葡萄糖雜質(zhì)檢查第一頁(yè)，共十頁(yè)，編輯于2023年，星期五一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握葡萄糖中砷鹽檢查的操作方法和原理.第二頁(yè)，共十頁(yè)，編輯于2023年，星期五二儀器和試劑儀器：檢砷儀(250mL)、水浴鍋、鈉式比色管等試劑：稀鹽酸、氯化鋇、稀硫酸、溴化鉀溴試液、碘化鉀試液等第三頁(yè)，共十頁(yè)，編輯于2023年，星期五樣品和標(biāo)準(zhǔn)砷溶液分別置檢砷瓶中KI,SnC12

+Zn粒AsH3

PbAc2棉花HgBr2試紙砷斑砷鹽檢查HCl三操作步驟第四頁(yè)，共十頁(yè)，編輯于2023年，星期五原理(古蔡氏法)

利用金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與藥物中的微量砷鹽反應(yīng)生成具有揮發(fā)性的砷化氫，遇溴化汞試紙產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液在同樣條件下生成的砷斑比較，判定藥物中砷鹽的限量．優(yōu)點(diǎn)：靈敏度高，1μgAs即可檢出。

第五頁(yè)，共十頁(yè)，編輯于2023年，星期五第六頁(yè)，共十頁(yè)，編輯于2023年，星期五

(1)試劑的作用：

①KI：還原As5+-As3+，五價(jià)砷在酸性溶液也能被金屬Zn還原為砷化氫，但生成砷化氫速度較慢，故加KI還原As5+為三價(jià)砷。

②SnC12:還原劑As5+-As3+;除去KI被氧化生成的I2，生成的I-與鋅離子形成穩(wěn)定配位離子，有利于生成砷化氫反應(yīng)，4I-+Zn2+-［ZnI4］2-；生成Zn-Sn齊，去極化作用，使氫氣均勻而連續(xù)地發(fā)生

。

③SnC12和KI可抑制微量Sb的干擾。討論：第七頁(yè)，共十頁(yè)，編輯于2023年，星期五④PbAc2棉花：樣品中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中生成

色斑。醋酸鉛棉花用量60mg（裝管高度60-80mm），應(yīng)松緊適度。

⑤HgBr2試紙：與砷化氫作用較氯化汞試紙靈敏，但其砷斑不穩(wěn)定，反應(yīng)中應(yīng)保持干燥及避光，且立即與標(biāo)準(zhǔn)品比較。第八頁(yè)，共十頁(yè)，編輯于2023年，星期五(２)最佳實(shí)驗(yàn)條件：

①試劑的濃度

②反應(yīng)溫度：25-40。C水浴反應(yīng)45min

③Zn粒：2g（Zn粒大小，加減），2000±70μm(1號(hào)篩）

④臨用新配標(biāo)準(zhǔn)液（lμgAs/ml）：取AS2030.132g1000m1，取出l0ml-->1000ml，即得。

第九頁(yè)，共十頁(yè)，編輯于2023年，星期五課后思考題1.在砷鹽檢查中加入酸性氯化亞錫有何作用?2.古蔡法檢查砷鹽，能適用于所有的藥物嗎？為什么？3.藥