實驗室基本知識

太原市環(huán)境監(jiān)測中心站

2023/7/10分析操作規(guī)范的目的和意義環(huán)境監(jiān)測的任務是通過監(jiān)測人員的工作獲得數(shù)據(jù)，并提供分析評價的資料，為環(huán)境保護管理和決策部門服務。環(huán)境監(jiān)測工作的全程序包括方案設計、樣品采集、實驗室分析、數(shù)據(jù)處理和綜合評價等。而其特點是監(jiān)測對眾多；監(jiān)測項目亦多；監(jiān)測濃度變化范圍大，從超痕量、痕量直至常量；基體復雜干擾影響大，由此往往需要經(jīng)過繁雜的前處理方可測量；此外，分析的時效性強，要求盡快進行分析，或難以重復進行測定。綜上所述，由于環(huán)境監(jiān)測分析的難度大，對實驗室的操作要求也高。除了應在基礎理論和專業(yè)知識上狠下功夫外，對于基本操作技術亦應十分重視。馬虎、不正確和不規(guī)范的操作，常常是造成實驗失誤的根源，并造成樣品的沾污或損失，而且還可發(fā)生儀器損壞和危及安全等問題。2023/7/10分析操作技術基本內容在分析監(jiān)測分析中發(fā)現(xiàn)，無論樣品的前處理和其后的測量操作，都可以是各種單一操作的組合，這些操作包括器皿的洗滌，天平的使用、容量器皿的使用、分光光度計和比色管使用、溶解和稀釋、粉碎、研磨和過篩、消解和溶融、加熱、蒸發(fā)、干燥、灼燒、回流、冷卻、沉淀、過濾、離心分離、蒸餾、萃取、吹氣、結晶、離子交換和層析分離等操作。2023/7/10國家標準GB6682-86“實驗室用水規(guī)格”中明確了實驗室用三個等級凈化水的規(guī)格和相應的質量檢驗方法，應根據(jù)實驗工作的不同要求選用不同等級的水。1實驗室用水的質量要求

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（一）外觀（二）等級實驗室用水分三個等級，應在獨立的制水間制備。實驗室用水的原料水應當是飲用水或比較純凈的水，若有污染，必須進行預處理。（三）質量指標

指標名稱一級水二級水三級水pH值范圍（25℃）——5.0～7.5電導率（25℃），微米/厘米≤0.11.05.0可氧化的限度試驗—符合符合吸光度（254納米，1厘米光程）≤0.0010.01—二氧化硅，毫克/升≤0.020.05—2023/7/102實驗室用水的質量檢驗

用于質量檢驗的各級水樣量不得少于2升。水樣應注滿于清潔、密閉的聚乙烯容器內。取樣時應避免沾污。各項實驗必須在潔凈的環(huán)境中進行，并應采取適當措施避免沾污。

(一)pH值的測定：（二）電導率的測定

（三）可氧化物檢驗（四）吸光度測定（五）二氧化硅的測定2023/7/103化學試劑的一般知識

(一)我國化學試劑屬于國家標準的標有GB代號，化學試劑的規(guī)格是以其中所含雜質的多少來劃分，一般分為四個等級，我國的化學試劑的規(guī)格與標志及某些國家化學試劑相應的規(guī)格與標志見表。在一般分析中，通常使用A.R級的試劑，必要時需進行提純。表化學試劑等級對照表等級12345我國化學試劑等級標志級別一級二級三級四級生物試劑中文標識保證試劑分析試劑化學純化學用優(yōu)級純分析純化學純實驗試劑符號G．RA．RC．RL．RB．RC．R標簽顏色綠色紅色藍色藍色(棕色等)黃色等美、英、德等國通用等級與符號G．RA．RC．P----應用范圍雜質含量低，適用于精密科研和分析雜質含量低，適用于一般科研與分析雜質含量較高，適用于一般分析及制備雜質含量較高，適用于一般化學制備適用于生物化學分析及化學制備2023/7/10

（二）高純試劑：質量品級高于一級品的高純試劑，目前國際上尚無統(tǒng)一的明確規(guī)格，國內常用9表示產(chǎn)品的純度，在規(guī)格欄中標以2個9，3個9，4個9等。如：雜質含量不大于1×10-2%，其純度為5個9（99.99%）；雜質含量不大于1×10-3%，其純度為5個9（99.999%）；雜質含量不大于1×10-4%，其純度為5個9（99.9999%）。生物試劑是生物化學中使用的特殊試劑，其純度表示與一般化學試劑表示不同。如：蛋白質類試劑常以含量或雜質含量表示。此外，還有些特殊用途的“高純試劑”，如基準試劑、色譜純試劑、光普純試劑等?；鶞试噭┑募兌认喈斢诨蚋哂趦?yōu)級純試劑，可作為滴定分析法的基準物質，也可用于直接配制標準溶液。色譜純試劑指在高靈敏度下或10-10g下無雜質峰來表示。光譜純試劑專門用于光譜分析，它是以光譜分析時出現(xiàn)的干擾譜線的數(shù)目及強度來衡量。分析工作者應根據(jù)需要，合理使用不同等級的化學試劑，既不超規(guī)格使用造成浪費，又不隨意降低規(guī)格而影響分析結果的準確度。2023/7/10試劑及試液的存放

化學試劑大多具有一定的毒性及危險性，其存放應根據(jù)試劑的毒性、易燃性、腐蝕性和潮解性等不同的特點，以不同方式妥善保存。（1）液體試劑通常存放于細口瓶中，固體試劑則存放于廣口瓶中；盛液體的瓶蓋通常為磨口的，但堿性很強的試劑（如氫氧化鈉、氫氧化鉀、濃氨水等）應放在橡皮塞的瓶中（2）見光會逐漸分解的試劑（3）容易侵蝕玻璃的試劑（4）吸水性強的試劑（5）相互作用的試劑（6）劇毒試劑（7）此外，每個試劑瓶上都要貼上標簽，標明試劑的名稱、規(guī)格、濃度、配制日期。2023/7/105試劑的取用（1）試劑的取用應根據(jù)節(jié)約的原則，按實驗要求，選用不同規(guī)格的試劑。（2）在某些要求較高的化學分析實驗中，不僅要考慮試劑的等級，還應注意生產(chǎn)廠家、產(chǎn)品批號等，必要時應做專項檢驗和對照實驗。（3）所有裝有試劑瓶上標簽要完整、清晰，應標明試劑的名稱、規(guī)格、質量、濃度、配制日期等，萬一標簽脫落，應照原樣貼好。（4）取用液體試劑只準傾出使用，不得在試劑瓶中直接吸取，倒出的試劑不可再傾回原瓶中。（5）取用固體試劑時應遵守“只出不回、量用為出”的原則，傾出的試劑有余量者不得倒回原瓶。2023/7/10（1）吸取試液的吸管應預先洗凈、控干。（2）同時取用相同容器盛放的幾種試液，特別是當兩人以上在同一臺實驗臺操作時，應注意防止蓋錯瓶塞，造成交叉污染。（3）試液瓶內液面以上的內壁，常有水汽凝成的成片水珠，用前應振搖混均水以保證試液的濃度準確。（4）每次取用試液后應隨即蓋好瓶塞，不能為省事而使試液瓶口在整個分析操作過程中長時間敞開。6試液的使用2023/7/10（5）已經(jīng)污染、變質或失效的試液應隨即處理，以免與新配試液混淆而被誤用。（6）試液在使用或保存過程中，試液瓶附近不許放置加熱設備，以防試液升溫變質或引起濃度變化。（7）貯有試液的容器應放在試液櫥內或無陽光直射的試液架上。2023/7/107玻璃儀器

（1）容器類：玻璃容器主要指實驗室用于貯存和運送物料、以及容納物質在其中進行化學反應的各種玻璃器皿。它們包括試劑瓶、洗瓶、燒杯（錐形和球形）、試管、比色管等，根據(jù)各自的性能和要求，采用相應的軟質或硬質玻璃材料制作，并具有各種形狀、顏色和規(guī)格。（2）量器類：水質實驗室的玻璃量器是指用于計量（量入或量出）液體體積的一類器皿，不宜在火上直接加熱。量器按其形狀、用途和容量分類：

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1量筒和量杯3吸管又稱移液管，使做精確量出用的量器，有分度吸管和單標線（大度）吸管兩種。

4滴定管容量分析中的基本測量儀器，有常量和微量兩個等級，也是量出式量器。量筒只能用來量取體積不十分精確的液體

容量瓶、滴定管、移液管則有較高的精度，這些量器的精度一般可達到0.01cm32023/7/102023/7/102023/7/102023/7/102023/7/10容量瓶容量瓶主要是用來精確地配制一定體積和濃度的溶液的量器，一般有50，100，250，500，1000cm3等規(guī)格。當用濃溶液（尤其是濃硫酸）配制稀溶液時，應先在燒杯中加入少量去離子水，將一定體積的濃溶液沿玻璃棒分數(shù)次慢慢地注入水中，每次加入濃溶液后，應攪拌使之均勻。如果是用固體溶質配制溶液，則應先將固體溶質放入燒杯中，用少量去離子水溶解，然后將杯中的溶液沿玻璃棒小心地注入容量瓶中（參見圖2-24），再從洗瓶中擠出少量水淋洗燒杯及玻璃棒2～3次，并將每次淋洗的水都注入容量瓶中，最后，加水到標線處。但需注意，當液面將接近標線時，應使用滴管小心地逐滴將水加到標線處，觀察時視線、液面彎月面與標線應在同一水平面上。塞緊瓶塞，用手指壓緊瓶塞（以免脫落），將容量瓶倒轉數(shù)次，并在倒轉時加以搖蕩，以保證瓶內溶液濃度上下各部分均勻。瓶塞是磨口的，不能張冠李戴，一般可用橡皮圈將瓶塞系在瓶頸上。2023/7/10

滴定管是滴定時準確測量溶液體積的量器。堿式滴定管，用于盛放堿類溶液，不能盛放氧化性溶液。常量分析的滴定管的容積有50mL，和25mL，最小刻度為0.1mL，讀數(shù)可估計到0.01mL。酸式滴定管在管的下端帶有玻璃旋塞，堿式滴定管在管的下端連有橡皮管（或乳膠管），內放一玻璃珠，橡皮管下端再連接一尖嘴玻璃管。2023/7/10

滴定管在裝入滴定溶液前，除了需用洗滌液、自來水及去離子水依次洗滌潔凈外，還需用少量滴定溶液（每次約10cm3）洗滌2～3次，以免滴定溶液被管內殘留的水所稀釋。洗滌滴定管時，應將滴定管平持（上端略向上傾斜）并不斷轉動，使洗滌的水或溶液與內壁的每一部分充分接觸，然后用右手將滴定管持直，左手開放閥門，使洗滌的水或溶液通過閥門下面的一段玻璃管流出（起洗滌作用）。在洗滌酸式滴定管時，需要注意用手托住活塞筒部分或用橡皮圈系住活塞，以防止活塞脫落而打碎。滴定管裝好溶液后必須把滴定管閥門下端的氣泡逐出，以免造成誤差。逐去氣泡的方法如下：迅速打開滴定管閥門，利用溶液的急流把氣泡逐去。對于堿式滴定管，也可把乳膠管稍折向上，然后稍微捏擠玻璃小球旁側的乳膠管，氣泡即被管中的溶液壓出，如圖2-26所示。2023/7/10

滴定管應保持垂直。滴定前后均需記錄讀數(shù)，終讀數(shù)與初讀數(shù)之差就是溶液的用量。初讀數(shù)應調節(jié)在刻度剛為“0.00”或略低于“0.00”。讀數(shù)時最好在滴定管的后面襯一張白紙片，視線必須與液面在同一水平面上，觀察溶液彎月面底部所在的位置，仔細讀到小數(shù)點后兩位數(shù)字。視線不平或者沒有估計到小數(shù)點后第二位數(shù)字，都會影響測定的精密度。例如，圖2-27所示的讀數(shù)應記作24.43，而不能誤讀為24.34或24.53，也不能簡化為24.4。滴定開始前，先把懸掛在滴定管尖端外的液滴除去。滴定時用左手控制閥門，右手持錐形瓶（瓶口應接近滴定管尖端，不要過高或過低），并不斷轉動手腕，以搖動錐形瓶，使溶液均勻混合（參見圖2-28）。2023/7/10快到滴定終點時（這時每滴入一滴溶液，指示劑轉變的顏色復原較慢），滴定速度要控制得很慢，最后要一滴一滴地滴入，防止過量，并且要洗瓶擠少量水淋洗錐形瓶壁，以免有殘留的液滴未起反應。為了于判斷終點時指示劑顏色的變化，可把錐形瓶放在白瓷板或白紙上觀察。最后，必須待滴定管內液面完全穩(wěn)定后，方可讀數(shù)（在滴定剛完畢時，常有少量沾在管壁上的溶液仍在繼續(xù)下流）。2023/7/102023/7/102023/7/101、移液管和吸量管的操作方法：（1）洗滌（洗液，自來水，蒸餾水，待裝液潤洗）用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，將管的下口插入欲吸取的液體中，插入不要太淺或太深，一般為1～2cm處，太淺會產(chǎn)生吸空，把溶液吸到洗耳球內弄臟溶液，太深又會在管外沾附過多液體。（當移液管污染后，分析人員不注意移液管交叉使用并會其它污染試劑）左手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入，先吸入該管容量的1/3左右，用右手的食指按住管口，取出，橫持，并轉動管子使溶液接觸到刻度以上部位，然后將溶液從管的下口放出并棄去，如此用反復洗2－3次（洗液需1次，且要放回洗液瓶中）。

2023/7/10吸取和放出溶液

用右手的拇指和食指拿住移液管頸標線上方，將其插入溶液中至液面下方一厘米處，左手拿吸耳球，排除空氣后，按在移液管口上，當液面上升至刻線上方1－2厘米處時，立即用右手食指按住上管口。將移液管提離液面，將管尖端靠著容量瓶的內壁，略微放松食指，用拇指和食指輕輕轉動管身使液面緩慢下降，直到溶液的彎月面與標線相切時，按緊食指，取出移液管用干凈濾紙擦拭管外溶液，把準備盛接溶液的容器稍傾斜，將移液管移入容器中使管垂直，將管尖靠緊容器內壁松開食指使溶液自由沿著器壁流下，當下降的液面靜止后等待15秒，再將移液管移去。2023/7/102023/7/10（3）移液管使用后洗凈放在移液管架上。（吸量管的方法與移液管相同）2023/7/10容量瓶的操作方法：（1）檢漏使用前是否漏水的檢查，加自來水至刻線附近，蓋好瓶塞后用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標線以上部分，用右手指尖托住瓶底，將容量瓶倒立兩分鐘，如不漏水，將瓶直立，轉動瓶塞180度，再倒立兩分鐘后檢查是否漏水，如不漏水即可使用，用橡皮筋將瓶塞系到瓶頸上，防止沾污瓶塞或搞錯。

2023/7/10（2）洗滌（洗液，自來水，蒸餾水）小容量瓶可裝滿洗液浸泡一定時間。容量大的容量瓶則不必裝滿，注入約1/3體積洗液，塞緊瓶塞，搖動片刻，使洗液布滿容量瓶內壁，隔一些時間再搖動幾次即可洗凈。然后將洗液放回原洗液瓶中。之后，用自來水沖洗掉洗液。對著光亮檢查一下是否油污已被洗凈，內壁水膜是否均勻。如果發(fā)現(xiàn)仍有水珠，則應再用洗液洗滌，直到徹底洗凈為止。最后用蒸餾水沖洗2－3，方可使用。洗滌的順序一般為先用自來水清洗再用洗滌液洗滌然后用自來水沖洗干凈，最后用純水沖洗3次。洗凈后的器皿內壁，應能均勻地被水潤濕，如果發(fā)現(xiàn)有小水珠或不沾水的地方，說明容器壁上有油垢，必須重新洗滌。2023/7/10常用的洗滌液配置和使用方法

鉻酸洗滌液（重鉻酸鉀的濃硫酸溶液）：稱取20g工業(yè)用重鉻酸鉀與燒杯中，加入約40ml水，微加熱，使重鉻酸鉀溶解。放冷后慢慢加入360ml工業(yè)用濃硫酸，邊加邊用玻璃棒攪動（注意：防止硫酸濺出），開始加入濃硫酸時有沉淀析出，加濃硫酸使沉淀剛好溶完為止。這種洗滌液是一種很強的氧化劑，但作用比較慢，因此須使洗滌的器皿與洗滌液充分接觸，浸泡數(shù)分鐘至數(shù)小時。用鉻酸洗滌液洗過的器皿，要用自來水充分清洗，一般要沖洗7~10次，最后用純水淋洗3次。用鉻酸洗滌液洗過的器皿要特別注意吸附在器皿上的鉻離子的干擾。鉻酸洗滌液應貯于磨口玻璃瓶，以免吸收水分，用后仍倒入瓶中。多次使用后洗滌液變?yōu)榫G褐色，就不能再使用。2023/7/10

堿性高錳酸鉀洗液：稱取4g高錳酸鉀溶于少量水中，然后加入10%氫氧化鈉至100毫升（4g高錳酸鉀溶于80毫升水中，然后加入10%氫氧化鈉至100毫升這種方法溶解較快）如果使用本洗液后，玻璃器皿上沾染氧化錳可用酸性草酸或酸性羥胺洗滌液（稱取10g草酸或1g鹽酸羥胺，溶于100ml1+4鹽酸溶液中）

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肥皂液、堿液及合成洗滌劑：用以洗滌油脂和一些有物。10﹪氫氧化鉀酒精溶液：稱取100g氫氧化鉀，加50ml溶解，加工業(yè)酒精至1L。它適用于洗滌油垢、樹脂等。

純堿洗液：純堿洗液多采用10%以上的濃氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉，用于浸泡或浸煮玻璃儀器。但在被洗的容器中停留不得超過20分鐘，以免腐蝕玻璃。2023/7/10

有機溶劑：沾有較多油脂性污物的玻璃儀器，可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等。（酸性洗液）硝酸溶液：測定金屬離子時需用不同濃度（常用的濃度為）的硝酸溶液浸泡、洗滌玻璃儀器。還有1+1的鹽酸或硫酸洗液。洗滌玻璃儀器時應防止受到新的污染。如測鐵所用的玻璃儀器不能用鐵絲柄毛刷刷洗，可用塑料棒栓以泡沫塑料刷洗；測鋅、鐵用的玻璃儀器用酸洗后不能再用自來水沖洗，必須直接用純水洗滌；測氨和碘用的儀器洗凈后應浸泡在純水中。在進行水中微量物質分析時還要注意實驗室的環(huán)境條件?？諝庵杏泻怏w和灰塵往往會嚴重干擾測定，必要時應采取凈化措施。2023/7/10滴定管的使用（1）滴定管的準備酸式滴定管使用前的檢查：a.玻璃活塞轉動是否靈活b.滴定管是否漏水堿式滴定管使用前的檢查：a.橡皮管是否老化變質b.玻璃珠大小是否適當，過大，不便操作，過小會漏水。2023/7/10涂抹凡士林2023/7/10涂抹凡士林2023/7/10（2）滴定管的洗滌a.酸式滴定管洗滌:若無明顯油污，可用洗滌劑溶液蕩洗。若有明顯油污，可用鉻酸溶液洗。加入5~10mL洗液，邊轉動邊將滴定管放平，并將滴定管口對著洗液瓶口，以防洗液漏出，使洗液布滿滴定管內壁，將一部分洗液從上管口倒回原瓶內。最后打開活塞，將剩余的洗液放回原瓶，必要時可加滿洗液浸泡一段時間。用各種洗滌劑清洗后，都必須用自來水充分洗凈，并將管外壁擦干，以便觀察內壁是否掛水珠。若掛水珠說明未洗干凈,必須重洗。然后用蒸餾水沖洗干凈。2023/7/10b.堿式滴定管洗滌:需要用鉻酸洗液洗滌時，可除去乳膠管，用舊橡皮乳頭套在下端管口上進行洗滌。在用自來水沖洗或用蒸餾水清洗堿管時，捏乳膠管時應不斷改變方位，使玻璃球的四周都洗到。(3)滴定操作a.操作溶液的裝入2023/7/10b.管嘴氣泡的檢查及排除裝滿溶液后檢查有無氣泡：酸式滴定管排氣：右手拿滴定管無刻線部分，使其傾斜約30度，左手迅速打開旋塞，使溶液沖出管口，如此反復數(shù)次即可達到排除氣泡的目的。堿式滴定管排氣：將其垂直夾在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃球部位，使膠管向上彎曲并捏擠膠管使溶液溶液從管口噴出即可排除氣泡。2023/7/10c.滴定管的操作酸式滴定管：左手無名指和小指向手心彎曲輕輕貼著出口部分，其它三個手指控制活塞，手心內凹，以免碰到活塞導致漏液。堿式滴定管：左手拇指和食指捏緊玻璃珠一側的膠管，使膠管和玻璃珠之間形成一小縫隙，溶液即可流出，注意不要捏擠玻璃珠下部膠管以免吸入空氣，形成氣泡影響讀數(shù)。滴定通常在錐形瓶中進行，用拇指，食指和中指握住錐形瓶瓶頸，滴定管下端升入瓶中約1厘米，瓶底離滴定臺平面高約2－3厘米，左手握滴定管，邊滴加溶液，邊用右手搖動錐形瓶，搖動時微動腕關節(jié)使溶液向同一方向旋轉。2023/7/10滴定管規(guī)范操作：2023/7/10d.半滴的控制和吹洗使液滴懸而未落,用錐形瓶瓶內壁沾靠落下，用洗瓶吹洗沖入瓶內，即為半滴。

2023/7/10e.讀數(shù)讀數(shù)時將滴定管從滴定管架上取下，用右手拇指和食指拿滴定管上端無刻度處，使滴定管保持垂直時讀數(shù)。讀數(shù)原則：①注入或放出溶液后，需等待1－2min，使附著在內壁上的溶液流下來再讀數(shù)。②滴定管內的液面呈彎月形，無色和淺色溶液讀數(shù)時，視線應與彎月面瞎緣實線的最低點相切，即讀取與彎月面相切的刻度；深色溶液讀數(shù)時，視線應與該面兩側的最高點相切，即讀取視線與液面兩側的最高點呈水平處的刻度。③使用“藍帶”滴定管時液面呈三角交叉點，讀取交叉點與刻度相交之點的讀數(shù)。④讀數(shù)必須讀到毫升小數(shù)后第二位，即要求估計到0.01mL。2023/7/10藍帶滴定管似兩個彎月面的上下兩個尖端相交，此相交點就是讀數(shù)的位置。2023/7/10

(三)其他常用玻璃儀器

冷凝管監(jiān)測分析中如氰化物、

揮發(fā)酚等的測定要用到冷凝管，

冷凝管與其他儀器配套組裝，在蒸餾

或回流中

起冷凝作用。水冷式冷凝管按其內管形狀

分為球形、蛇形和直形三種。蛇形的冷凝面積

最大，適用于將沸點較低的物質由蒸氣冷凝成液體；直形的冷凝面積最小，適用于冷凝點較高的物質;球形則介于兩者之間。

如：氰化物、陰離子洗滌劑等蒸餾時使用蛇形冷凝管，COD、揮發(fā)酚等蒸餾使用球形冷凝管

2023/7/10

使用冷凝管注意的事項：（1）冷凝管的選擇（2）冷凝所用冷卻水的走向應自低端走向高端（3）蒸餾時注入液體

2、干燥器干燥器既用以冷卻和存放已烘干的樣品、試劑和稱量瓶等，又可用于保存需要防潮的小型貴重儀器。常用的干燥器有無水氯化鈣、硅膠、無水過氯酸鎂等。干燥器的玻璃蓋與器體接觸的磨砂平面上涂以凡士林以保證其密封性。2023/7/10玻璃儀器的干燥1、控干2、烘干3、吹干4、烤干2023/7/10

8容量器皿的校準

容量器皿的校準應在玻璃器皿

洗滌干凈及晾干的基礎上進行校準。

容量器皿的容積與其標示的容積并非完全相符合。因此，在準確度要求高的分析工作中，必須對容量進行校準。

由于玻璃具有熱脹冷縮的特性，在不同的溫度下容量器皿的體積也有所不同。因此，校準玻璃容量器皿時，必須規(guī)定一個共同的溫度值，這一規(guī)定溫度為標準溫度。國際上規(guī)定玻璃容量器皿的標準溫度為20℃，即在校準時都將玻璃容量器皿的容積校準到20℃時的實際容積。2023/7/10容量器皿常采用兩種校準方法。

1、絕對校準實際應用時，只要稱出被校準的容量器皿容納和放出純水的質量，再除以該溫度是純水的閩督值，便是該容量器皿在20℃的實際容積。例：在18℃，某一25mL移液管量出純水質量為24.93g，計算該移液管在20℃時量出的實際體積。解：查表得18℃時水的密度為0.9975g/mL，所以在20℃時移液管量出的實際體積V20為：V20=24.93g/0.9975g·mL-1=24.99mL

備注：滴定管的校準應分段校準：0-10、0-20等。在稱量清潔干燥的帶塞空量瓶在天平上準確稱量，要求的準確度應與量瓶的大小相稱。如：250mL的量瓶應稱至0.01克，1000mL稱至0.05克（使用載荷容量為2000個的天平）。2023/7/102、相對校準

在實際工作中，容量瓶和移液管常常是配合使用。例如，要用25mL移液管移液管從250mL容量瓶中取1/10容積的液體，則移液管與容量瓶的容積比只要1：10就行了。此時，可采用相對校準的方法。其步驟如下：使用移液管準確移取25mL去離子水，放入已洗凈、干燥的250mL容量瓶中。重復移取10次后，觀察溶液的彎月面是否與容量瓶的標線正好相切，否則，應另作一標線。相對校準后的容量瓶和移液管，應貼上標簽，以便以后更好地配套使用。2023/7/109電子天平的使用

分析天平是化學實驗中最主要、最常用的儀器之一，是一種十分精確的稱量儀器，它的感量有0.1mg、0.01mg或0.001mg，用于比較精密的定量分析工作中稱量。每一項定量分析測定都直接或間接地需要使用分析天平，在分析天平上進行稱量的準確度對實驗結果有重大影響。常用的分析天平又阻尼天平、半自動電光天平、全自動電光天平、單盤電光天平、電子天平等.本次主要講電子天平。電子天平具有稱量準確、靈敏度高、性能穩(wěn)定、操作簡便快速、使用壽命長等優(yōu)點。電子天平稱量時不需要砝碼，放上被稱物后，在幾秒內即達到平衡，顯示被稱物質量，稱量速度快，精度高、此外電子天平還具有自動檢測、自動調零、自動校準、自動去皮、自動顯示稱量結果、超載保護等功能。

2023/7/10電子天平的分類和使用按電子天平的精度可分為：超微量電子天平（最大稱量2～5g）、微量天平（最大稱量3～50g

）、半微量天平（最大稱量20～100g

）。下面以0.1mg電子天平為例簡單介紹電子天平的使用方法。①調水平②預熱③開機④打開天平開關，⑤稱量

⑥關機輕按“ON/OFF”鍵，關機。2023/7/10

10電子天平的維護和保養(yǎng)

⑴將電子天平置于牢固平穩(wěn)的工作臺，避免振動、氣流及陽光照射，室內要求清潔、干燥及較恒定的溫度。

⑵經(jīng)常查看水平儀，在使用前調整水平儀氣泡至中間位置。電子天平應按說明書的要求進行預熱。⑶稱量時應從側門取放物質，讀書時應關閉箱門以免空氣流動引起天平擺動。前門僅在檢修或清除殘留物質時使用。⑷稱量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物質時，要盛放在密閉的容器中，以免腐蝕和損壞電子天平。

⑸電子天平必須小心使用，動作要輕、緩，經(jīng)常對電子天平進行自校或定期外校，保證其處于最佳狀態(tài)。

2023/7/10⑹如果電子天平出現(xiàn)故障應及時檢修，不可帶“病”工作。電子天平不可過載使用，以免損壞天平。⑺電子分析天平若長時間不使用，則應定時通電預熱，每周一次，每次預熱2h，以確保儀器始終處于良好使用狀態(tài)。⑻秤盤與外殼須經(jīng)常用軟布和牙膏輕輕擦洗，切不可用強溶劑擦洗。⑼天平箱內應放置吸潮劑（如硅膠）。若吸潮劑吸水變色，應立即高溫烘烤更換，以確保其吸濕性能。2023/7/10稱量操作：2023/7/102023/7/1012

配制標準溶液（配置標準溶液需用GB6682-92規(guī)定的二級以上純水或優(yōu)級純溶劑）

將準確稱取的固體物質置于小燒杯中，加水或其它溶劑將固體溶解，然后將溶液定量轉入容量瓶中。右手拿玻璃棒，左手拿燒杯，使燒杯嘴緊靠玻璃棒，而玻璃棒則要懸空升入容量瓶的口中，玻璃棒的下端靠在瓶頸內壁上，使溶液沿著玻璃棒和內壁流入容量瓶中，待燒杯中溶液流完后，將燒杯沿著玻璃棒稍稍上提，同時將燒杯直立，再將玻璃棒放回燒杯中，用洗瓶吹洗玻璃棒和燒杯內壁3－4次，將洗出液轉入容量瓶中，加水至容積的三分之二時，拿起容量瓶按同一方向2023/7/10搖動使溶液初步混勻，然后繼續(xù)加水至離標線1厘米處，等待一兩分鐘，使附著在瓶壁上的溶液全部流下后，左手拿起容量瓶，用膠頭滴管滴加蒸餾水使彎月面的下緣與標線恰好相切。蓋上瓶塞，用左手食指按住瓶塞，其余手指拿住標線以上部分，右手指尖托住瓶底，將容量瓶倒轉搖動，再倒轉過來使氣泡上升到瓶頂，如此反復多次，使溶液混合均勻。2023/7/102023/7/10稀釋溶液用移液管移取一定體積的溶液于容量瓶中，加水至標度刻線。

使用原則：1、熱溶液應冷卻到室溫后，才能稀釋到標線。2、需避光的溶液應以棕色的容量瓶配制。3、容量瓶及移液管等有刻度的精確的玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。4、容量瓶如長期不用，蘑口處應洗凈擦干，并用紙片將蘑口隔開。2023/7/10基準物應具備的條件：

(1)必須具有足夠的純度；(2)組成與化學式完全相同；(3)穩(wěn)定；(4)具有較大的摩爾質量，可降低稱量誤差。常用的基準物有：K2Cr2O7;NaC2O4;H2C2O4.2H2；Na2B4O7.10H2O；CaCO3；NaCl；Na2CO32023/7/10標準溶液的配制

直接配制法：直接用容量瓶配制，定容。

可直接配制標準溶液的物質應具備的條件：

(1)必須具備有足夠的純度一般使用基準試劑或優(yōu)級純；(2)物質的組成應與化學式完全相等應避免：（1）結晶水丟失；（2）吸濕性物質潮解；(3)穩(wěn)定——見光不分解，不氧化重鉻酸鉀可直接配制其標準溶液。2023/7/10間接配制（步驟）：

(1)配制溶液配制成近似所需濃度的溶液。(2)標定用基準物或另一種已知濃度的標準溶液來滴定。(3)確定濃度由基準物質量（或體積、濃度）計算確定之。2023/7/1013數(shù)據(jù)的處理一、實驗數(shù)據(jù)的記錄★實驗過程中的各種測量數(shù)據(jù)及有關實驗現(xiàn)象，應及時、準確而清楚的記錄下來。記錄實驗數(shù)據(jù)時，要有嚴謹?shù)目茖W態(tài)度，要求實事求是，切忌夾雜主觀因素，決不能隨意拼湊和偽造數(shù)據(jù)?！飳嶒炦^程中涉及到的各種