材料的構(gòu)造層次有哪些？承受何種爭(zhēng)論方法來表征？宏觀構(gòu)造，顯微構(gòu)造，亞顯微構(gòu)造，微觀構(gòu)造。用顯微術(shù)來表征。材料的爭(zhēng)論方法如何分類？非圖像分析法：包括成分譜分析和衍射法兩種電子與固體物質(zhì)相互作用可以產(chǎn)生哪些物理信號(hào)，各有什么特點(diǎn)？背散射電子：能量較高，但背散射像的區(qū)分率較低。二次電子：能量較低。非彈性散射電子。這個(gè)微區(qū)存在相應(yīng)的元素。俄歇電子：俄歇電子能量各有特征值，能量較低。如何提高顯微鏡的區(qū)分本領(lǐng)？電磁透鏡的區(qū)分本領(lǐng)受哪些條件限制？比可見光波長(zhǎng)更短的照明源、增大加速電壓、電子透鏡。球差、像散、色差透射電子顯微鏡的成像原理是什么？在像平面上形成反響樣品特征的像。透射電鏡樣品的制樣方法有哪些？材料薄膜：晶體薄膜法、超薄切片法間接樣品：復(fù)型膜：將材料外表或斷口形貌復(fù)制下來。透射圖像襯度的概念？TEM主要圖像襯度？示的強(qiáng)度差異，即圖像上的明暗差異。質(zhì)厚襯度、衍射襯度、相位差襯度透射電鏡的構(gòu)造？電子光學(xué)系統(tǒng)〔鏡筒、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、操作系統(tǒng)掃描電鏡的根本原理2~3個(gè)電子透鏡聚X射線、俄歇電子等。這些物理信號(hào)隨樣品外表程度表示該信息的強(qiáng)弱分布。掃描電鏡的構(gòu)造與特點(diǎn)？〔與TEM比較〕〔鏡筒、掃描系統(tǒng)、信號(hào)收集系統(tǒng)、圖像顯示記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、電源系統(tǒng)。特點(diǎn)：區(qū)分本領(lǐng)高，放大倍數(shù)變化范圍大，景深大，試樣制備簡(jiǎn)潔，配有X射線能譜儀、光學(xué)顯微鏡、單色儀。掃描電鏡圖像襯度的產(chǎn)生緣由、類型及主要特點(diǎn)。反映到顯像管熒光屏上的圖像就有肯定的襯度。類型：二次電子像：區(qū)分率高、立體感強(qiáng)、主要反映形貌特征。形貌襯度、成分襯度、電位襯度。測(cè)元素分布。形貌襯度、原子序數(shù)襯度掃描電鏡成像的物理信號(hào)與特點(diǎn)二次電子：能量較低背散射電子：能量較高，但成像區(qū)分率較低掃描電鏡在材料爭(zhēng)論中的主要用途形貌相爭(zhēng)論、成分相爭(zhēng)論電子探針分析的根本原理X射線波譜儀或能譜儀檢測(cè)從試樣外表有限深度和側(cè)向擴(kuò)展的微區(qū)體積內(nèi)產(chǎn)生的特征X〔可知元素種類〕和強(qiáng)度〔可知元素含量1μm3分。電子探針主要分析方法能譜分析和波譜分析的異同點(diǎn)X射線來分析元素種類和含量；一般作為電鏡等大型儀器的附件，用來檢測(cè)樣品微區(qū)的化學(xué)成分；為無損或微損的測(cè)試方法。譜分析更快。能譜分析所需探針電流小，對(duì)試樣損傷小能譜分析缺點(diǎn)是區(qū)分率差、譜峰重疊嚴(yán)峻電子探針對(duì)材料成分分析與EDXRF成分分析有何異同點(diǎn)X分分析不同點(diǎn)：電子探針分析的激發(fā)源是高速電子束，而EDXRFXEDXRF可用于原子的根本性質(zhì)如氧化數(shù)、離子電荷、電負(fù)性和化學(xué)鍵等的爭(zhēng)論。1.質(zhì)譜分析的根本原理，mV2.質(zhì)譜儀的種類儀、傅里葉變換質(zhì)譜儀同位素養(yǎng)譜儀-測(cè)同位素豐度；氣體分析質(zhì)譜儀質(zhì)譜圖上消滅主要離子類型分子離子、同位素離子、碎片離子、亞穩(wěn)離子、多電荷離子分子離子峰如何識(shí)別？〔同位素離子及準(zhǔn)分子離子峰除外〕2〕分子離子峰質(zhì)量數(shù)的規(guī)律C、H、O、N物，N奇數(shù)則M奇數(shù)，N偶數(shù)則M偶數(shù)。3〕分子離子峰與相鄰峰的質(zhì)量必需合理。H，M+1峰大。H，M-16〕降低電子轟擊源能量，觀看質(zhì)荷比最大的峰是否消逝質(zhì)譜儀中離子源的作用及常用的離子源種類過狹縫而進(jìn)入質(zhì)量分析器激光解吸源質(zhì)譜儀中質(zhì)量分析器的主要類型析器、盤旋共振分析器無機(jī)質(zhì)譜的常見類型及主要用途主要用途：無機(jī)元素的微量分析、同位素分析等1、分子振動(dòng)的實(shí)質(zhì)是什么？有哪些振動(dòng)類型？分子基團(tuán)的振動(dòng)實(shí)質(zhì)是化學(xué)鍵的振動(dòng)2、試舉例說明影響基團(tuán)位移的因素有哪些？應(yīng)外部因素：物態(tài)效應(yīng)、溶劑效應(yīng)3、影響紅外吸取峰數(shù)目的因素有哪些？在中紅外吸取光譜上除基頻峰外，還有倍頻峰。分子振動(dòng)能否出有紅外吸取峰與偶極距有關(guān)，對(duì)稱強(qiáng)偶極距小出峰小。振動(dòng)頻率的簡(jiǎn)并。出一些較弱的峰4、紅外活性與拉曼活性紅外活性振動(dòng):產(chǎn)生紅外吸取譜帶拉曼活性振動(dòng)：誘導(dǎo)偶極矩；非極性基團(tuán)；對(duì)稱分子；伴隨有極化率變化的振動(dòng)。5、紅外光譜產(chǎn)生的條件？分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率與外界的紅外光頻率相全都。分子中的偶極矩不為零。6、紅外、紫外、核磁吸取峰是何種躍遷？振動(dòng)能級(jí)躍遷電子能級(jí)躍遷自旋原子核發(fā)生能級(jí)躍遷7、紅外光譜定性分析的步驟有哪些？試樣的分別和精制了解與試樣性質(zhì)有關(guān)的其他方面的資料譜圖的解析和標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)展比照8、紅外光譜儀主要分那兩大類？色散型紅外光譜儀、傅立葉變換紅外光譜儀9、紅外光譜吸取峰的強(qiáng)度有哪些因素有關(guān)？〔反比、基團(tuán)極性(正比)、分子振動(dòng)能級(jí)躍遷幾率〔正比、樣品濃度〔正比〕10、高聚物在進(jìn)展紅外分析時(shí)常用的制樣方法有哪些？固體樣品的制備：流延薄膜法、熱壓薄膜法、溴化鉀壓片法、糊狀法11、傅里葉變換紅外光譜儀的組成局部有哪些？核心局部是什么？Michelson核心局部是邁克爾孫干預(yù)儀12、拉曼散射效應(yīng)中有哪些散射？各有什么特點(diǎn)？瑞利散射：彈性碰撞；無能量交換，僅轉(zhuǎn)變方向；克斯線、反斯托克斯線13、拉曼光譜與紅外光譜分析方法有哪些不同？態(tài)，即使△T→0，測(cè)量輸入到物質(zhì)和參比物之間的功率差與溫度的關(guān)系的一種技術(shù)。熱流型DSC：主要通過測(cè)量加熱過程中試樣吸取或放出的熱量的流量到達(dá)熱分析的目的，有熱反響時(shí)試樣與參比物仍存在溫差，即在一樣功率功率下測(cè)△T。〕之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。DSCDTA的區(qū)分?以上術(shù)語解釋，加上以下工作原理不同：DTA只能檢測(cè)試驗(yàn)與參比物之間的溫差(△T)，無法建立△H與TDSC能夠建立△HT之間的聯(lián)系。DSCDTDTA的使用溫度高〔1500~1700oC，而DSC的使用溫度低〔800oC600oC以上。DSCDTA的異同點(diǎn)?同上DSCDSC的異同點(diǎn)?術(shù)語解釋，加上以下DSC：承受差熱分析原理簡(jiǎn)述熱分析的原理程序掌握溫度指固定的速率加熱或冷卻物理性質(zhì)包括物質(zhì)的質(zhì)量、溫度、熱焓等性質(zhì)影響熱分析的儀器、試樣、操作因數(shù)有哪些？?jī)x器方面：爐子的構(gòu)造和尺寸、坩堝材料和外形、熱電偶性能與位置參比物操作因數(shù)：升溫速度、爐內(nèi)壓力和氣氛熱器由哪四局部組成？程序溫度掌握、氣氛掌握、物性測(cè)量單元、顯示記錄熱天平的主要組成？熱天平由周密天平和線性程序控溫加熱爐組成熱重分析的影響因數(shù)是什么？型、試樣因素〔試樣量、粒度、裝填方式〕積分型熱重曲線和微分型熱重曲線的聯(lián)系與區(qū)分是什么？在熱重試驗(yàn)中，試樣質(zhì)量W作為溫度T或時(shí)間t的函數(shù)被連續(xù)地記錄下來，TG曲線表示加熱過程中樣品失重累積量，為積分型曲線；DTG曲線是TG曲線對(duì)溫度或時(shí)間的一階導(dǎo)數(shù)，即質(zhì)量變化率，dW/dT或dW/dt。TG：縱坐標(biāo)：質(zhì)量失重累積量DTGdw/dtDTG曲線上消滅的峰指示質(zhì)量發(fā)生變化，峰的面積與試樣的質(zhì)量變化成正比，峰頂與失重變化速率最大處相對(duì)應(yīng)。在TG曲線中形成的每一拐點(diǎn)，在DTG曲線上都有對(duì)應(yīng)的峰。TGDTG曲線的峰數(shù)相等。靜態(tài)熱分析與動(dòng)態(tài)熱分析靜態(tài)熱機(jī)械分析：溫施加肯定荷重于高分子材料〔或樹脂上，并在肯定范圍內(nèi)線〔TMA曲線。尼隨溫度變化的一種技術(shù)。什么是基線偏移？影響因素有哪些？如何解決？基線飄移：試樣重量沒有變化而記錄曲線卻指示出有質(zhì)量變化的現(xiàn)象。平機(jī)構(gòu)等的作用解決方法：承受對(duì)稱加熱方式1.X射線的波長(zhǎng)范圍、X射線產(chǎn)生的根本原理和X射線管的構(gòu)造0.01-10nm產(chǎn)生的原理〔條件XX〔〕和一個(gè)陽極〔靶口，管內(nèi)高真空〔10-7Torr〕X〔課本：主要由產(chǎn)生電子并將電子束聚焦的電子槍〔陰極〕X〔陽極〕兩大局部組成?！猈、Ag、Mo、Cu、Ni、Co、Fe、CrX窗口：用對(duì)X射線吸取極少的材料，如Be、Al、輕質(zhì)玻璃等制成。2.X〔v、i〕無關(guān)。強(qiáng)度隨波長(zhǎng)連續(xù)變化。VK〔激發(fā)電壓〕后才產(chǎn)生。波長(zhǎng)肯定，強(qiáng)度很大。3X〔俄歇效應(yīng)、光電效應(yīng)〕x產(chǎn)生的現(xiàn)象：相干散射、非相干散射、電子散射、熱XX〔不相干散射、熒光輻射、反沖電子、二次電子、光電子、俄歇電子而逐出較外層的另一個(gè)次級(jí)光電子。流。4.X〔布拉格方程或定律〕由一個(gè)面上的反射，光程差R=0；相鄰面的反射，光程差R=2dSinθ，d為相鄰間的距離。當(dāng)R=nλ 時(shí)，光波加強(qiáng)，形成衍射線R=2dSinθ=nλ，為衍射條件，2θ為衍射角，n為衍射〔反射〕級(jí)數(shù)。作用：1.λ，測(cè)θdλ5.X射線衍射分析的方法主要有哪些？各自的特點(diǎn)是什么？〔留意λ 與θ的變化狀況〕勞厄法〔λ 變，θ不變〕可分為透射和背射兩種方法單晶轉(zhuǎn)動(dòng)晶體法〔轉(zhuǎn)晶法〕〔λ 不變，θ局部變化〕單晶粉末照相法〔粉末法或粉晶法〕(λ 不變，θ變)粉晶射線衍射儀法〔λ 不變，θ變)粉晶6.X〔I/Io、2θ〕dI/Io的數(shù)值全都時(shí)，即可判定試樣中含有該物質(zhì)。說明X射線衍射儀法定性分析物相組成的根本過程、留意事項(xiàng)、PDF卡片的索引方法留意事項(xiàng)：低角度區(qū)域的數(shù)據(jù)比高角度區(qū)域的數(shù)據(jù)重要。了解試樣的來源、化學(xué)成分和物理特性對(duì)作出正確結(jié)論格外有幫助。以致無法鑒定。盡量與其它方法結(jié)合起來使用，如偏光顯微鏡、電子顯微鏡等。索引方法：字母索引AlphabeticalIndex列。哈那瓦特法Hanawaltmethod：未知礦物，三強(qiáng)線或數(shù)值索引。芬克索引Finkmethodd據(jù)進(jìn)展排列。XXX射線：波長(zhǎng)在0.01-10nm的電磁波，高速運(yùn)動(dòng)的自由電子被突然減速便產(chǎn)生X射線X9.XX射線的能量或波長(zhǎng)是特征性的，與元素有一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系。測(cè)出熒光XX此外，熒光X射線的強(qiáng)度與相應(yīng)元素的含量有肯定關(guān)系。用X射線照耀試樣時(shí)，XX〔能量分x主要用途：定性分析：依據(jù)熒光X射線的波長(zhǎng)或能量可以確定元素的組成定量分析：元素的熒光X射線強(qiáng)度Ii與試樣中該元素的含量Wi成正比10.X晶度爭(zhēng)論；聚合物的晶體構(gòu)造、晶粒尺寸測(cè)量、膜厚的測(cè)定核磁共振的類型NMRNMR1H-NMR、13C-NMR、氟譜、磷譜、氮譜產(chǎn)生核磁共振的條件核有自旋〔磁性核、外磁場(chǎng)導(dǎo)致能級(jí)裂分、輻射頻率與外磁場(chǎng)的比值什么是化學(xué)位移？核磁共振中度量化學(xué)位移的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有哪些？1H化學(xué)位移〔課本置之間的差異成為該質(zhì)子的化學(xué)位移〔TMS〔HMDS〔DDS、TSP為什么常用TMS作為基準(zhǔn)？屏蔽猛烈，位移最大，與有機(jī)化合物中的質(zhì)子峰不重疊；化學(xué)惰性，易溶于有機(jī)溶劑；沸點(diǎn)低，易回收核磁共振譜圖分析時(shí)常分析哪些工程〔參數(shù)〕？偶合常數(shù)化學(xué)位移共振峰強(qiáng)度積分比值影響化學(xué)位移的屏蔽效應(yīng)有哪些？局部屏蔽效應(yīng)、遠(yuǎn)程屏蔽效應(yīng)〔課本：取代基的誘導(dǎo)效應(yīng)和共軛效應(yīng)、各向異性效應(yīng)、氫鍵和溶劑效應(yīng)名詞解釋異構(gòu)、構(gòu)象異構(gòu)和分子構(gòu)造分析和鑒定的方法。能譜分析：X射線：高速運(yùn)動(dòng)的自由電子被突然減速便產(chǎn)生X射線，波長(zhǎng)在0.01-10nm的電磁波熒光XX連續(xù)X射線：白色X射線，由連續(xù)的各種波長(zhǎng)組成，其波長(zhǎng)與工作條件〔v、i〕無關(guān)。由于熱陰極燈絲產(chǎn)生的熱電子高速撞擊陽極時(shí)間和條件各不一樣，局部X特征X射線：標(biāo)識(shí)X時(shí)才產(chǎn)生較外層的另一個(gè)次級(jí)光電子寫出全稱XR