.ICS75.160.20E31DB64寧夏回族自治區(qū)地方標(biāo)準(zhǔn)寧夏回族自治區(qū)地方標(biāo)準(zhǔn)DB64/T1017—2014M15車用甲醇汽油M15Methanolgasolineformotorvehicles2014-10-20實(shí)施2014-10-202014-10-20實(shí)施寧夏回族自治區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB64DB64/T1017—2014#附錄A（資料性附錄）M15車用甲醇汽油中甲醇含量的測(cè)定方法（氣相色譜法）A.1范圍本方法適用于以氣相色譜法測(cè)定M15車用甲醇汽油中甲醇含量。本方法可對(duì)甲醇進(jìn)行定性和定量測(cè)定，但不能對(duì)旭5車用甲醇汽油中所有組分進(jìn)行定性和定量分析。A.2方法提要本方法用填充柱，氫火焰離子化檢測(cè)器，樣品中加入內(nèi)標(biāo)物無水乙醇后用蒸餡水定量稀釋，靜置分離，分析水相中甲醇的含量，按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算M15車用甲醇汽油中甲醇含量。A.3儀器和設(shè)備A.3.1氣相色譜儀。A.3.2檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器（FW）.A.3.3色譜工作站。 ■A.3.4色譜柱：PoraparkT填充柱①3mmXIm。A.3.5微量進(jìn)樣器：10業(yè)或5卩雋A.3.6氮?dú)猓焊邏簹馄垦b％A.3.7氫氣：高壓氣瓶裝或氫氣發(fā)生器。A.3.8空氣：空壓機(jī)。A.4試劑和材料A.4.1無水乙醇（純度為99.5%以上）。A.4.2無水甲醇（純度為99.5%以上丸A.4.3車用汽油（符合GB17930）=A.5色譜條件A.5.1柱長(zhǎng)：2mQA.5.2柱溫：50°CoA.5.3檢測(cè)溫度：200aCoA.5.4進(jìn)樣量：luLoA.5.5檢測(cè)器：FIDoA.5.6氮?dú)猓?0mL/minoA.5.7氫氣：30mL/min（載氣）。A.5.8空氣：300niL/mino

A.6試驗(yàn)步驟A.6.1樣品的準(zhǔn)備將樣品'與內(nèi)標(biāo)物按20.00mL+4.OOmL配好后，以蒸餡水為溶劑準(zhǔn)確稀釋至WOmL,靜置分離，取分離后的水相溶液。所用樣品、內(nèi)標(biāo)、溶劑和任何體積計(jì)算的儀器，均應(yīng)在相同溫度下使用。A.6.2色譜分析按調(diào)節(jié)好的試驗(yàn)條件啟動(dòng)色譜儀，待儀器穩(wěn)定后，將含內(nèi)標(biāo)物的樣品的水相溶液直接用微量器進(jìn)樣1uLqA.6.3甲醇與內(nèi)標(biāo)物相對(duì)校正因子的測(cè)定用無水甲醇(A.4.2)和汽油準(zhǔn)確配制甲醇含量為15.0%的M15車用甲醇汽油，作為標(biāo)樣，將標(biāo)樣與內(nèi)標(biāo)物按20.00mL+4.OOmLK好后，以蒸饞水為溶劑準(zhǔn)確稀釋至lOOmL,靜置分離，取分離后的水相溶液W1UL分析，重復(fù)3次，取內(nèi)標(biāo)物與甲醇峰面積比值的平均值作為甲醇與內(nèi)標(biāo)物相對(duì)校正因子環(huán)爲(wèi)A.6.4典型樣品色譜圖見圖A.1圖A.1典型樣品色譜圖A.6.5樣品的測(cè)定-將樣品與內(nèi)標(biāo)物按20.00mL+4.OOmL配好后，以蒸餡水為溶劑準(zhǔn)確稀釋至100mL,靜置分離。按調(diào)節(jié)好的試驗(yàn)條件，將含內(nèi)標(biāo)物的樣品的水相溶液直接用微量器進(jìn)樣1PL,重復(fù)2次。A.7計(jì)算試樣中甲醇含量按下式計(jì)算：#=嗎/次100 (A.1)式中:V-試樣中甲醇含量（體積分?jǐn)?shù)'）,%；A-待測(cè)組分峰面積；As-內(nèi)標(biāo)物峰面積； -