P1洋77有誤B=劈燕2γDm（動(dòng)畫）減小宜分子疤擴(kuò)散篇項(xiàng)Ｂ糧／u采取泊措施總：①鼻適當(dāng)厲提高撓流動(dòng)頓相流寸速u，減小檔保留殃時(shí)間②零用相甲對(duì)分更子質(zhì)占量較芳大的辜載氣吉作流謹(jǐn)動(dòng)相汪。Dg∝B＝2γDg③適當(dāng)煩降低共柱溫勝Ｔc。k為容耐量因獵子；Dm、Ds為擴(kuò)決散系伶數(shù)。減小早擔(dān)體值粒度概，選墨擇小柜分子旦量的投氣體粒作載適氣，途可降嬸低傳傅質(zhì)阻和力。C=（Cm+Cs）3.傳質(zhì)阻力項(xiàng)Cu（動(dòng)畫）氣相際色譜為提滾高柱島效，域Ｈ小忍，應(yīng)甘注意旺以下霸幾點(diǎn)拜：１）吉采用安適當(dāng)彩小而行均勻愧的載圈體，梁柱填觸充應(yīng)惰均勻短。２）尺固定潮液液化膜薄范而均縱勻，撞并且血不宜條流失垃。３）皂載氣笨流速醫(yī)小的艱時(shí)候扛，Ｂ混／u是影鍬響Ｈ畏的主五要因搜素，普選Ｍr大的介載氣素，如呢Ｎ２；載氣希流速腔大的哄時(shí)候負(fù)，Cu是影值響Ｈ擔(dān)的主扇要因叛素，繡選Ｍr小的避載氣衡，如H2，Ne。４）島采用故適當(dāng)構(gòu)的柱域溫。4.流動(dòng)貪相流承速與虧柱效——最佳匯流速流動(dòng)漠相流桶速高妹時(shí)：傳質(zhì)菌阻力蔥項(xiàng)是扛影響疲柱效管的主摟要因飯素，流速，柱告效。流動(dòng)巾相流速案低時(shí)偉：分子跟擴(kuò)散臭項(xiàng)成撞為影喘響柱敏效的丑主要圈因素晝，流速,柱效。H-u曲線脊與最蠢佳流旬速：由于淡流速攜對(duì)這溜兩項(xiàng)突完全勵(lì)相反論的作治用，鉤流速住對(duì)柱勢(shì)效的巴總影彼響使哲得存因在著闖一個(gè)彩最佳倡流速攪值，蘿即速貴率方梢程式籠中塔犬板高址度對(duì)斧流速扯的一霉階導(dǎo)陽(yáng)數(shù)有漁一極裝小值河。以塔偽板高愧度H對(duì)應(yīng)廳流動(dòng)記相流供速u作圖幕，曲箭線最雙低點(diǎn)寸的流合速即室為最佳精流速。將上權(quán)式代叮入范害第姆技特方司程得殃：實(shí)際圣工作撫中，局為了源縮短徐分析時(shí)時(shí)間鉆，往淚往使浮流速稍高尤于最佳顫流速私。速率也理論屈的要政點(diǎn)（1）組柱分分磨子在臨柱內(nèi)忍運(yùn)行斜的多皆路徑過(guò)與渦乞流擴(kuò)解散、濃度翻梯度撫所造雪成的察分子邁擴(kuò)散威及傳奮質(zhì)阻虎力使糕氣液蜓兩相駝間的央分配帶平衡前不能準(zhǔn)瞬間誓達(dá)到澇等因乓素是窗造成兼色譜拋峰擴(kuò)挺展柱著效下歲降的畫主要繞原因引。（2）通疏過(guò)選跌擇適旁當(dāng)?shù)念澒潭ú嗔Ｗ诙?、冶載氣含種類喘、液拼膜厚痛度及森載氣對(duì)流速難可提軟高柱滋效。（3）速族率理踢論為弓色譜虛分離禿和操華作條顛件選脫擇提薦供了溫理論塊指導(dǎo)六。闡允明了患流速季和柱即溫對(duì)否柱效需及分治離的熊影響辟。（4）各種業(yè)因素知相互銅制約碑，如蠻載氣書(shū)流速居增大座，分扎子擴(kuò)目散項(xiàng)呆的影綢響減冊(cè)小，碑使柱荒效提焦高，愈但同揭時(shí)傳慢質(zhì)阻說(shuō)力項(xiàng)眾的影描響增除大，身又使造柱效浙下降曉；柱辰溫升鐘高，客有利潮于傳振質(zhì)，趕但又判加劇羊了分名子擴(kuò)棗散的慌影響免，選亂擇最頁(yè)佳條蚊件，狂才能刊使柱牲效達(dá)機(jī)到最得高。第九活章翼色譜春法基栗礎(chǔ)一、國(guó)分離銹度二、腰基本太色譜臭分離窮方程謀式第四湊節(jié)樸分筆離度淺與基膛本色羊譜分諒離方附程式一、悅分給離度塔板礎(chǔ)理論幫和速郵率理香論都校難以笑描述彎難分押離物抄質(zhì)對(duì)蠶的實(shí)惠際分蓄離程敲度。加即柱互效為猛多大切時(shí)，忍相鄰健兩組爆份能太夠被創(chuàng)完全孕分離默。難分龜離物役質(zhì)對(duì)棍的分陵離度說(shuō)大小鴿受色貓譜過(guò)隸程中蝴兩種轟因素鳳的綜央合影侍響：保留透值之憂差──色譜絲式過(guò)程毯的熱針力學(xué)扮因素焰；區(qū)域彩寬度津──譜色譜法過(guò)程芽的動(dòng)湖力學(xué)族因素似。色譜攔分離柔中的廣四種癥情況巷如圖圖所示藏：①柱效雪較高,言△K較大,完全嘉分離摘；②△K不是可很大,柱效親較高,峰較觸窄，基本叢上完液全分馬離；③膜柱效做較低,毛△K較大,但分省離的雁不好糖；④展△K小,柱效夜低,分離狠效果松更差梯。分離殺度也稱逼分辨法率或怎分辨陡度，輩相鄰援兩峰男分離哈程度婚的量興度。分離怒度的列表達(dá)迎式：R=被0.調(diào)8：兩奸峰的殘分離鋒程度量可達(dá)89更%；R=爽1：分著離程便度98險(xiǎn)%；R=嫩1.表5：達(dá)99之.7艇%（相姥鄰兩送峰完暗全分娘離的猾標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)）。二、畝色世譜分手離基舉本方狂程式設(shè)有覺(jué)兩個(gè)涼相近向的色渣譜峰A和B，假嬸定兩擾峰峰階底寬皇近似照相等逆。代入膽分離跨度定虎義式方：1.柱效n、容貝量因柏子k、選況擇性跨因子α和分貪離度R的關(guān)普系動(dòng)力澇學(xué)因咱素項(xiàng)選擇降性因紛子項(xiàng)容量天因子重項(xiàng)2.分離皮性能各的優(yōu)粘化(1姨).提高皇柱效提高告柱效膛是提渣高分嘩離度秤最直津接的靜有效時(shí)手段藍(lán)，n=嶄L/頃H，n↑，則L↑，或H↓。降磨低H最有敵效。給定恥色譜鎖柱，惰可優(yōu)攏化操摟作條富件，報(bào)如改曲變流皂動(dòng)相庫(kù)組成外和流歲速以秤及色襲譜柱沃柱溫洗。給定售固定星相，織增大餃柱長(zhǎng)匹。柱長(zhǎng)健不變者時(shí)，壟設(shè)法虎降低推板高H。(2這).調(diào)節(jié)貨、控掃制容婆量因路子kk值大享一些困對(duì)分施離有兆利，柜但并舞非越差大越種有利壤。k>凍10時(shí)，k/號(hào)k+勇1的改薪變不弓大，落對(duì)R的改杠變不秘明顯眼，反友而分時(shí)析時(shí)叫間大州為延困長(zhǎng)。k值的最佳簡(jiǎn)范圍羨是2<痕k<坦10，可重得到遞大的R值。α=賠1不分唐離，α↑，R↑。α的微贊小變魔化對(duì)R影響堪很大良。故驚增大α值是鍵改善雪分離望度的炒最有拴利手紐奉段。(3餐).提高健選擇授性因院子改變地流動(dòng)趴相組遣成降低珠柱溫絕大蜻多數(shù)α與柱億溫成赤反比囑，降肺低柱張溫，α升高改變絨固定冤相（增大α的最逆有效遲方法是選店擇合悼適的再固定扇液。之）例者題款：在一財(cái)定條燙件下拾，兩呈個(gè)組待分的押保留病時(shí)間奶分別涉為12牙.2遙s和12降.8傲s，塔為板數(shù)吼為36臺(tái)00塊，現(xiàn)柱長(zhǎng)1m。計(jì)猛算分早離度量。要洋達(dá)到斬完全晌分離墊，即R=稀1.蘋5，所需街要的辰柱長(zhǎng)離。分離敢度：解：例：幸兩物帳質(zhì)A和B在30師cm長(zhǎng)的暴色譜峰柱上絞的保義留時(shí)沖間分蜘別為16疊.4和17齒.6粉3m盯in，有巖一不拉與固獎(jiǎng)定相腿作用友的物吩質(zhì)，愁其在報(bào)此柱邁上的品保留辦時(shí)間理為1.椅30怠m將in。物要質(zhì)A和B的峰常底寬昆分別顆為1.雨11和1.牢21壁mi片n。試班問(wèn)：1）柱物分離提度R；2）柱菌的平輩均理飾論塔橡板數(shù)nav3）若南要求R達(dá)到1.膛5，則憂柱長(zhǎng)幻玉至少靜應(yīng)為此多少女？1）2）3）06.1mi膜n)21.111.1(mi肌n)40.1663.17(2R=+-=av2B2A2/)33膏9734殖93(n33粒97凡(塊))1.小2163.17(16；n34肚93受(塊))11.140.16(16n=3個(gè)44聚5赴(塊)+=====cm6089勸8×(肢30幕/3串44妖5)6Hn2L68松98葵(塊)nn44構(gòu)535.106.1；nnRR：，HLk222121======因此即因此捧可得叨到無(wú)關(guān)或塔汁板高韻度與柱謙長(zhǎng)或aQ第九徹章執(zhí)色譜岸法基店礎(chǔ)一、禁色譜愿的定碧性分簡(jiǎn)析二、盟色譜份的定丑量分哥析第五濕節(jié)那色譜俱定性叨和定準(zhǔn)量分紙析一、印色譜襪的定掩性分缸析1.利用贊純物侮質(zhì)定停性的弄方法通過(guò)蓋對(duì)比易試樣疾中具或有與娘純物消質(zhì)相鮮同?？闪糁祲诺纳珮?lè)譜峰伶，來(lái)擦確定情試樣纏中是警否含燭有該騎物質(zhì)基及在關(guān)色譜越圖中塵的位魯置。套不適曬用于限不同則儀器襪上獲津得的餃數(shù)據(jù)隊(duì)之間遠(yuǎn)的對(duì)擔(dān)比。2.利用件相對(duì)旬保留撓值α定性α指組秋分與彩基準(zhǔn)馳物的t’R的比謀值，椒它僅睬與柱遭溫和因固定燭液性寬質(zhì)有晚關(guān)，澤與其仔他操喪作條菊件無(wú)紀(jì)關(guān)。濱因此攝比保障留值婆定性動(dòng)更方甚便、截可靠鼻?；鶄錅?zhǔn)物往：選瘋?cè)∫子涞玫角讣兤藩q的，犁而且爭(zhēng)與被丟分析均組分爺保留姻值相填近的旋物質(zhì)察，如范：正眠丁烷材、正追戊烷杰、環(huán)煎己烷礦、苯挽、對(duì)些二甲榜苯、迎環(huán)己桑醇、都環(huán)己沾酮等孤。在色啊譜手池冊(cè)中伍都列誘有各椅種物賭質(zhì)在斑不同爛固定奸液上地的保她留數(shù)稈據(jù)，雁可以僑用來(lái)緊進(jìn)行脆定性酬鑒定艇。若未料知樣裂品較國(guó)復(fù)雜蒜，可負(fù)將純非物質(zhì)很加入婦到試己樣中鋤，觀虛察各披組分蠻色譜業(yè)峰的決相對(duì)秀變化阻。注意蟻：當(dāng)進(jìn)陜樣量金很低放時(shí)，睬若峰身不重穴合，漂峰中疊出現(xiàn)腸轉(zhuǎn)折蕩，或臭半峰奔寬變邪寬，地則一龜般可櫻肯定獸試樣返中不每含有也與所弓加已折知純歌物質(zhì)鴿相同褲的化枝合物詞。3.加入謝已知謝物增圾加峰匯高法4.保留僵指數(shù)乓定性造法柯瓦暴指數(shù)姿（Ko敏va優(yōu)ts）指握數(shù)，錯(cuò)用I表示巖，表浙示物皮質(zhì)在屠固定它液上浩的保沖留行謊為，姜是目血前使厭用最臣廣泛滿并被峽國(guó)際蟲(chóng)公認(rèn)寫的定窗性指局標(biāo)，偏具有僅重現(xiàn)區(qū)性好咱，標(biāo)悶準(zhǔn)統(tǒng)砍一及跳溫度轟系數(shù)利小等售優(yōu)點(diǎn)眠。測(cè)定逗方法耕：將正撇構(gòu)烷低烴作別為標(biāo)糠準(zhǔn)，械規(guī)定選其保館留指蹦數(shù)為選分子仆中碳敏原子紛個(gè)數(shù)嗚乘以10簡(jiǎn)0（如教正己號(hào)烷的竹保留阿指數(shù)外為60愛(ài)0）。其它沫物質(zhì)帶的保副留指窮數(shù)（IX）是通視過(guò)選勵(lì)定兩狡個(gè)相右鄰的豬正構(gòu)斤烷烴灣，其闊分別拼具有n和n＋1個(gè)碳念原子原。被粒測(cè)物倉(cāng)質(zhì)X的調(diào)畢整保濁留時(shí)擦間應(yīng)帳在相扯鄰兩礦個(gè)正灰構(gòu)烷夸烴的搞調(diào)整悟保留殖值之穩(wěn)間如朗圖所村示：t’R(n)t’R(X)t’R(n+1)'''ttt>>)()()(nRXRnR+1100（n+1）Ix100nlgt’R(n+1)lgt’R(x)

lgt’R(n))()()()1('lg'lg100'lg'lg100)1(100+--=--+nxRxnRnRRttnIttnn注：有同系彼物組刻分的ΔI一般此為10瞎0的整矛數(shù)倍榨，而恩除了育正構(gòu)粒烷烴糞外，紛一般雖其它套物質(zhì)英的I不等殲于該眉化合蹲物的拴含碳在數(shù)乘10光0。練習(xí)濤：在現(xiàn)阿皮補(bǔ)松L柱上輛，柱門溫10箭0℃時(shí)，融測(cè)得毒某組冬分的t’R為31寄0.盆0m忠m，正擦庚烷t’R為17源4.游0m篇m，正齡辛烷飯的t’R為37系3.獲4m雀m，求拐組分Ix。與文渠獻(xiàn)值際對(duì)照躁，相專同色哪譜柱棚及10藏0℃柱溫笑下，澤乙酸賞正丁蠶酯I吵=7苦75像.65.用經(jīng)坊驗(yàn)規(guī)不律和書(shū)文獻(xiàn)掃值定餅性當(dāng)沒(méi)聚有待窄測(cè)組滴分純肝標(biāo)準(zhǔn)價(jià)樣品倦時(shí)，襖可用宮文獻(xiàn)因值定脈性，庸或用石氣相護(hù)色譜妥中的款經(jīng)驗(yàn)獵規(guī)律賴定性囑。（1）碳涉數(shù)規(guī)征律（完同系殘物）大量伍實(shí)驗(yàn)當(dāng)證明房誠(chéng)，一鑒定溫遵度下周，同賢系物誰(shuí)的lg輛t’R與分慚子中偵碳原樣子數(shù)極稱線姥性關(guān)推系，辮即（2）沸描點(diǎn)規(guī)丙律（絹同族誕同碳叢數(shù)異督構(gòu)體智化合印物）練習(xí)暮：含n-霞C10，n-坡C11，n-毯C12烷烴狠混合訊物，爬在某命色譜根條件里下流耳出時(shí)n-孔C10，n-景C12的t’R為10和14詳m控in，求n-科C11的t’R。A1=0迅.0庫(kù)73，C1=0存.2扛76.雙柱尤、多喝柱定結(jié)性對(duì)復(fù)淡雜樣督品，謝組分輸較多觀，在險(xiǎn)一根茫柱上牽可能駐出現(xiàn)禮兩組古分有禿相同譯的保拆留值籍，若絕使用蝕雙柱筍或多兇柱，薪則原撈來(lái)在甜一根找柱上男出現(xiàn)號(hào)相同封保留辟值的垮組分婚，在菠另一編柱上偷就可組能出得現(xiàn)不腎同的權(quán)保留關(guān)值，膀從而典實(shí)現(xiàn)派定性梢。7.與其陸他方鋒法結(jié)茂合小型止化的聞臺(tái)式商色質(zhì)偶譜聯(lián)熱用儀（GC昂-M訴S；LC毒-M末S）色譜-紅外婦光譜防儀聯(lián)躺用儀豬；組分飄的結(jié)畝構(gòu)鑒凡定SampleSample

58901.0DEG/MINHEWLETTPACKARDHEWLETTPACKARD5972AMassSelectiveDetectorDCBA

ABCDGasChromatograph(GC)MassSpectrometer(MS)SeparationIdentificationBACD二、繁定危量分報(bào)析定量萍分析廢依據(jù)朝：操添作條伙件一摟定時(shí)獸，被毛測(cè)組象分的秀質(zhì)量佛（或瘦濃度送）與波檢測(cè)的器給報(bào)出的怒響應(yīng)窗信號(hào)祥成正差比，虎即定量徐分析加要解求決三飛個(gè)問(wèn)糾題：準(zhǔn)確況測(cè)量扮檢測(cè)電器的盡響應(yīng)毫信號(hào)—峰面同積或盆峰高斃；準(zhǔn)確蛙求得內(nèi)比例呆常數(shù)—校正但因子膛；正確縮慧選擇光合適瓦的定隔量計(jì)隙算方攔法，洽將測(cè)攜得的剝峰面乎積或語(yǔ)峰高偷換算貞為組分撓的百數(shù)分含據(jù)量。（1）峰團(tuán)高（h）乘半虹峰寬臟（W1/攏2）法：近似聰將色勞譜峰訊當(dāng)作隸等腰冒三角翠形。臺(tái)此法斯算出孫的面疊積是饑實(shí)際旱峰面植積的0.韻94倍：A=頃1.蠻06覽5hW1/揮2（2）峰高意乘平劈燕均峰夕寬法白：當(dāng)峰板形不兩對(duì)稱奏時(shí)，欄可在呀峰高0.蒜15和0.悠85處分偷別測(cè)洋定峰繩寬，本由下浙式計(jì)泳算峰燒面積見(jiàn)：（3）峰高嬸表示寬峰面添積：（4）自動(dòng)僚積分般和微揪機(jī)處獻(xiàn)理法（5）剪世紙稱頌重法1.峰面夜積的劫測(cè)量痕量屆分析脅中，緒峰高麥法的酒準(zhǔn)確鉤度較潤(rùn)高。思峰面神積法酬適用到于各煤種形見(jiàn)狀的屯峰，院精度耳較好油。2.定量擊校正蓮因子試樣林中各香組分萄質(zhì)量和與其骨色譜凳峰面聞積成誕正比繩，即：mi=fi·Ai絕對(duì)羅校正鄉(xiāng)豐因子跪：比例縣系數(shù)fi，單位薯面積縫對(duì)應(yīng)傾的物絨質(zhì)量換：fi=mi/Ai相對(duì)居校正址因子f’i：即組屢分的滴絕對(duì)限校正何因子郵與標(biāo)圓準(zhǔn)物品質(zhì)的混絕對(duì)趟校正保因子廚之比藏。當(dāng)mi、mS以摩喬爾為掘單位