氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程（定性部分）1．開機打開高純氦氣鋼瓶的閥門，調(diào)節(jié)出口壓力為7kgf/cm2左右，然后依次打開GC電源和MS電源，點擊軟件［GCMSRealTimeAnalysis］，選擇用戶名，登錄后進入。②點擊設(shè)定系統(tǒng)的配置③點擊[VacuumControl]在隨即出現(xiàn)的對話框中點擊［AutoStartup］②點擊設(shè)定系統(tǒng)的配置③點擊[VacuumControl]在隨即出現(xiàn)的對話框中點擊［AutoStartup］，啟動真空系統(tǒng)。調(diào)諧點擊［GCMSRealTimeAnalysis］輔助欄中的［Turing］,打開調(diào)諧窗口。真空穩(wěn)定后，點擊［PeakMonitorView］，進行泄漏檢驗。確認m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的關(guān)系及確認是否漏氣：通常m/z18>m/z28,表示不漏氣；如果m/z28的強度同時大于m/z18,m/z69的兩倍，表明漏氣。點擊［AutoTuningCondition］，設(shè)置調(diào)諧條件。通常使用默認的條件。點擊［StartAutoTuning］，進行自動調(diào)諧。結(jié)束后，輸出調(diào)諧報告。在調(diào)諧報告中確認峰形、半峰寬、基峰、檢測器電壓和m/z502的豐度等。一般的要求如下：峰形：沒有明顯的分叉，峰形對稱半峰寬：m/z69、m/z219、m/z502的半峰寬與設(shè)定值相差0.1基峰：在質(zhì)譜圖中，m/z28的強度在m/z69的50%以下檢測器電壓：要求小于1.5Kvm/z502的豐度：大于2%質(zhì)量數(shù)準確性：質(zhì)譜圖中的測量值與標準值之間相差在0.1以點擊［File］，選擇［SaveTuningFileAs］,保存調(diào)諧文件。關(guān)閉調(diào)諧畫面。************************************************************************注：檢查漏氣的法如1■點擊Tuning之中的PeakMonitorView在MonitorGroup菜單里選擇［water,air］,同時確認檢測器的電壓是0.7Kv。打開燈絲，觀察m/z18、m/z28和m/z32的強度。如果需要比較m/z69的強度,請先關(guān)閉燈絲，選擇打開PFTBA，等待10秒鐘以上，再打開燈絲。將m/z32改成m/z69。如果發(fā)現(xiàn)有漏氣的情況，將m/z69改成m/z43。使用油醚在懷疑有漏氣的部位檢查，如果有漏氣貝9m/z43的峰會非常大。確認漏氣的部位，進行相應(yīng)的處理。*********************************************************************分析條件的設(shè)定①點擊File》》NewMethodFile,建立分析法文件（如果使用現(xiàn)有的分析法，點擊File》》NewMethodFile,調(diào)出所需法文件）:0根據(jù)分析的要求輸入GC和MS的分析條件

GC參數(shù)設(shè)定：設(shè)定色譜柱溫度、程序升溫、進樣模式、流量控制法、流量控制參數(shù)、色譜柱參數(shù)質(zhì)譜參數(shù)設(shè)定：設(shè)定離子源溫度、接口溫度、溶劑切除時間、檢測器電壓、數(shù)據(jù)采集式SCAN,SIM），閾值、掃描時間和速度、掃描圍（SCAN）、選擇離子（SIM）。

信號作為噪聲處理Sarplp03Q318-3信號作為噪聲處理^■anqplc-ID:DdtcDa^ipGun.Lhel-MS?-C-離子源溫度LonSo-mteHicroSeanfli4th檢測器電壓閾值，小于閾值的離子5?1jlti7iEuJT1B-C.（■iajA-v?|.■<lJc?-C-離子源溫度LonSo-mteHicroSeanfli4th檢測器電壓閾值，小于閾值的離子5?1jlti7iEuJT1B-C.（■iajA-v?|.■<lJcRvan-tTi■=（’<：）￡JccJ.■￡?airi4EnJ-/rCh1■Aj3.0049.00Su-hjl0.50i^sa40.00TOO.DO20.00Sew.0.000o.oao.oonVstFEFm薩旳.Gto'JipMl-E^entfl4．數(shù)據(jù)采集①點擊［SampleLogin］，輸入數(shù)據(jù)文件名等信息，進行單次分析

文件名FinitimL圄■SampleLogin-D:\Fiiiarbg：\lDuan^OS09D9Li^anGi4gnn50?12-40-^-30Atfvanwd?(C■\GtNSs^luti ng\09M09Filo:itHn3nf^nnati■qh--SsjTiple文件名FinitimL圄■SampleLogin-D:\Fiiiarbg：\lDuan^OS09D9Li^anGi4gnn50?12-40-^-30Atfvanwd?(C■\GtNSs^luti ng\09M09Filo:itHn3nf^nnati■qh--SsjTipleID-KMiDe±?riptiMIfejettiditFal'iiiife!甘L Sjftiitg.■::.Japn^:ty|080ai?^0-Sfl-3[f.qei選用最新的調(diào)諧文件樣品信息②點擊[Standby]EtaiLiIby③等待狀態(tài)指示燈顯示Ready，進樣，點擊[Start],開始數(shù)據(jù)采集數(shù)據(jù)采集過程中,可點擊觀察采集的圖譜5.數(shù)據(jù)處理5.1定性部分GCMS

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Arzolyizi三K3GCMS

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Arzolyizi三①數(shù)據(jù)采集完成后，在桌面上點擊軟件[GCMSPostrunAnalysis]后處理窗口，點擊File》》OpenDataFile，打開需要處理的文件：0TIC/MIC的放大：在色譜圖上需放大的圍用鼠標拖動（只需按左鍵移動）。選擇的圍被放大顯示03質(zhì)譜的顯示：移動光標到色譜圖上的峰并雙擊，即可顯示此處的質(zhì)譜圖。④背景扣除：在MC窗上，點擊右鍵，選擇“SubtractSpectrum”，然后在色譜圖上的背景位置上雙擊。RcdoZDamBaas5NFt丁&qrnerflt出ile,“曲匸「6血…PeakIriiegrdte口匚311Erfiyjj]i^erdgeSnettrunSubtractSp&ctrtwra如就wdtP滯譏旳SpEQrum5tiowG^tafcrvieTable...囚汨I即3et（ina...SpyEr（H）erLitJd...05譜庫相似度檢索：顯示需要檢索的質(zhì)譜，在質(zhì)譜畫面上點擊右鍵，選擇"SimilaritySearch",顯示檢索結(jié)果。

也可以進行手動積分，法如下：點擊■一“(ManualPeakIntegrateforTIC/MIC),然后點擊峰的兩端，同樣對所有的峰進行積分，再點擊輔助欄中的“QualitativeTable”。L.j jSfrardh^llT-Sfete1L.j jSfrardh^llT-Sfete1E?石kg"*[ SEir：li1ZaifSlaelfAKadiSeaxcl.Bepoit廠50啟直L17^5T172~10'17&175171tea_1?3— 56056￡561臣EF4… T|R121T鈾孔5QualitJithreTable日常關(guān)機：Q.日常關(guān)機：在實時分析界面，點擊Tools—Dailyshutdown,降低溫度和氣體流量，點擊“OK”。2.完全關(guān)機：在實時分析界面，點擊左側(cè)的Vacuumcontrol圖標，在隨即出現(xiàn)的界面上點擊"Autoshutdown"，待泵自動停止，依次關(guān)閉軟件、電腦、各儀器電源開關(guān)和氣體閥門。5.2定量分析以13種混合農(nóng)殘樣品的定量分析為例，詳細說明如使用GCMS做定量分析。樣品：樣品1：13種混合農(nóng)殘標樣，濃度各100卩g/L樣品2:13種混合農(nóng)殘標樣，濃度各500yg/L樣品3:13種混合農(nóng)殘標樣，濃度各1000yg/L樣品4：13種混合農(nóng)殘試樣，濃度未知13種混合農(nóng)殘標樣包含：Dichlorvos，F(xiàn)enobucarb，Simazine，Propyzamide，Diazinon，TPN，Iprobenfos，F(xiàn)enitrothion，Thiobencarb，Isoprothiolane，Isoxathion，CNP，EPN。5.2.1首先，以sean式分