DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊 TA(DuPont)Instruments熱分析與流變儀使用技術(shù)訓(xùn)練班DSC使用技術(shù)訓(xùn)練班(二)forDSCQ10/Q100/Q1000DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第1頁。熱分析及流變儀實(shí)驗(yàn)室的基本需求1.室溫控制在20~35°C之間2.環(huán)境干凈而無塵3.工作場所通風(fēng)良好4.避免儀器直接接受陽光曝曬5.儀器需放置在水平，穩(wěn)固且無震動的桌面上6.儀器用電的電壓需穩(wěn)定，最好加裝穩(wěn)壓器7.若需使用氣體洗滌或冷卻時，則必須為干凈、無油、無水的冷氣體。因此，決定在此氣體進(jìn)入儀器前之處理方式。通常被考慮到之前處理設(shè)備有：無油無水空氣壓縮機(jī)、氮?dú)猱a(chǎn)生器、冷凍式氣體除濕劑、分子篩干燥器等。8.若儀器使用的氣體要求固定的壓力或流量時，則可裝設(shè)調(diào)壓閥或流量計作精準(zhǔn)的控制。9.若需用到冷卻水時，則需講究清潔且無水生生物。最好使用純水，必要時加入抗凍劑、消泡劑或殺菌劑。DSCDSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第2頁。第一部分1、儀器原理與應(yīng)用簡介…….1-12、應(yīng)用介紹……………….第二部分DSC與TGA簡易保養(yǎng)與注意事項(xiàng)…………………2-1第三部分DSC標(biāo)準(zhǔn)操作程序(ThermalAdvantageSoftware)DSC校正……………………3-1DSC實(shí)驗(yàn)程序………………..3-8結(jié)果分析…………………...3-11DSC標(biāo)準(zhǔn)操作程序(ThermalSolutionSoftware)DSC校正…………………..3-27DSC實(shí)驗(yàn)程序………………3-34結(jié)果分析…………………..3-37第四部分DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第3頁。DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第3頁。DSC標(biāo)準(zhǔn)操作程序(ThermalAdvantageSoftware)DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第4DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第4頁。DSC校正DSC的校正型式有三種：基線校正(BalanceCalibration)、TzeroCalibration-SapphireRun及爐子常數(shù)與溫度校正(CellConstant&TemperatureCalibration)。DSC基線校正步驟(建議一個月作一次)不論你現(xiàn)在所使用的儀器模式或是爐子形式，DSC基線校正實(shí)驗(yàn)都會以類似的方式執(zhí)行。依照下列步驟會收集及分析校正資料。步驟如下：確定Purgegas、AirCool氣體管線已開啟與冷卻配件(如：RCS)開機(jī)妥善打開主機(jī)“POWER”并打開計算機(jī)，載進(jìn)”ThermalAdvantage”或于計算機(jī)桌面載進(jìn)，取得與DSC的聯(lián)機(jī)，如下圖。從爐子中移去所有SamplePan，并重新蓋上蓋子(如果是DTA爐子，在爐子加載空的樣品杯，然后重新裝上加熱管和爐子)設(shè)定PurgeGas流量，通常為30~50ml/minDSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第5頁。選取當(dāng)時儀器的HeatFlowSignals及其您使用的CoolingUnit冷卻配件。如Q10-HeatFlowSignal：T1；Q100-HeatFlowSignal：T4；Q1000-HeatFlowSignal：T4P如ShowFig1-1Fig1-1按【Next】后，選取CellResistance&Capacitance.CellConstantandTemperatureCalibration如ShowFig1-2Fig1-2按【Next】后，編輯的條件，建議使用與實(shí)驗(yàn)相同之升溫速率，溫度設(shè)定需大于平時實(shí)驗(yàn)之溫度范圍，編輯完后如Fig1-3DSCDSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第6頁。Fig1-3按【Next】，ShowFig1-4Fig1-4DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第7頁。按【StartExperiment】鍵開始進(jìn)行校正跑完后按【Next】，如Fig1-5，進(jìn)行下一步TzeroCalibration-SapphireRun1-2TzeroCalibration-SapphireRun步驟選擇適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(藍(lán)寶石)，clear放在樣品平臺上，red放在參考平臺上，并蓋上蓋子，按【Next】。Fig1-5DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第8頁。

按【StartExperimentDSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第8頁。Fig1-61-3DSC爐子常數(shù)與溫度校正(CellConstart&TemperatureCalibration)*爐子常數(shù)爐子常數(shù)是已知的擴(kuò)散熱和以標(biāo)準(zhǔn)材料做量測實(shí)驗(yàn)的擴(kuò)散熱之前的比值。實(shí)驗(yàn)量出的熱是用尖峰面積積分計算出來的，并以樣品重量做常態(tài)化計算。*溫度校正這種校正的形式適用來校正儀器的溫度。在溫度校正實(shí)驗(yàn)中收集的數(shù)據(jù)會由一個應(yīng)用數(shù)據(jù)收集的溫度校正表里。*選擇適當(dāng)?shù)囊阎獰嵝再|(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(例:銦)步驟如下：秤重后壓片(約5mg)把它放在Cell中的樣品平臺上準(zhǔn)備一個和裝樣品同一形式的參考盤放在參考平臺上蓋上蓋子，按【Next】DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第9頁。在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)表定起始熔點(diǎn)溫度下約30°C上達(dá)平衡建議使用與實(shí)驗(yàn)相同之升溫速率把爐子加熱，一直加熱到表定熔點(diǎn)溫度以上約30°CFig1-7按【Next】按【StartExperiment】鍵開始進(jìn)行校正待完成校正程序，即可離開校正精靈模式跑完后選擇工具列中【CalibrationAnalysis】鍵，進(jìn)入校正分析功能Fig1-8按【OpenFile】選取校正檔案ShowFig1-8Fig1-8選取基線校正的檔案拖曳紅色坐標(biāo)選取分析范圍*注意：選取起點(diǎn)范圍時盡量選在熔點(diǎn)出現(xiàn)前后10°C，Baseline較平穩(wěn)處定起點(diǎn)與終點(diǎn)*若是想重新選取范圍，則再按【Analyze】重新分析即可按【LimitsOK】按【AcceptResults】接受分析數(shù)據(jù)DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第10DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第10頁。Fig1-9按【OpenFile】選取爐子常數(shù)與溫度校正檔案，如步驟11~14，ShowFig1-10Fig1-102-1DSC的實(shí)驗(yàn)程序確定Purgegas、AirCool氣體管線已經(jīng)開啟與冷卻配件(如RCS)開機(jī)妥善打開主機(jī)“POWER”鍵打開計算機(jī)，于計算機(jī)桌面點(diǎn)選，取得與DSC的聯(lián)機(jī)DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第11頁。將壓好的樣品置入DSCCELL樣品平臺上(靠近自己的一方)準(zhǔn)備一個和樣品盤型式相同的參考盤放在DSCCELL參考平臺上(靠近儀器的一方)蓋上蓋子設(shè)定purgeGas流量，通常約為30~50ml/min選擇Calibration/Cell/TemperatureTable中確定校正值是否正確，若不正確，請輸入校正值或重新校正選取工具列中【ExperimentView】鍵，于Summary中輸入樣品信息ShowFig2-1(附錄一)Fig2-1DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第12頁。于Procedure中【Editor】編輯測試條件方法DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第12頁。Fig2-2于Notes中輸入批注編輯完后按【Apply】按【Start】開始進(jìn)行實(shí)驗(yàn)在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行中可選取【FullSizePlotView】、【PlotView】等鍵來觀看實(shí)驗(yàn)的實(shí)時圖形Melt及Cure之后，再來即會開始產(chǎn)生裂解，請立刻停止實(shí)驗(yàn)，若是污染DSCCell時，請立刻作妥善的處理(如為未知樣品，請用TGA確定分解溫度)只要在聯(lián)機(jī)(ON-Line)狀態(tài)下，DSC所產(chǎn)生的數(shù)據(jù)會自動一次次轉(zhuǎn)到計算機(jī)硬盤中，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，完整的檔案便會存取到硬盤里如果因?yàn)槟撤N原因聯(lián)機(jī)失敗的話，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)仍持續(xù)存到主機(jī)內(nèi)的內(nèi)存，只要不要關(guān)機(jī)或另外再進(jìn)行新的實(shí)驗(yàn)，數(shù)據(jù)就不會流失，只要再選擇TOOL/DateTransfer之后，便可以強(qiáng)制將內(nèi)存內(nèi)的數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)存到硬盤之內(nèi)若不主動停止實(shí)驗(yàn)的話，則會依據(jù)原先載入的方法完成整個實(shí)驗(yàn)，假定中途覺得不需要再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的話，可以按【Stop】鍵停止(數(shù)據(jù)有存盤)或按【Reject】鍵停止(數(shù)據(jù)不存檔)若是實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)Error，則可選View/ErrorLog檢視與解決實(shí)驗(yàn)上的問題，或通知立源維修部工程師，我們樂意為您服務(wù)。關(guān)機(jī)步驟如下：關(guān)掉“POWER”DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第13頁。結(jié)束實(shí)驗(yàn)與結(jié)果分析后，可將計算機(jī)關(guān)閉，關(guān)閉時將打開的窗口一一關(guān)掉后，再按“ShoutDown”，這是正常結(jié)束程序3-1結(jié)果分析TA儀器的通用分析程序UniversalAnalysisProgram，可分析各式各樣不同的熱分析數(shù)據(jù)資料。在程序中有很多種選擇性，可依客戶制定圖表，也可限制數(shù)據(jù)范圍來作分析。選擇【UniversalAnalysis】軟件，便會顯示如下之窗口ShowFig3-1Fig3-1按File/Open中選擇欲分析的檔案ShowFig3-2Fig3-2選好后，便會出現(xiàn)DataFileInformation窗口ShowFig3-3DSCDSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第14頁。Fig3-3在窗口右上角的【Single】按鈕上按一下，便會出現(xiàn)如Fig3-4所示的窗口Fig3-4可在窗口內(nèi)選擇Y與X軸訊號與種類，進(jìn)入Units選擇Y軸與X軸的單位當(dāng)所有訊號都選擇完畢，按OK，屏幕上便出現(xiàn)Fig3-5的窗口Fig3-5DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第15頁。選擇Rescale與Graph底下的功能去調(diào)整圖形刻度與設(shè)定分析完畢可以由File/SaveSession存取分析好的圖檔，如ShowFig3-6Fig3-6部分窗口(PartsoftheWindow)在UniversalAnalysis的窗口上，可大約一次開啟10個數(shù)據(jù)文件，外加一個迭圖之曲線圖，每一個窗口的抬頭，都會顯示出數(shù)據(jù)文件的名稱。如下DSCDSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第16頁。主要目錄(MainMenu)主要目錄是用來執(zhí)行檔案數(shù)據(jù)上的各式各樣功能。下面表格為主要目錄里幾個功能選項(xiàng)的說明：Menu目錄敘述(Description)File檔案使用檔案項(xiàng)目，可開啟數(shù)據(jù)文件，并執(zhí)行各種不同的功能；如開啟窗口、關(guān)閉窗口、儲存分析、數(shù)據(jù)輸出、執(zhí)行打印…等等。Edit編輯使用編輯項(xiàng)目，可在現(xiàn)有圖形上，執(zhí)行多種編輯功能；如刪除、調(diào)整、及圖形批注。Rescale重新制定使用重新制定的選擇功能，可修改限定重點(diǎn)、重新制定分析范圍。修改軸上的量定范圍，借著局部放大、縮小現(xiàn)有圖形的部分來作分析。Graph圖表使用圖表項(xiàng)目，可自由選擇修改訊號、單位、參數(shù)、限定數(shù)據(jù)、曲線圖等來制定圖形。Analyze分析使用分析項(xiàng)目可用來選擇您要為現(xiàn)有的數(shù)據(jù)文件作何種分析。此分析項(xiàng)目理所包含的分析種類，都是特別設(shè)計，也是目前最實(shí)用的。Tools工具使用工具項(xiàng)目，在現(xiàn)有圖形中作各種不同功能的運(yùn)用；如把圖形變平、變彎、變圓，也可在兩軸上執(zhí)行線條的變形。如果改變心意，也可將整個曲線移開。View檢視使用檢視項(xiàng)目，可借著運(yùn)用ReportEditor程序，來檢閱并編輯報告。Window窗口使用窗口項(xiàng)目，可連結(jié)屏幕上數(shù)個開啟的窗口。Help幫忙使用幫忙項(xiàng)目，可運(yùn)用快捷方式找到Help的主題內(nèi)容、在線查詢手冊、及產(chǎn)品數(shù)據(jù)。工具列(ToolBar)在UniversalAnalysis的主要窗口上，有一個工具列圖表，只要在圖表按鈕上點(diǎn)一下，便可執(zhí)行出主要目錄項(xiàng)目之操作相同功能的效果。可執(zhí)行主要目錄上的檔案【File】/選項(xiàng)【Options】，在窗口上會顯示出整頁的工具項(xiàng)目，可設(shè)定、圈選最常使用的工具項(xiàng)；如下圖所設(shè)定的一些最常用工具列。若記不住每一個插圖按鈕的用法，可將光標(biāo)移到插圖按鈕上，再按鈕下方便會出現(xiàn)一個長方形，上面寫著工具項(xiàng)名稱。這個就是所謂的實(shí)時輔助flyoverhelp。DSCDSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第17頁。執(zhí)行基本程序操作PerformingBasicProgramOperations本段落將介紹這本手冊中的三個基本操作事項(xiàng)：重新制定Rescaling、積分尖峰分析IntegratePeakAnalysis、取得報告ObtainingReports。詳細(xì)內(nèi)容可參考UniversalAnalysis在線查詢手冊，或其它數(shù)據(jù)的講解。重新制定圖形范圍RescalingtheGraph通常在執(zhí)行曲線分析時，會選定局部曲線加上縮小放大來作分析，可直接使用縮放方塊，或在Rescale選項(xiàng)中選取。使用縮放方塊UsingtheZoomBox使用縮放方塊是重新設(shè)定rescale的最快方法。很輕易的使用鼠標(biāo)，在區(qū)在線作局部放大分析。請依照下列指示來進(jìn)行局部縮小放大。將光標(biāo)點(diǎn)在要放大的區(qū)域上，按下鼠標(biāo)左鍵不放并移動鼠標(biāo)，便會在原來的光標(biāo)上出現(xiàn)縮放范圍虛線框框，繼續(xù)移動鼠標(biāo)，把所要放大的曲線范圍，用虛線框住。放開鼠標(biāo)，確認(rèn)所選的范圍無誤，再將光標(biāo)移到框框內(nèi)，在鼠標(biāo)左鍵按一下，便可出現(xiàn)放大圖。DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第18頁?？梢灾貜?fù)使用上面介紹的放大步驟，來放大區(qū)在線的小區(qū)域，若要還原到剛剛的選擇范圍，只要按Ctrl-U即可。使用窗體重新設(shè)定范圍RescalingUsingtheMenu也可以執(zhí)行其它特定種類的重新設(shè)定操作方法；從主要窗體里選出Rescale，便會顯示副窗體，從副窗體的選項(xiàng)中，選擇要執(zhí)行的項(xiàng)目。下面圖表格將針對副窗體的功能作進(jìn)一步的介紹：MenuItem窗體選項(xiàng)敘述DescriptionManual手動設(shè)定藉由輸入數(shù)字號碼來設(shè)定范圍。Cursor滑動游標(biāo)使用可滑動繪圖光標(biāo)，來重新繪制圖形。ZoomOut縮小鏡頭當(dāng)選擇使用縮小鏡頭的選項(xiàng)時，會使原來的影像縮?。辉诖诉x項(xiàng)上每按一下，便可做比率性的縮小PreviousLimits先前設(shè)定范圍在剛得到的圖形屏幕作任何尺度改變之前，選先前設(shè)定范圍的選項(xiàng)可重新繪圖；只有在Rescale選項(xiàng)上，重新設(shè)定的尺度范圍會受影響，其它顏色及批注不變。再一次選擇先前設(shè)定范圍，圖形會回到剛剛的上一張圖表。快捷方式Ctrl-UFullScale完整范圍從數(shù)據(jù)文件中，得到的第一次圖形是具備完整范圍的圖形。此圖形會依據(jù)選定軸本身的最大值與最小值，自動顯示出完整范圍。CommonScale一般范圍(適用雙軸或雙軸以上的圖形)，調(diào)整一般的軸(具備相同單位)，使它與所選定的軸具相同范圍。StackAxes堆積軸(適用雙軸或雙軸以上的圖形)，當(dāng)選定堆積軸時，需調(diào)整Y軸，當(dāng)軸上的曲線會自動一個迭上一個；且任何一個軸上的曲線不會迭排在任何一個軸上。DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第19DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第19頁。執(zhí)行分析用的窗體：在主窗體上選Analyze(如右圖為DSC的分析窗體)，或，將光標(biāo)移到圖形范圍內(nèi)，點(diǎn)一下鼠標(biāo)的右鍵，便會顯示出如右圖的抽取式窗體。我們將于下一表，針對一般分析generalanalyze的選項(xiàng)內(nèi)容，作簡略的介紹。關(guān)于Analyze選項(xiàng)的進(jìn)一步訊息，請參考其它文獻(xiàn)數(shù)據(jù)，或在UniversalAnalysis程序中作在線查詢。Options選項(xiàng)敘述DescriptionIntegratePeak反應(yīng)峰積分計算轉(zhuǎn)換時的熱量、溫度開始溶解點(diǎn)、最高溫度點(diǎn)、及反應(yīng)峰區(qū)域。PeakMax最高尖峰衡量從底線到反應(yīng)峰的最高高度。GlassTransition玻璃轉(zhuǎn)換衡量聚合物的玻璃轉(zhuǎn)移點(diǎn)，或計算由開始點(diǎn)、經(jīng)過每一階段的改變、到結(jié)束的溫度轉(zhuǎn)換點(diǎn)。OnsetPoint起始點(diǎn)衡量任何熱量由起始點(diǎn)到斜線改變的熱轉(zhuǎn)移。OxidationTemp/Time(DSConly)氧化溫度/時間(只限D(zhuǎn)SC)衡量樣本在氧化環(huán)境中的氧化溫度起始點(diǎn)或時間起始點(diǎn)。Slope斜線計算選定曲線區(qū)域的平均斜線。RunningIntegral執(zhí)行積分加上其它曲線一起規(guī)劃數(shù)據(jù)積數(shù)。CurveValue曲線值衡量在X、Y坐標(biāo)中，作任何曲線的值。PointValue點(diǎn)值衡量在X、Y坐標(biāo)中，特定圖形范圍內(nèi)各點(diǎn)的值。Analysis分析范圍使用AnalysisRange選項(xiàng)，從原來的X軸部分，來設(shè)定分析范圍；如此便可限制住我們所選定要做分析的數(shù)據(jù)。對分析功能而言，只要是選定范圍外的數(shù)據(jù)，都會被視為隱形，而且曲線上已在執(zhí)行的分析也會繼續(xù)維持下去。反應(yīng)峰積分IntegratePeak在這個段落我們將使用反應(yīng)峰積分線性分析integratepeaklinearanalysis選項(xiàng)來說明基本分析步驟。將這些基本分析步驟，運(yùn)用在通用分析UniversalAnalysis程序中的各項(xiàng)分析。若需要進(jìn)一步了解，請參考ThermalAdvantageUniversalAnalysis的在線查詢或其它文獻(xiàn)參考。進(jìn)行Analyze/IntegratePeak/Linear這幾個選項(xiàng)步驟，及線性基準(zhǔn)線來執(zhí)行反應(yīng)峰積分。線性基準(zhǔn)線是一條被畫在介于開始Start與結(jié)束Stop之間的直線。線性基準(zhǔn)線通常用在基準(zhǔn)線直接地(或線性地)與時間有異的時候。若不只一個Y軸，則需選定欲分析之軸DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第20頁。在主要窗體或抽取是窗體上選取Analyze/IntegratePeak/LinearDSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第20頁。要開始(轉(zhuǎn)移之前)作第一個基準(zhǔn)線記號的曲線位置上，按兩下鼠標(biāo)；而后下面的光標(biāo)便開始活動。在想要結(jié)束(轉(zhuǎn)移之后)的曲線位置，按兩下鼠標(biāo)于基準(zhǔn)在線，便可定位第二個記號。按右鍵顯示出Analyze的抽取式目錄，選取AcceptLimits(或按Enter鍵)。反應(yīng)峰積分的分析結(jié)果便會顯示出來。註解：註解：可經(jīng)由設(shè)定AnalysisOptionsOnset/PeakIntegrationPage選項(xiàng)，來修改分析參數(shù)使用報告編輯UsingtheReportEditor報告編輯程序是包含在通用分析UniversalAnalysis中的獨(dú)立程序，可以用來顯示、編輯、插入及打印報告。您也可以把它運(yùn)用在文章的撰寫、編輯與打印。註解：註解：在通用分析UniversalAnalysis中，一個時段內(nèi)只能運(yùn)用一個報告編輯視窗。倘若本視窗已開啟或在最小狀態(tài)，並且檢視View的功能也在執(zhí)行中，目前視窗上的資料會被最新選定的訊息所取代。DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第21頁。選出要打印曲線報告的窗口：您可以藉由Windows目錄來選取，也可以直接在檔案窗口上點(diǎn)選。從檢視View目錄上作功能選項(xiàng)，選定后，報告編輯程序會自動開啟，并與報告同時顯現(xiàn)出來。在報告編輯程序目錄上，可找到編輯或打印的功能選項(xiàng)。Options選項(xiàng)敘述DescriptionResultsReport結(jié)果報告使用此功能檢視分析并作成書面報告。DataTable數(shù)據(jù)圖表使用此數(shù)據(jù)圖表功能顯示樣本數(shù)據(jù)報告，并從數(shù)據(jù)文件中點(diǎn)示出原始資料。若用在較多樣化的數(shù)據(jù)上，譬如頻率或振幅等，每一個多樣化的值，都會有一個各別的數(shù)據(jù)圖表ParameterBlock參數(shù)區(qū)使用參數(shù)區(qū)功能，可瀏覽所有實(shí)驗(yàn)參數(shù)表，這些參數(shù)都是當(dāng)時曾經(jīng)被用來取得數(shù)據(jù)的參數(shù)，并加以儲存在數(shù)據(jù)文件中。MethodLog方法紀(jì)錄表使用方法紀(jì)錄表功能，可瀏覽所有紀(jì)錄過的方法，這些方法都是當(dāng)時曾經(jīng)被用來作為資料的取得。每一個實(shí)驗(yàn)方法，都是由一群事先設(shè)計好的解說程序單元所組成，這些單元都會被輸送到要做分析的儀器中ReportEditor報告編輯使用報告編輯功能，可開啟報告編輯程序，我們將于下一個單元作進(jìn)一步的介紹。下圖為結(jié)果報告范例：DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第22DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第22頁。如果要儲存分析結(jié)果，或整個實(shí)驗(yàn)的過程，可下列做法：從主目錄上選取【File/SaveAnalysis】，可將現(xiàn)有的分析，儲存到檔案數(shù)據(jù)中供未來使用。從主目錄上選取【File/SaveSession】，可將現(xiàn)有已分析檔案儲存到檔案數(shù)據(jù)中供未來使用，亦可儲存迭圖的分析結(jié)果。離開程序(ExitingtheProgram)當(dāng)完成數(shù)據(jù)分析后，可以從主目錄上選取【File/Exit】來離開程序。附錄一Advantage工具列DSCDSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第23頁。按鍵功能Start：開始實(shí)驗(yàn)Stop：停止實(shí)踐并紀(jì)錄停止前之?dāng)?shù)據(jù)Reject：停止并放棄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Hold：暫停實(shí)驗(yàn)，除非按Resume繼續(xù)實(shí)驗(yàn)或是按Stop停止實(shí)驗(yàn)Resume：解除暫停的指令，使實(shí)驗(yàn)得以繼續(xù)下去RealTimePlotFullScreenView：用全屏幕觀看實(shí)時窗口RealTimePlotPaneView：除了實(shí)時窗口外還可觀看訊號格、方法步驟格、順序格ExperimentPaneView：除了實(shí)時窗口、訊號格、方法步驟格、順序格之外還可觀看實(shí)驗(yàn)窗口，同時實(shí)驗(yàn)窗口也是編輯實(shí)驗(yàn)名稱、檔名與方法等的地方ResetAutosampler：執(zhí)行ResetAutosamplerLNCSFill：執(zhí)行LNCS自動填滿InstrumentSetup：進(jìn)入儀器裝置窗口TablePaneView：將前述各個View內(nèi)的內(nèi)容以表格化的方式展現(xiàn)出來CalibrationAnalysis：進(jìn)入校正程序的分析窗口InstrumentPreferences：進(jìn)入儀器優(yōu)先領(lǐng)域UserPreferences：可開啟使用者偏愛窗口，如此可在里面設(shè)定使用者喜愛的型式FileUtility：進(jìn)入檔案實(shí)用窗口ErrorLog：進(jìn)入錯誤記錄窗口Wizard：進(jìn)入實(shí)驗(yàn)精靈窗口Wizard：進(jìn)入校正精靈窗口UniversalAnalysis：可開啟分析軟件DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第24頁。選項(xiàng)Segment敘述Description溫度跳動【Jump】溫度跳動步驟會立刻改變設(shè)點(diǎn)溫度，造成樣品溫度呈彈跳式的改變。這個步驟然后可允許下一個步驟的立即執(zhí)行(接下來的步驟通常是定溫步驟)。注意使用這個步驟可能會造成巨大的溫度超越量(overshoot)。這項(xiàng)步驟不會自動起始數(shù)據(jù)收集動作。平衡溫度【Equilibrate】平衡溫度步驟會加熱或是冷卻樣品到達(dá)定義溫度，以加熱器讓樣品在此溫度上達(dá)到穩(wěn)定，然后繼續(xù)執(zhí)行下一個步驟，這個步驟不會自動起始數(shù)據(jù)收集。起始溫度【InitialTemperature】起始溫度步驟會把加熱爐加熱或冷卻到定義溫度，在這個溫度上達(dá)到穩(wěn)定，然后維持這個溫度直到繼續(xù)執(zhí)行實(shí)驗(yàn)，你可以選擇主要菜單中的控制/重新開始功能。按下儀器控制鍵板上的開始(START)鍵。當(dāng)溫度已經(jīng)達(dá)到穩(wěn)定后，儀器狀態(tài)顯示列上將會出現(xiàn)“ready”。這個步驟不會自動起始數(shù)據(jù)收集。例如：InitialTemp200°C：起始溫度設(shè)定200°C升溫梯度【Ramp】升溫梯度步驟會以固定比率加熱或是冷卻樣品直到定義的溫度，它會在溫度和時間的關(guān)系圖上產(chǎn)生一條直線。這個步驟會自動打開數(shù)據(jù)收集，除非預(yù)先執(zhí)行關(guān)閉數(shù)據(jù)收集步驟。例如：Ramp10°C/minto200°C以每分鐘10°C的速率升溫到200°C。定溫【Isothermal】定溫步驟會把樣品溫度維持在當(dāng)前的溫度(如果前一個步驟所設(shè)定的)一段特定的時間。這個步驟會自動打開數(shù)據(jù)收集，除非預(yù)先執(zhí)行關(guān)閉數(shù)據(jù)收集步驟。例如：Isothermalfor10min保持原溫度10分鐘定軌【Iso-track】定軌步驟使用樣品溫度取代加熱爐溫度，以作為控制加熱器溫度的回授訊號。這個步驟會自動打開數(shù)據(jù)收集，除非預(yù)先執(zhí)行關(guān)閉數(shù)據(jù)收集步驟。例如：Iso-trackfor10min保持定軌10分鐘階梯溫變【Step】階梯溫變會讓溫度在每個特定的時間間隔里跳動一定度數(shù)的溫度，一直到達(dá)到最終溫度為止。這個步驟會自動打開數(shù)據(jù)收集，除非預(yù)先執(zhí)行關(guān)閉數(shù)據(jù)收集步驟。例如：Step5°C/2minto200°C以每兩分鐘內(nèi)升溫5°C一直到200°C。定額溫變【Increment】定額溫變步驟會依控制步驟升高或降低定額溫度，讓溫度平衡，然后開始下一個步驟。例如：Increment5°C升溫5°C重復(fù)【Repeat】重復(fù)步驟可以依指示名稱重復(fù)執(zhí)行步驟，它可以讓方法中的單一步驟或是一群多個步驟重復(fù)特定的數(shù)目。例如：Ramp5°C/minto200°C以每分鐘5℃的速率升溫到200°C。Ramp5°C/minto50°C以每分鐘5°C的速率降溫到50°C。Repeatsegment1for2times重復(fù)步驟1兩次(含上2步驟)重復(fù)到最終溫度【RepeatUntilFinalTemp】重復(fù)到最終溫度步驟可以重復(fù)執(zhí)行方法中的單一步驟或是一群多個步驟直到達(dá)到或是通過最終溫度。例如：1.Equilibrateat50°C在50°C上達(dá)到平衡。2.Isothermalfor5min保持等溫5分鐘。3.Increment10°C升溫10°CRepeatsegment2until200°C重復(fù)步驟2到200°C依限定條件跨入下一步驟【AbortNextSegmentonLimit】依限定條件跨入下一步驟讓你可以在符合指定的限制條件時，跳過或是終止其它的方法步驟。然后實(shí)驗(yàn)會繼續(xù)進(jìn)行下一個步驟。如果在步驟一開始即達(dá)到限定條件，此步驟會被跳過，然后方法會繼續(xù)執(zhí)行下一個步驟?！疽老薅l件跨入下一步驟】執(zhí)行到一半時達(dá)到的，此步驟剩下的部分會被跳過。注意：限定步驟通常是接在升溫梯度、定溫、定軌步驟之后的。例如：Equilibrateat200°C在200°C上達(dá)到平衡AbortnextsegmentofmW>1功率>1mW時跨入下一步驟Isothermalfor100min保持等溫100分鐘取點(diǎn)間隔【SampleInterval】取點(diǎn)間隔步驟讓你可以定義或是修改數(shù)據(jù)收集的速率。(單位：秒/點(diǎn))例如：

samplinginterval0.2sec/pt取點(diǎn)間隔每0.2秒取一個數(shù)據(jù)點(diǎn)DSCDSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第25頁。氣體【Gas】氣體步驟是用來控制連結(jié)在氣體附屬輔助功能(GSA)上的氣體1和氣體2之間的切換。這個步驟是用來在實(shí)驗(yàn)中的指定時間或溫度上作同步氣體切換。例如：SelectGas1選擇使用氣體1物件【Event】對象步驟控制外接對象透過儀器背面的對象閘作轉(zhuǎn)接。它是用來在實(shí)驗(yàn)中，針對外接硬件作同步控制的工作。例如：ExternalEvent：On打開外接對象數(shù)據(jù)儲存【DataStorage】數(shù)據(jù)儲存步驟控制實(shí)驗(yàn)中的數(shù)據(jù)收集工作。如果沒有使用數(shù)據(jù)儲存步驟，數(shù)據(jù)儲存會再方法中第一次執(zhí)行升溫梯度、定溫、定軌、或是階梯溫變步驟的時候自動啟動。例如：DataStorage：On打開數(shù)據(jù)儲存空氣冷卻【AirCool】空氣冷卻步驟控制內(nèi)部連到壓縮空氣上的冷卻電子圈筏。(空氣冷卻特征)注意：在DSC儀器上面的DTA爐子上不能使用空氣冷卻步驟。例如：AirCool：On打開空氣冷卻功能LNCA控制【LNCAControl】LNCA控制步驟控制由LNCA提供給儀器的冷卻量，這個步驟提供下列的控制模式：關(guān)閉(off)、標(biāo)準(zhǔn)(standard)或是急速(high)。例如：LNCAControl：Standard采用標(biāo)準(zhǔn)LNCA控制模式小心：不要在-100°C以下的溫度使用急速的設(shè)定，儀器可能會結(jié)霜。注意：這項(xiàng)步驟不能用在DTA爐子、施壓DSC爐子、或是附加RCS或MCA的DSC爐子上。標(biāo)示循環(huán)終止【MarkCycleEnd】標(biāo)示循環(huán)終止步驟是再使用數(shù)據(jù)分析程序十在數(shù)據(jù)上加上標(biāo)示。一般試用卷標(biāo)提供數(shù)據(jù)的快速剖析，以分離實(shí)驗(yàn)步驟(即加熱-冷卻周期)。循環(huán)終止代號會在每次使用到此步驟時由0自動增加標(biāo)記數(shù)，因此可以提供執(zhí)行周期次數(shù)的計算。例如：Markendofcycle0循環(huán)終止標(biāo)示為0高解析升溫速率【HighResolutionRamp】高解析升溫速率步驟依照樣品的分解速率改變加熱器的加熱/冷卻速率，這樣可以改進(jìn)重量改變的分解方式。例如：Ramp50°C/minres.4.0to800°C以每分鐘50°C的速率增溫到800°C，分辨率4.0高解析靈敏度【HighResolutionSensitivity】DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第26頁。高解析靈敏度步驟設(shè)定關(guān)于高分辨率坡度增溫步驟的一個附加參數(shù)，這個參數(shù)可以用來調(diào)整高解析樣品在溫度控制計算上的反應(yīng)。對于在分解機(jī)制上變化性大的典型樣品，有時候會必須使用這個步驟。敏感度設(shè)定值是一個無單位的數(shù)值，他的范圍從1.0(敏感度最低)8.0(敏感度最高)之間。敏感度高傾向于延長實(shí)驗(yàn)時間。例如：HighResolutionSensitivity2.0高解析靈敏度2.0振幅溫度【ModulateTemperature】振幅溫度步驟讓你可以輸入特定的振幅震蕩和范圍(頻率)參數(shù)，可以用在后續(xù)的升溫梯度或是定溫步驟。例如：Modulate+/-0.5°Cevery60secs每隔60秒重調(diào)溫度到正負(fù)0.5度以內(nèi)DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第27頁。DSC標(biāo)準(zhǔn)操作程序(ThermalSolutionSoftware)DSCDSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第28頁。DSC標(biāo)準(zhǔn)操作程序(ThermalSolutionSoftware)DSC校正1-1DSC基線校正步驟(建議一個月作一次)不論你現(xiàn)在所使用的儀器模式或是爐子形式,DSC基線校正實(shí)驗(yàn)都會以類似的方式執(zhí)行確定Purgegas、AirCool氣體管線已經(jīng)開啟與RCS開機(jī)妥善(若有使用)打開主機(jī)“POWER”與“HEATER”鍵打開計算機(jī),載進(jìn)“ThermalSolution”,取得與DSC的聯(lián)機(jī)從爐子中移去所有SamplePan,并重新蓋上蓋子(如果是DTA爐子,在爐子加載空的樣品杯,然后重新裝上加熱管和爐子)設(shè)定PurgeGas流量,請參考Table2-2選取工具列中【MODE】鍵,把儀器設(shè)定為校正模式,按OKShowFig1-1DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第29頁。在工具列中選出實(shí)驗(yàn)參數(shù)按鈕,或在儀器目錄上選DSC/Parameters/Experiment,,輸入所需的數(shù)據(jù)與編輯文件名,如Fig1-2所示*注意:SampleSize輸入0mg!!Fig1-2從工具列中選或從儀器目錄Instrumentmenu上選定Method/Editor,編輯校正方法,建議使用與實(shí)驗(yàn)相同之升溫速率把爐子加熱,通過大于平時實(shí)驗(yàn)之溫度范圍ShowFig1-3Experiment: 1.Equilibrateat25°C2.Ramp10°C/minto250°CFig1-3DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第30頁。

回到實(shí)驗(yàn)參數(shù)窗口,將編好的方法檔名,于DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第30頁。按【Start】鍵開始進(jìn)行校正跑完后選擇DSC/Calibrate/Analysis之校正分析功能,選擇校正檔案,按Open,然后選(Baseline),按OK,如圖Fig1-4Fig1-4選擇Analysis/Analysis拖曳紅色坐標(biāo)選取分析范圍*注意:選取起點(diǎn)范圍時盡量不要選剛開始10℃內(nèi)的數(shù)據(jù)選好后按Analysis/LimitsOK按Analysis/Accept接受分析數(shù)據(jù)DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第31DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第31頁。Fig1-5DSC爐子常數(shù)與溫度校正步驟(建議一個月作一次)選擇適當(dāng)?shù)囊阎獰嵝再|(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(例:銦)秤重后壓片(約5mg)把它放在Cell中的樣品平臺上準(zhǔn)備一個和裝樣品同一形式的參考盤放在參考平臺上蓋上蓋子檢查清凈氣體有沒有連好,并且設(shè)定流量(參考Table2-2)選取選取工具列中【MODE】鍵,把儀器設(shè)定為校正模式,按OK選擇DSC/Method/Editor編輯并儲存DSC校正方法(a)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)表定起始熔點(diǎn)溫度下約30℃上達(dá)平衡(b)建議使用與實(shí)驗(yàn)相同之升溫速率把爐子加熱,一直加熱到表定熔點(diǎn)溫度以上約30℃,以銦的編輯方法如下DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第32頁。2.Ramp10°C/minto180°C選擇DSC/Parameters/Experiment,且輸入所需的數(shù)據(jù)并加載校正方法與編輯檔名按【Start】鍵開始進(jìn)行校正跑完后選擇DSC/Calibrate/Analysis之校正分析功能,選擇校正檔案,按Open,然后選(CellConstant),按OK,如圖Fig1-6Fig1-6選擇Analysis/Analysis拖曳紅色坐標(biāo)選取分析范圍 *注意:選取起點(diǎn)范圍時盡量選在熔點(diǎn)出現(xiàn)前后10℃,Baseline較平穩(wěn)處定起與終點(diǎn)選好后按Analysis/LimitsOK按Analysis/Accept接受分析數(shù)據(jù)DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第33DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第33頁。Fig1-7選擇DSC/Calibrate/Analysis之校正分析功能,選擇校正檔案,按Open,然后選(Temperature),如圖Fig1-8Fig1-8選擇【Analysis】DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第34頁。 *注意:選取起點(diǎn)范圍時盡量選在熔點(diǎn)出現(xiàn)前后10°C,Baseline較平穩(wěn)處定起 與終點(diǎn)選好后按Analysis/LimitsOK按Analysis/Accept接受分析數(shù)據(jù)按【Print】打印分析圖譜ShowFig1-9Fig1-92-1DSC一般實(shí)驗(yàn)程序確定Purgegas、AirCool氣體管線已經(jīng)開啟與RCS開機(jī)妥善(若有使用)打開主機(jī)“POWER”與“HEATER”鍵打開計算機(jī),載進(jìn)“ThermalSolution”,取得與DSC的聯(lián)機(jī)將樣品秤重后壓片,Table2-1列出各類樣品建議使用的克數(shù)Table2-1類型毫克數(shù)金屬或化學(xué)熔點(diǎn)＜5mg高分子Tg或Tm10mg復(fù)合物或聚摻物＞10mg設(shè)定purgeGas流量,Table2-2列出建議流量DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第35頁。機(jī)型Purge(ml/min)Cool(ml/min)Vacuum(ml/min)DSC10/9105075*75*DSC9122575*75*DSC2920/2910/201050(N2)50*25(He)25*“*”符號代表實(shí)驗(yàn)在常溫以下,或使用RCS才使用之6.打開【MODE】選擇實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｊ?按OKShowFig2-1Fig2-1選擇DSC/Parameters/TemperatureCalibration中確定校正值是否正確,若不正確,請輸入校正值或重新校正ShowFig2-2Fig2-2DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第36頁。從工具列中選或從儀器目錄Instrumentmenu上選定Method/Editor,DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第36頁。選擇DSC/Parameters/Experiment,或從工具列中選出實(shí)驗(yàn)參數(shù)按鈕輸入所需的數(shù)據(jù)并加載實(shí)驗(yàn)方法與編輯檔名確定DSC溫度在常溫左右將壓好的樣品放入DSCCell樣品平臺上,參考空盤放入DSCCell參考平臺上蓋上蓋子按【Start】開始實(shí)驗(yàn)在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行中可選取【RealPlotFullScreenView】、【RealPlotPaneView】等鍵來觀看實(shí)驗(yàn)的及時圖形Melt及Cure之后,再來即會開始產(chǎn)生裂解,請立刻停止實(shí)驗(yàn),若是污染DSCCell時,請立刻作妥善的處理(如為未知樣品,請用TGA確定分解溫度)只要在聯(lián)機(jī)(ON-Line)狀態(tài)下,DSC所產(chǎn)生的數(shù)據(jù)會自動一次次轉(zhuǎn)到計算機(jī)硬盤中,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,完整的檔案便會存取到硬盤里如果因?yàn)槟撤N原因聯(lián)機(jī)失敗的話,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)仍持續(xù)存到主機(jī)內(nèi)的內(nèi)存,只要不要關(guān)機(jī)或另外再進(jìn)行新的實(shí)驗(yàn),數(shù)據(jù)就不會流失,只要再選擇TOOL/DateTransfer之后,便可以強(qiáng)制將內(nèi)存內(nèi)的數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)存到硬盤之內(nèi)若不主動停止實(shí)驗(yàn)的話,則會依據(jù)原先載入的方法完成整個實(shí)驗(yàn),假定中途覺得不需要再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的話,可以按【Stop】鍵停止(數(shù)據(jù)有存盤)或按【Reject】鍵停止(數(shù)據(jù)不存檔)若是實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)Error,則可選View/ErrorLog檢視與解決實(shí)驗(yàn)上的問題,或通知維修部關(guān)機(jī)步驟如下DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第37頁。(2)關(guān)掉“POWER”(3)關(guān)閉其它外圍配備,如RCS等結(jié)束實(shí)驗(yàn)與結(jié)果分析后,可將計算機(jī)關(guān)閉,關(guān)閉時將打開的窗口一一關(guān)掉后,再按“ShoutDown”,這是正常結(jié)束程序3-1結(jié)果分析選擇【Start/Programs/ThermalSolution】執(zhí)行【NT/UniveralAnalysisNT】或在快捷方式的插圖上按兩下,便會顯示如下之窗口ShowFig3-1Fig3-1DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第38頁。Fig3-23.選好檔案后按OPEN,便會出現(xiàn)DataFileInformation窗口ShowFig3-3Fig3-3DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第39頁。4.在窗口右上角的【SingleDSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第39頁。Fig3-45.可在窗口內(nèi)選擇Y與X軸訊號與種類6.當(dāng)所有訊號都選擇完畢,按OK,屏幕上便出現(xiàn)Fig3-5的窗口DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第40頁。Fig3-57.實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析部分窗口(PartsoftheWindow)DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第41頁。DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第41頁。主要目錄(MainMenu)DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第42頁。Menu目錄敘述(Description)File檔案使用檔案項(xiàng)目，可開啟數(shù)據(jù)文件，并執(zhí)行各種不同的功能；如開啟窗口、關(guān)閉窗口、儲存分析、數(shù)據(jù)輸出、執(zhí)行打印…等等。Edit編輯使用編輯項(xiàng)目，可在現(xiàn)有圖形上，執(zhí)行多種編輯功能；如刪除、調(diào)整、及圖形批注。Rescale重新制定使用重新制定的選擇功能，可修改限定重點(diǎn)、重新制定分析范圍。修改軸上的量定范圍，借著局部放大、縮小現(xiàn)有圖形的部分來作分析。Graph圖表使用圖表項(xiàng)目，可自由選擇修改訊號、單位、參數(shù)、限定數(shù)據(jù)、曲線圖等來制定圖形。Analyze分析使用分析項(xiàng)目可用來選擇您要為現(xiàn)有的數(shù)據(jù)文件作何種分析。此分析項(xiàng)目理所包含的分析種類，都是特別設(shè)計，也是目前最實(shí)用的。Tools工具使用工具項(xiàng)目，在現(xiàn)有圖形中作各種不同功能的運(yùn)用；如把圖形變平、變彎、變圓，也可在兩軸上執(zhí)行線條的變形。如果改變心意，也可將整個曲線移開。View檢視使用檢視項(xiàng)目，可借著運(yùn)用ReportEditor程序，來檢閱并編輯報告。Window窗口使用窗口項(xiàng)目，可連結(jié)屏幕上數(shù)個開啟的窗口。Help幫忙使用幫忙項(xiàng)目，可運(yùn)用快捷方式找到Help的主題內(nèi)容、在線查詢手冊、及產(chǎn)品數(shù)據(jù)。工具列(ToolBar)在UniversalAnalysis的主要窗口上，有一個工具列圖表，只要在圖表按鈕上點(diǎn)一下，便可執(zhí)行出主要目錄項(xiàng)目之操作相同功能的效果?？蓤?zhí)行主要目錄上的檔案【File】/選項(xiàng)【Options】，在窗口上會顯示出整頁的工具項(xiàng)目，可設(shè)定、圈選最常使用的工具項(xiàng)；如下圖所設(shè)定的一些最常用工具列。若記不住每一個插圖按鈕的用法，可將光標(biāo)移到插圖按鈕上，再按鈕下方便會出現(xiàn)一個長方形，上面寫著工具項(xiàng)名稱。這個就是所謂的實(shí)時輔助flyoverhelp。執(zhí)行基本程序操作PerformingBasicProgramOperations本段落將介紹這本手冊中的三個基本操作事項(xiàng)：重新制定Rescaling、積分尖峰分析IntegratePeakAnalysis、取得報告ObtainingReports。詳細(xì)內(nèi)容可參考UniversalAnalysis在線查詢手冊，或其它數(shù)據(jù)的講解。重新制定圖形范圍RescalingtheGraph通常在執(zhí)行曲線分析時，會選定局部曲線加上縮小放大來作分析，可直接使用縮放方塊，或在Rescale選項(xiàng)中選取。使用縮放方塊UsingtheZoomBox使用縮放方塊是重新設(shè)定rescale的最快方法。很輕易的使用鼠標(biāo)，在區(qū)在線作局部放大分析。請依照下列指示來進(jìn)行局部縮小放大。DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第43頁。2.放開鼠標(biāo)，確認(rèn)所選的范圍無誤，再將光標(biāo)移到框框內(nèi)，在鼠標(biāo)左鍵按一下，便可出現(xiàn)放大圖?？梢灾貜?fù)使用上面介紹的放大步驟，來放大區(qū)在線的小區(qū)域，若要還原到剛剛的選擇范圍，只要按Ctrl-U即可。使用窗體重新設(shè)定范圍RescalingUsingtheMenuDSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第44頁。下面圖表格將針對副窗體的功能作進(jìn)一步的介紹：MenuItem窗體選項(xiàng)敘述DescriptionManual手動設(shè)定藉由輸入數(shù)字號碼來設(shè)定范圍。Cursor滑動游標(biāo)使用可滑動繪圖光標(biāo)，來重新繪制圖形。ZoomOut縮小鏡頭當(dāng)選擇使用縮小鏡頭的選項(xiàng)時，會使原來的影像縮小；在此選項(xiàng)上每按一下，便可做比率性的縮小PreviousLimits先前設(shè)定范圍在剛得到的圖形屏幕作任何尺度改變之前，選先前設(shè)定范圍的選項(xiàng)可重新繪圖；只有在Rescale選項(xiàng)上，重新設(shè)定的尺度范圍會受影響，其它顏色及批注不變。再一次選擇先前設(shè)定范圍，圖形會回到剛剛的上一張圖表。快捷方式Ctrl-UFullScale完整范圍從數(shù)據(jù)文件中，得到的第一次圖形是具備完整范圍的圖形。此圖形會依據(jù)選定軸本身的最大值與最小值，自動顯示出完整范圍。CommonScale一般范圍(適用雙軸或雙軸以上的圖形)，調(diào)整一般的軸(具備相同單位)，使它與所選定的軸具相同范圍。StackAxes堆積軸(適用雙軸或雙軸以上的圖形)，當(dāng)選定堆積軸時，需調(diào)整Y軸，當(dāng)軸上的曲線會自動一個迭上一個；且任何一個軸上的曲線不會迭排在任何一個軸上。曲線分析AnalyzingtheCurve執(zhí)行分析用的窗體：DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第45頁。在主窗體上選Analyze(DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第45頁。我們將于下一表，針對一般分析generalanalyze的選項(xiàng)內(nèi)容，作簡略的介紹。關(guān)于Analyze選項(xiàng)的進(jìn)一步訊息，請參考其它文獻(xiàn)數(shù)據(jù)，或在UniversalAnalysis程序中作在線查詢。Options選項(xiàng)敘述DescriptionIntegratePeak反應(yīng)峰積分計算轉(zhuǎn)換時的熱量、溫度開始溶解點(diǎn)、最高溫度點(diǎn)、及反應(yīng)峰區(qū)域。PeakMax最高尖峰衡量從底線到反應(yīng)峰的最高高度。GlassTransition玻璃轉(zhuǎn)換衡量聚合物的玻璃轉(zhuǎn)移點(diǎn)，或計算由開始點(diǎn)、經(jīng)過每一階段的改變、到結(jié)束的溫度轉(zhuǎn)換點(diǎn)。OnsetPoint起始點(diǎn)衡量任何熱量由起始點(diǎn)到斜線改變的熱轉(zhuǎn)移。OxidationTemp/Time(DSConly)氧化溫度/時間(只限D(zhuǎn)SC)衡量樣本在氧化環(huán)境中的氧化溫度起始點(diǎn)或時間起始點(diǎn)。Slope斜線計算選定曲線區(qū)域的平均斜線。RunningIntegral執(zhí)行積分加上其它曲線一起規(guī)劃數(shù)據(jù)積數(shù)。CurveValue曲線值衡量在X、Y坐標(biāo)中，作任何曲線的值。PointValue點(diǎn)值衡量在X、Y坐標(biāo)中，特定圖形范圍內(nèi)各點(diǎn)的值。Analysis分析范圍使用AnalysisRange選項(xiàng)，從原來的X軸部分，來設(shè)定分析范圍；如此便可限制住我們所選定要做分析的數(shù)據(jù)。對分析功能而言，只要是選定范圍外的數(shù)據(jù)，都會被視為隱形，而且曲線上已在執(zhí)行的分析也會繼續(xù)維持下去。反應(yīng)峰積分IntegratePeakDSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第46頁。在這個段落我們將使用反應(yīng)峰積分線性分析integratepeaklinearanalysis選項(xiàng)來說明基本分析步驟。將這些基本分析步驟，運(yùn)用在通用分析DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第46頁。進(jìn)行Analyze/IntegratePeak/Linear這幾個選項(xiàng)步驟，及線性基準(zhǔn)線來執(zhí)行反應(yīng)峰積分。線性基準(zhǔn)線是一條被畫在介于開始Start與結(jié)束Stop之間的直線。線性基準(zhǔn)線通常用在基準(zhǔn)線直接地(或線性地)與時間有異的時候。1.若不只一個Y軸，則需選定欲分析之軸2.在主要窗體或抽取是窗體上選取Analyze/IntegratePeak/Linear或再的按鈕上按一下，記號markers便會顯示出來。3.要開始(轉(zhuǎn)移之前)作第一個基準(zhǔn)線記號的曲線位置上，按兩下鼠標(biāo)；而后下面的光標(biāo)便開始活動。4.在想要結(jié)束(轉(zhuǎn)移之后)的曲線位置，按兩下鼠標(biāo)于基準(zhǔn)在線，便可定位第二個記號。5.按右鍵顯示出Analyze的抽取式目錄，選取AcceptLimits(或按Enter鍵)。反應(yīng)峰積分的分析結(jié)果便會顯示出來。註解：註解：可經(jīng)由設(shè)定AnalysisOptionsOnset/PeakIntegrationPage選項(xiàng)，來修改分析參數(shù)DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第47頁。報告編輯程序是包含在通用分析UniversalAnalysis中的獨(dú)立程序，可以用來顯示、編輯、插入及打印報告。您也可以把它運(yùn)用在文章的撰寫、編輯與打印。註解：註解：在通用分析UniversalAnalysis中，一個時段內(nèi)只能運(yùn)用一個報告編輯視窗。倘若本視窗已開啟或在最小狀態(tài)，並且檢視View的功能也在執(zhí)行中，目前視窗上的資料會被最新選定的訊息所取代。請按照下面的步驟，來進(jìn)行通用分析報告的檢視、編輯與打印。1.選出要打印曲線報告的窗口：您可以藉由Windows目錄來選取，也可以直接在檔案窗口上點(diǎn)選。2.從檢視View目錄上作功能選項(xiàng)，選定后，報告編輯程序會自動開啟，并與報告同時顯現(xiàn)出來。3.在報告編輯程序目錄上，可找到編輯或打印的功能選項(xiàng)。Options選項(xiàng)敘述DescriptionResultsReport結(jié)果報告使用此功能檢視分析并作成書面報告。DataTable數(shù)據(jù)圖表使用此數(shù)據(jù)圖表功能顯示樣本數(shù)據(jù)報告，并從數(shù)據(jù)文件中點(diǎn)示出原始資料。若用在較多樣化的數(shù)據(jù)上，譬如頻率或振幅等，每一個多樣化的值，都會有一個各別的數(shù)據(jù)圖表ParameterBlock參數(shù)區(qū)使用參數(shù)區(qū)功能，可瀏覽所有實(shí)驗(yàn)參數(shù)表，這些參數(shù)都是當(dāng)時曾經(jīng)被用來取得數(shù)據(jù)的參數(shù)，并加以儲存在數(shù)據(jù)文件中。MethodLog方法紀(jì)錄表使用方法紀(jì)錄表功能，可瀏覽所有紀(jì)錄過的方法，這些方法都是當(dāng)時曾經(jīng)被用來作為資料的取得。每一個實(shí)驗(yàn)方法，都是由一群事先設(shè)計好的解說程序單元所組成，這些單元都會被輸送到要做分析的儀器中ReportEditor報告編輯使用報告編輯功能，可開啟報告編輯程序，我們將于下一個單元作進(jìn)一步的介紹。DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第48頁。儲存結(jié)果與程序過程(SavingtheResultsandProgramSession)如果要儲存分析結(jié)果，或整個實(shí)驗(yàn)的過程，可下列做法：從主目錄上選取【File/SaveAnalysis】，可將現(xiàn)有的分析，儲存到檔案數(shù)據(jù)中供未來使用。從主目錄上選取【File/SaveSession】，可將現(xiàn)有已分析檔案儲存到檔案數(shù)據(jù)中供未來使用，亦可儲存迭圖的分析結(jié)果。離開程序(ExitingtheProgram)當(dāng)完成數(shù)據(jù)分析后，可以從主目錄上選取【File/Exit】來離開程序。附錄一DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第49頁。按鍵功能Start：開始實(shí)驗(yàn)Stop：停止實(shí)踐并紀(jì)錄停止前之?dāng)?shù)據(jù)Reject：停止并放棄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Hold：暫停實(shí)驗(yàn)，除非按Resume繼續(xù)實(shí)驗(yàn)或是按Stop停止實(shí)驗(yàn)Resume：解除暫停的指令，使實(shí)驗(yàn)得以繼續(xù)下去RealTimePlotFullScreenView：用全屏幕觀看實(shí)時窗口RealTimePlotPaneView：除了實(shí)時窗口外還可觀看訊號格、方法步驟格、順序格ExperimentPaneView：除了實(shí)時窗口、訊號格、方法步驟格、順序格之外還可觀看實(shí)驗(yàn)窗口，同時實(shí)驗(yàn)窗口也是編輯實(shí)驗(yàn)名稱、檔名與方法等的地方TablePaneView：將前述各個View內(nèi)的內(nèi)容以表格化的方式展現(xiàn)出來UserPreferences：可開啟使用者偏愛窗口，如此可在里面設(shè)定使用者喜愛的型式Wizard：進(jìn)入精靈窗口Wizard：進(jìn)入校正精靈窗口UniversalAnalysis：可開啟分析軟件DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第50頁。選項(xiàng)Segment敘述Description溫度跳動【Jump】溫度跳動步驟會立刻改變設(shè)點(diǎn)溫度，造成樣品溫度呈彈跳式的改變。這個步驟然后可允許下一個步驟的立即執(zhí)行(接下來的步驟通常是定溫步驟)。注意使用這個步驟可能會造成巨大的溫度超越量(overshoot)。這項(xiàng)步驟不會自動起始數(shù)據(jù)收集動作。平衡溫度【Equilibrate】平衡溫度步驟會加熱或是冷卻樣品到達(dá)定義溫度，以加熱器讓樣品在此溫度上達(dá)到穩(wěn)定，然后繼續(xù)執(zhí)行下一個步驟，這個步驟不會自動起始數(shù)據(jù)收集。起始溫度【InitialTemperature】起始溫度步驟會把加熱爐加熱或冷卻到定義溫度，在這個溫度上達(dá)到穩(wěn)定，然后維持這個溫度直到繼續(xù)執(zhí)行實(shí)驗(yàn)，你可以選擇主要菜單中的控制/重新開始功能。按下儀器控制鍵板上的開始(START)鍵。當(dāng)溫度已經(jīng)達(dá)到穩(wěn)定后，儀器狀態(tài)顯示列上將會出現(xiàn)“ready”。這個步驟不會自動起始數(shù)據(jù)收集。例如：InitialTemp200°C：起始溫度設(shè)定200°C升溫梯度【Ramp】升溫梯度步驟會以固定比率加熱或是冷卻樣品直到定義的溫度，它會在溫度和時間的關(guān)系圖上產(chǎn)生一條直線。這個步驟會自動打開數(shù)據(jù)收集，除非預(yù)先執(zhí)行關(guān)閉數(shù)據(jù)收集步驟。例如：Ramp10°C/minto200°C以每分鐘10°C的速率升溫到200°C。定溫【Isothermal】定溫步驟會把樣品溫度維持在當(dāng)前的溫度(如果前一個步驟所設(shè)定的)一段特定的時間。這個步驟會自動打開數(shù)據(jù)收集，除非預(yù)先執(zhí)行關(guān)閉數(shù)據(jù)收集步驟。例如：Isothermalfor10min保持原溫度10分鐘定軌【Iso-track】定軌步驟使用樣品溫度取代加熱爐溫度，以作為控制加熱器溫度的回授訊號。這個步驟會自動打開數(shù)據(jù)收集，除非預(yù)先執(zhí)行關(guān)閉數(shù)據(jù)收集步驟。例如：Iso-trackfor10min保持定軌10分鐘階梯溫變【Step】階梯溫變會讓溫度在每個特定的時間間隔里跳動一定度數(shù)的溫度，一直到達(dá)到最終溫度為止。這個步驟會自動打開數(shù)據(jù)收集，除非預(yù)先執(zhí)行關(guān)閉數(shù)據(jù)收集步驟。例如：Step5°C/2minto200°C以每兩分鐘內(nèi)升溫5°C一直到200°C。定額溫變【Increment】定額溫變步驟會依控制步驟升高或降低定額溫度，讓溫度平衡，然后開始下一個步驟。例如：Increment5°C升溫5°C重復(fù)【Repeat】重復(fù)步驟可以依指示名稱重復(fù)執(zhí)行步驟，它可以讓方法中的單一步驟或是一群多個步驟重復(fù)特定的數(shù)目。例如：Ramp5°C/minto200°C以每分鐘5℃的速率升溫到200°C。Ramp5°C/minto50°C以每分鐘5°C的速率降溫到50°C。Repeatsegment1for2times重復(fù)步驟1兩次(含上2步驟)重復(fù)到最終溫度DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第51頁。重復(fù)到最終溫度步驟可以重復(fù)執(zhí)行方法中的單一步驟或是一群多個步驟直到達(dá)到或是通過最終溫度。例如：1.Equilibrateat50°C在50°C上達(dá)到平衡。2.Isothermalfor5min保持等溫5分鐘。3.Increment10°C升溫10°CRepeatsegment2until200°C重復(fù)步驟2到200°C依限定條件跨入下一步驟【AbortNextSegmentonLimit】依限定條件跨入下一步驟讓你可以在符合指定的限制條件時，跳過或是終止其它的方法步驟。然后實(shí)驗(yàn)會繼續(xù)進(jìn)行下一個步驟。如果在步驟一開始即達(dá)到限定條件，此步驟會被跳過，然后方法會繼續(xù)執(zhí)行下一個步驟。【依限定條件跨入下一步驟】執(zhí)行到一半時達(dá)到的，此步驟剩下的部分會被跳過。注意：限定步驟通常是接在升溫梯度、定溫、定軌步驟之后的。例如：Equilibrateat200°C在200°C上達(dá)到平衡AbortnextsegmentofmW>1功率>1mW時跨入下一步驟Isothermalfor100min保持等溫100分鐘取點(diǎn)間隔【SampleInterval】取點(diǎn)間隔步驟讓你可以定義或是修改數(shù)據(jù)收集的速率。(單位：秒/點(diǎn))例如：

samplinginterval0.2sec/pt取點(diǎn)間隔每0.2秒取一個數(shù)據(jù)點(diǎn)氣體【Gas】氣體步驟是用來控制連結(jié)在氣體附屬輔助功能(GSA)上的氣體1和氣體2之間的切換。這個步驟是用來在實(shí)驗(yàn)中的指定時間或溫度上作同步氣體切換。例如：SelectGas1選擇使用氣體1物件【Event】對象步驟控制外接對象透過儀器背面的對象閘作轉(zhuǎn)接。它是用來在實(shí)驗(yàn)中，針對外接硬件作同步控制的工作。例如：ExternalEvent：On打開外接對象數(shù)據(jù)儲存【DataStorage】數(shù)據(jù)儲存步驟控制實(shí)驗(yàn)中的數(shù)據(jù)收集工作。如果沒有使用數(shù)據(jù)儲存步驟，數(shù)據(jù)儲存會再方法中第一次執(zhí)行升溫梯度、定溫、定軌、或是階梯溫變步驟的時候自動啟動。例如：DataStorage：On打開數(shù)據(jù)儲存空氣冷卻【AirCool】空氣冷卻步驟控制內(nèi)部連到壓縮空氣上的冷卻電子圈筏。(空氣冷卻特征)注意：在DSC儀器上面的DTA爐子上不能使用空氣冷卻步驟。例如：AirCool：On打開空氣冷卻功能LNCA控制DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第52頁。LNCA控制步驟控制由LNCA提供給儀器的冷卻量，這個步驟提供下列的控制模式：關(guān)閉(off)、標(biāo)準(zhǔn)(standard)或是急速(high)。例如：LNCAControl：Standard采用標(biāo)準(zhǔn)LNCA控制模式小心：不要在-100°C以下的溫度使用急速的設(shè)定，儀器可能會結(jié)霜。注意：這項(xiàng)步驟不能用在DTA爐子、施壓DSC爐子、或是附加RCS或MCA的DSC爐子上。標(biāo)示循環(huán)終止【MarkCycleEnd】標(biāo)示循環(huán)終止步驟是再使用數(shù)據(jù)分析程序十在數(shù)據(jù)上加上標(biāo)示。一般試用卷標(biāo)提供數(shù)據(jù)的快速剖析，以分離實(shí)驗(yàn)步驟(即加熱-冷卻周期)。循環(huán)終止代號會在每次使用到此步驟時由0自動增加標(biāo)記數(shù)，因此可以提供執(zhí)行周期次數(shù)的計算。例如：Markendofcycle0循環(huán)終止標(biāo)示為0高解析升溫速率【HighResolutionRamp】高解析升溫速率步驟依照樣品的分解速率改變加熱器的加熱/冷卻速率，這樣可以改進(jìn)重量改變的分解方式。例如：Ramp50°C/minres.4.0to800°C以每分鐘50°C的速率增溫到800°C，分辨率4.0高解析靈敏度【HighResolutionSensitivity】高解析靈敏度步驟設(shè)定關(guān)于高分辨率坡度增溫步驟的一個附加參數(shù)，這個參數(shù)可以用來調(diào)整高解析樣品在溫度控制計算上的反應(yīng)。對于在分解機(jī)制上變化性大的典型樣品，有時候會必須使用這個步驟。敏感度設(shè)定值是一個無單位的數(shù)值，他的范圍從1.0(敏感度最低)8.0(敏感度最高)之間。敏感度高傾向于延長實(shí)驗(yàn)時間。例如：HighResolutionSensitivity2.0高解析靈敏度2.0振幅溫度【ModulateTemperature】振幅溫度步驟讓你可以輸入特定的振幅震蕩和范圍(頻率)參數(shù)，可以用在后續(xù)的升溫梯度或是定溫步驟。例如：Modulate+/-0.5°Cevery60secs每隔60秒重調(diào)溫度到正負(fù)0.5度以內(nèi)驅(qū)除DSC爐體水氣之標(biāo)準(zhǔn)程序時機(jī)：1.第一次安裝DSC時DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61DSC使用技術(shù)培訓(xùn)手冊全文共61頁，當(dāng)前為第53頁。3.每日開機(jī)時目的：驅(qū)除DSC爐內(nèi)之水氣，以避免實(shí)驗(yàn)被此現(xiàn)象所干擾步驟：時機(jī)1.與2.的情況下確定儀器與其余外圍配備皆已安裝完畢與開啟檢查爐內(nèi)是否有樣品盤，若有，則請將樣品盤取出后將蓋子重新關(guān)閉使用條件：(1)Datastorageoff(2)Equilibrate300°C(3)Isothermalfor180min4.SamplePurge設(shè)為0mL/min5.烘完后按照平日實(shí)驗(yàn)條件與模式下，Run一個Baseline檢查水氣是否已經(jīng)完整驅(qū)除，若已無水氣現(xiàn)象則可正式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；若仍有水氣現(xiàn)象，則請重復(fù)步驟3~5的條件再烘一次B.時機(jī)3.的情況下1.將儀器及外圍配備開啟2.檢查爐內(nèi)是否有樣品盤，若有，則請將樣品盤取出后將蓋子重新關(guān)閉3.使用條件：(1)Datast