酒泉職業(yè)技術(shù)學(xué)院《工科化學(xué)試驗技術(shù)》學(xué)習(xí)領(lǐng)域教案班級 09石化1、2、3、應(yīng)化1班時間 2023.5.10-5.17

NO：10周次 11節(jié)次 3復(fù)習(xí)提問學(xué)習(xí)情境

160～65℃之間，溫度過高或過低有什么不好？環(huán)己酮的制備課程內(nèi)容

通過氧化反響制備環(huán)己酮一般蒸餾裝置的安裝與操作方法。

課時 3學(xué)習(xí)目標(biāo) 1.學(xué)習(xí)鉻酸氧化法制環(huán)己酮的原理和方法。進(jìn)一步了解醇和酮之間的聯(lián)系和區(qū)分；2.了解鹽析效應(yīng)在分別有機(jī)化合物中的應(yīng)用；主要內(nèi)容〔*重點、難點〕重點：把握鉻酸的配制及環(huán)己酮的制備方法。難點：生疏醇的氧化、鹽析原理，把握蒸餾及減壓過濾操作技。關(guān)鍵點：溫度的把握。儀器：真空泵、漏斗、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、濾紙、鐵架臺、鐵圈、火柴、燒杯、球形冷凝管、圓底燒瓶、分液漏斗藥品重鉻酸鈉(Na2Cr2O7·2H2O)硫酸；無水硫酸鎂；飽和食鹽水；草酸主要內(nèi)容：一、試驗原理二、試驗步驟

教學(xué)設(shè)計與組織【教學(xué)設(shè)計】第一局部：組織教學(xué)和復(fù)習(xí)上次課主要內(nèi)容 〔時間：5分鐘〕其次局部：講解內(nèi)容。一、試驗原理【步驟一】儀器安裝、檢驗〔一〕鉻酸的配制〔二〕溶液的反響〔時間：200〕【步驟二】結(jié)果處理計算回收率〔時間：10〕教學(xué)地點逸夫教學(xué)樓化學(xué)試驗室

教學(xué)儀器設(shè)備投影儀，教學(xué)計算機(jī)試驗儀器教學(xué)及參考資料 練習(xí)與習(xí)題王秋長,趙鴻喜,張守民,李一峻編.根底化學(xué)試驗.北京:科學(xué)出版社,2023.3羅志剛主編.根底化學(xué)試驗技術(shù).廣州:華南理工大學(xué)出版社,2023.8陳同云主編.工科化學(xué)試驗.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2023.7王尊本主編.綜合化學(xué)試驗.北京:科學(xué)出版社,2023.8周志高,初玉霞主編.有機(jī)化學(xué)試驗.化學(xué)工業(yè)出版社,2023.4

一、思考題己酮，用高錳酸鉀氧化則得己二酸，為什么？鹽析的作用是什么？2-丁醇和2-甲基-2-丙醇區(qū)分開來？說明緣由，并寫出有關(guān)反響式。二、完成試驗報告課后分析及小結(jié)教研室主任簽名 累計課時環(huán)己酮的制備一、教學(xué)要求：學(xué)習(xí)鉻酸氧化法制環(huán)己酮的原理和方法。進(jìn)一步了解醇和酮之間的聯(lián)系和區(qū)分。二、預(yù)習(xí)內(nèi)容：23.鹽析三、試驗原理：鹽和40－50％硫酸的混合物。仲醇用鉻酸氧化是制備酮的最常用的方法。酮對氧化劑比較過于猛烈。環(huán)己酮主要用于合成尼龍-6-66，還廣泛用作溶劑，它尤其因?qū)芏喔呔畚铩踩鐦渲?、橡膠、涂料〕的溶解性能優(yōu)異而得到廣泛的應(yīng)用。在皮革工業(yè)中還用作脫脂劑和洗滌劑。四、儀器與藥品儀器：250ml藥品：濃硫酸、環(huán)己醇、重鉻酸鈉、草酸、食鹽、無水碳酸鈉。四、試驗步驟：鉻酸溶液的配制250mL30mL5.5g重鉻酸鈉，攪拌使之全部溶解。然后在4.5mL30℃以下備用。氧化反響在250mL5.5mLlml〔或重鉻酸鉀溶60~65緩緩上升，當(dāng)溫度上升到55℃時，用水浴冷卻，并維持反響溫度在60~65℃。大約0.5h圖1一般蒸餾裝置 左右當(dāng)溫度開頭下降時移去冷水浴室溫下20分鐘左右，其間仍要間歇振搖反響瓶酸〔0.5~1.0g1mL〕以復(fù)原過量的氧化劑。30mL1裝置儀器(改用錐形瓶作承受器)進(jìn)展蒸餾，50mL酮與水形成沸點為95℃的恒沸混合物(含環(huán)已酮38.4％)。應(yīng)留意餾出液的量不能太多，由于餾出液中含水較多，而環(huán)已酮在水中的溶解度較大(31℃時為2.4g)；否則,即使利用鹽析效應(yīng)，也有少量環(huán)已酮溶于水而損失掉。把餾出液用食鹽水飽和，并將餾出液移至分液漏斗中，靜止，分出有機(jī)相。15mL乙醚提取一次，將乙醚提取液與有機(jī)相合并，用無水硫酸鎂枯燥。1裝置儀器，在水浴上蒸出乙醚(在接液管的尾部接一通住水槽或室)，然后改用空氣冷接收和承受器(2裝置)150~155℃的餾分，3~4g。(66-72%)。155.7℃d＝0.94781.4507。116.34.50.7138〔20／4℃。2空氣冷凝蒸餾裝置五、存在的問題與留意事項：本試驗是一個放熱反響，必需嚴(yán)格把握溫度。意外。/100ml溶解度，有利于分層。反響容器外要用冰水浴冷卻。少量草酸或甲醇以復(fù)原過量的氧化劑；少量環(huán)己酮溶于水中而損失。六、深入爭論：答：鹽析的作用：機(jī)物在水中的溶解度進(jìn)一步降低，到達(dá)萃取分別的目的。甲基-2-丙醇區(qū)分開來？說明緣由，并寫出有關(guān)反響式。甲基-2-2-丁醇被氧化為2-丁酮，反響液變綠；2-甲基-2-丙醇不被氧化，反響液無顏色變化。+OH+3 NaCrO

++

O3+Cr(SO)3+

+2++2+7H2OCHCHCHCH

2 2

2 4