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15七月2023嚴(yán)格鏡檢杜絕摻假保障安全白旺震主要內(nèi)容
一、飼料顯微鏡分析基本方法二、嚴(yán)格鏡檢杜絕摻假三、飼料原料的鏡檢(定性)分析四、幾種常見原料摻假鏡檢舉例嚴(yán)格鏡檢杜絕摻假保障安全白旺震用顯微鏡檢驗(yàn)飼料質(zhì)量是快速、準(zhǔn)確、分辨率高的方法,它可以檢查出用化學(xué)方法不易檢出的項(xiàng)目,是檢查飼料摻偽定性和定量分析的一種非常有效的工具。飼料鏡檢原理是借助顯微鏡擴(kuò)展人眼功能,依照各種飼料原料的色澤、硬度、組織形態(tài)、細(xì)胞形態(tài)、結(jié)晶形狀其不同的染色特性等,對樣品的種類和品質(zhì)進(jìn)行鑒定。
在飼料產(chǎn)品質(zhì)量控制中顯微鏡分析有重要的作用。一、飼料顯微鏡分析基本方法
嚴(yán)格鏡檢杜絕摻假保障安全白旺震飼料鏡檢工作者具有一定的動(dòng)植物組織、細(xì)胞學(xué)知識(shí)及化學(xué)知識(shí)。收集有關(guān)的飼料原料、摻雜物樣品及標(biāo)準(zhǔn)圖譜,進(jìn)行實(shí)際觀察練習(xí)。在檢測樣品時(shí)經(jīng)常進(jìn)對照。在鏡下認(rèn)識(shí)每一種樣品就如同我們直接用肉眼去鑒定蘋果、梨子、香蕉一樣。只要我們熟悉了各種原料及可能摻雜物特征,即可正確完成基本的飼料鏡檢工作。飼料顯微鏡檢測的神秘性以及要花多年時(shí)間掌握難點(diǎn)常常掩蓋了它的簡單性。嚴(yán)格鏡檢杜絕摻假保障安全白旺震樣品采集、制備一般檢查(感官分析)分樣直接鏡檢化學(xué)檢查四氯化碳處理各種快速定性檢查下層物上層物篩分、解離鹽酸處理三聚氰胺測定非蛋白氮測定硝酸銀反應(yīng)鹽酸反應(yīng)等等鏡檢可溶物不溶物(貝殼、碳酸鈣等)(土、砂等)飼料鏡檢基本步驟:嚴(yán)格鏡檢杜絕摻假保障安全白旺震儀器立體顯微鏡:放大倍數(shù)7至40,可變倍,并配有良好的光源。生物顯微鏡:放大倍數(shù)40至500倍,斜式接目鏡,機(jī)械載物臺(tái),并配有良好的光源。篩子:可套在一起的10、20、40、60、80目篩及底盤。天平:萬分之一克分析天平、藥物天平。電熱干燥箱、電爐、酒精燈。研缽。點(diǎn)滴板:玻璃及陶瓷的。載玻片、蓋玻片、鏡頭紙及二甲苯、滴瓶、培養(yǎng)皿、表面皿剪刀、探針鑷子、不銹鋼匙、刷子、濾紙等。試劑;嚴(yán)格鏡檢杜絕摻假保障安全白旺震試劑及溶液除特殊規(guī)定外、本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑均為化學(xué)純,水為蒸餾水。如:1、四氯化碳:相對密度為1.589g/ml。2、丙酮(3+1):3體積的丙酮(相對密度為0.788g/ml)與1體積的水混合。3、鹽酸溶液(1+1):1體積鹽酸(相對密度為1.18g/ml)與1體積的水混合。4、硫酸溶液(1+1):1體積硫酸(相對密度為1.84g/ml)與1體積的水混合。5、碘溶液:0.75g碘化鉀和0.1g碘溶于30ml水中,貯存于棕色瓶內(nèi)。6、茚三酮溶液:溶解5克茚三酮于100ml水中。嚴(yán)格鏡檢杜絕摻假保障安全白旺震7、硝酸銨溶液:10克硝酸銨溶于100ml水中。8、鉬酸鹽溶液:20克三氧化鉬溶入30ml氨水與50ml水的混合液中,將此液緩慢倒入100ml硝酸(相對密度為1.46g/ml)與250ml水的混合液中,微熱溶解,冷卻后與100ml硝酸銨溶液(5.7)混合。9、懸浮劑Ⅰ:溶解10克水合氯醛于10ml水中,加入10ml甘油,混勻,貯存在棕色瓶中。10、懸浮劑Ⅱ:溶解160克水合氯醛于100ml水中,并加入10ml鹽酸溶液(5.3)。11、硝酸銀溶液:溶解10克硝酸銀于100ml水中。12、間苯三酚溶液:溶解2g間苯三酚于100ml95%的乙醇中。嚴(yán)格鏡檢杜絕摻假保障安全白旺震(一)、樣品采集、制備采集供鏡檢飼料樣品與一般常規(guī)檢驗(yàn)樣品原則一樣。要求從被分析整體中取出具有代表性的樣品。供鏡檢樣品的需要量應(yīng)考慮樣品的顆粒大小,大顆粒樣品較細(xì)顆粒樣品的需要量應(yīng)多些。
制備鏡檢用樣品與一般常規(guī)檢驗(yàn)有原則區(qū)別。供化學(xué)分析的樣品往往要求篩分后用篩底盤部分或著粉碎得越細(xì)越好;而供鏡檢的樣品組織形態(tài)越大越利于觀察。樣品中有團(tuán)塊需破開時(shí),不能用粉碎方法,而應(yīng)置研缽中,用研桿輕輕敲開。嚴(yán)格鏡檢杜絕摻假保障安全白旺震(二)、直接感官檢查首先以檢查者的視、嗅、觸覺直接檢查試樣。將試樣攤放于白紙上,在充足的自然光或燈光下對試樣進(jìn)行觀察??衫梅糯箸R。必要時(shí)以比照樣品在同一光源下對比。觀察目的在于識(shí)別試樣標(biāo)示物質(zhì)的特征,注意摻雜物、熱損、蟲蝕、活昆蟲等。檢查有無雜草種子及有害微生物感染。嗅氣味時(shí)應(yīng)避免環(huán)境中其他氣味干擾。嗅覺檢查目的在于判斷被測試樣標(biāo)示物質(zhì)的固有氣味。并檢查有無腐敗、氨臭、焦糊等其他不良?xì)馕丁J帜碓嚇幽康脑谟谂袛嘣嚇佑捕鹊仁指刑卣?。?yán)格鏡檢杜絕摻假保障安全白旺震(三)、試樣處理1、分樣:按GB/T14699.1飼料采樣方法,混勻試樣,用四分法分取到檢查所需量,一般10-15g即可。2、篩分:根據(jù)試樣粒度清況,選用適當(dāng)組篩,將最大孔徑篩置最上面,最小孔徑篩置下面,最下面是篩底盤。將四分法分取的試樣置于套篩上充分振搖后,用小勺從每層篩面及篩底各取部分試樣,分別平攤于培養(yǎng)皿中。3、四氯化碳處理油脂含量高或粘附有大量細(xì)顆粒的試樣可先用四氯化碳處理(魚粉、肉骨粉及大多數(shù)家禽飼料和未知飼料最好用此方法處理)。4、丙酮處理:因有糖蜜而形成團(tuán)塊結(jié)構(gòu)或水分偏高模糊不清的試樣,可先用此法處理。5、顆?;驁F(tuán)粒試樣處理:置幾粒于研缽中,用研桿碾壓使其分散成各組分,但不要再將組分本身研碎。嚴(yán)格鏡檢杜絕摻假保障安全白旺震(四)、立體顯微鏡檢查將上述攤有試樣的培養(yǎng)皿立體顯微鏡下觀察,光源可采用充足的散射自然光或用閱讀臺(tái)燈,用臺(tái)燈時(shí)入照光與試樣平面以45度角為好。立體顯微鏡上載臺(tái)的襯板選擇要考慮試樣色澤,一般檢查深色顆粒時(shí)用白色襯板;檢查淺色顆粒時(shí)用黑色襯板。檢查一個(gè)試樣可先用白色襯板看一遍,再用黑色襯板看。檢查時(shí)先看粗顆粒,再看細(xì)顆粒。先用較低放大倍數(shù),再用較高放大倍數(shù)。觀察時(shí)用尖鑷子撥動(dòng)、翻動(dòng),并用探針觸探試樣顆粒。系統(tǒng)地檢查培養(yǎng)皿中的每一組分。為便于觀察可對試樣進(jìn)行行木質(zhì)素染色、淀粉質(zhì)染色等。在檢查過程中以比照樣品在相同條件下,與被檢試樣進(jìn)行對比觀察。記錄觀察到的各種成分,對不是試樣所標(biāo)示的物質(zhì)若量小稱為雜質(zhì),若量大,則稱為參雜物。要特別注意有害物質(zhì)。嚴(yán)格鏡檢杜絕摻假保障安全白旺震二、嚴(yán)格鏡檢,杜絕摻假2008年對飼料行業(yè)來說是挑戰(zhàn)性的一年,貨源緊張,行情上漲。今年的挑戰(zhàn)嚴(yán)格來講是真正的質(zhì)量挑戰(zhàn),這對品質(zhì)管理工作是一個(gè)質(zhì)的考驗(yàn),嚴(yán)格把好質(zhì)量關(guān)是品管部永不變的紀(jì)律,也是集團(tuán)及公司對品管部的唯一要求。在接收原料工作方面,有30%檢驗(yàn)和100%檢驗(yàn)兩個(gè)環(huán)節(jié),就這兩個(gè)環(huán)節(jié),對產(chǎn)品質(zhì)量及市場要求做到了最有力保障。嚴(yán)格鏡檢杜絕摻假保障安全白旺震1、30%檢驗(yàn):1)、對玉米檢驗(yàn):按標(biāo)準(zhǔn)取樣操作取具有代表性的樣品后,進(jìn)行快速水分、容重、雜質(zhì)、霉變及不完善率檢測等操作,另外,還要用紫外光燈檢測黃曲霉毒素,以上指標(biāo)達(dá)標(biāo)后,合格入庫。為了提高公司及部門的工作效率,整個(gè)過程要求在10-15分鐘內(nèi)必須完成。嚴(yán)格鏡檢杜絕摻假保障安全白旺震玉米黃曲霉毒素對產(chǎn)品質(zhì)量影響及動(dòng)物危害都比較大,質(zhì)量把關(guān)中是一個(gè)重要的、不可忽略的指標(biāo):下圖為紫外光燈檢測黃曲霉:嚴(yán)格鏡檢杜絕摻假保障安全白旺震2、大宗原料接收:在2008年,大宗原料接收過程中,重點(diǎn)加強(qiáng)的環(huán)節(jié)是鏡檢(定性)過程。所有原料進(jìn)貨,按標(biāo)準(zhǔn)取樣具有代表性的樣品,取樣的同時(shí)對整個(gè)車上貨進(jìn)行分析,如:有無霉變、有無雨淋、有無顏色變化等等,只要是感官不影響產(chǎn)品感官和不影響市場的前提下,進(jìn)行測定水分和鏡檢(定性)分析。而且,每個(gè)品種不同供應(yīng)商原料每批(或者每車)進(jìn)行分析,并做記錄?!叭谷矍璋贰笔录?,從2008年9月24號(hào)開始按集團(tuán)要求,在現(xiàn)有工作基礎(chǔ)上,每個(gè)品種不同供應(yīng)商原料每批都嚴(yán)格進(jìn)行三聚氰胺檢測,并做祥細(xì)記錄。嚴(yán)格鏡檢杜絕摻假保障安全白旺震每天跟蹤檢測全過程,指導(dǎo)幫助員工進(jìn)行分析,邊工作邊學(xué)習(xí),不斷提高每位員工的鏡檢水平和分析能力,保證質(zhì)量安全。為了提公司及部門工作效率,整個(gè)過程要求在40分鐘之內(nèi)嚴(yán)格完成。對三聚氰胺的檢測,使用集團(tuán)統(tǒng)一的三聚氰胺快速定性檢測方法,從日常工作中能總結(jié)出,三聚氰胺不只用能定性方法檢測,而且,體視鏡檢測同樣能發(fā)現(xiàn)白色粉沫,如果原料中三聚氰胺含量過少時(shí)快速定性結(jié)果非常不明顯,但鏡檢能解決這一不足之處。在目前摻雜摻假情況,來貨原料只要的異常,體視鏡鏡檢分析基本都能發(fā)現(xiàn),只不過對化學(xué)藥品摻假,第一時(shí)間無法判斷是為何物,但能發(fā)現(xiàn)有異常。嚴(yán)格鏡檢杜絕摻假保障安全白旺震1)、三聚氰胺快速檢測:操作步驟1、稱取大約10克樣品于250ml的燒杯中,加入約150ml蒸餾水,煮沸5分鐘。2、離心后用快速濾紙過濾。3、趁熱分別移取5ml濾液于一支10ml的尖底刻度離心管中。4、在離心管中滴加5滴飽和三聚氰酸溶液,觀察有無白色絮狀沉淀生成。若有沉淀,則說明樣品中含有三聚氰胺。陰性陽性陽性陰性陰性陰性陰性嚴(yán)格鏡檢杜絕摻假保障安全白旺震三聚氰胺的定性以及半定量檢測方法在部分原料和過少量摻雜測定上沉淀顏色不太好判斷。如:全脂米糠、全脂豆粕、面粉、次粉、部分麩皮等原料顏色反應(yīng)不好判斷;再有0-0.1%范圍的顏色反應(yīng)很不明顯,基本無法判斷。對于以上問題,對單一摻有三聚氰胺一種摻雜物的原料,定性檢測結(jié)合顯微鏡分析,可以較明顯的判斷出有摻雜無三聚氰胺。以下圖1為玉米蛋白粉中摻有三聚氰胺顯微鏡分析判斷:圖2為魚粉摻有三聚氰胺顯微鏡分析判斷。圖1圖2嚴(yán)格鏡檢杜絕摻假保障安全白旺震2)、生物合成蛋白精用常規(guī)45目篩過篩檢測樣品,取一些細(xì)的部分放入點(diǎn)滴盤中,加入0.5%的二苯胺覆蓋住樣品,3-5分鐘。結(jié)果:可見膨松的白色漂浮物,觸及呈豆腐腦狀擴(kuò)散。圖3為蛋白粉中生物合成蛋白精,圖4為菜粒樣品生物合成蛋白精:圖3圖4嚴(yán)格鏡檢杜絕摻假保障安全白旺震稱取2g樣品加10ml水于具塞試管中,用渦流振蕩器充分混勻,靜置10分鐘,3)、銨鹽的檢測取6-8滴由上面所得溶液于點(diǎn)滴盤中,加2滴奈斯勒試劑。結(jié)果:溶液由深橘紅色逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榛疑?)、硝酸鹽的檢測取6-8滴由上面所得溶液于點(diǎn)滴盤中,滴加3滴0.5%二苯胺。結(jié)果:溶液中心變?yōu)樯钏{(lán)色。圖5為魚粉中銨鹽的顯微鏡分析,圖6為魚粉中硝酸鹽的顯微鏡分析:圖5圖6嚴(yán)格鏡檢杜絕摻假保障安全白旺震原料中硝酸鹽定性分析顏色反應(yīng)原料中銨鹽定性分析顏色反應(yīng)嚴(yán)格鏡檢杜絕摻假保障安全白旺震5)、原料中尿素的檢測:原料取少量樣品放在四分之一濾紙上,用藥勺壓平,在樣品上滴1—2滴苯酚紅溶液,然后再滴2—3滴新鮮生黃豆粉溶液靜置3—5分鐘,觀察濾紙上如有放射狀深紅紫色的顏色出現(xiàn),則表明有尿素存在。
嚴(yán)格鏡檢杜絕摻假保障安全白旺震3、礦物質(zhì)原料接收:以磷酸氫鈣和骨質(zhì)磷酸氫鈣為例,按標(biāo)準(zhǔn)取具有代表性的樣品后,混合均勻,一要進(jìn)行鹽酸反應(yīng)檢測,測定有無摻有石粉類物質(zhì),若有大量氣泡產(chǎn)生,說明摻有石粉;下圖為定性反應(yīng)過程圖:上行為DCP,下行為PHB嚴(yán)格鏡檢杜絕摻假保障安全白旺震另一要進(jìn)行硝酸銀反應(yīng)檢測,正常磷酸氫鈣與硝酸銀反應(yīng)產(chǎn)生黃色沉淀,否則為摻假。下圖為磷酸氫鈣定性反應(yīng)過程圖:嚴(yán)格鏡檢杜絕摻假保障安全白旺震骨質(zhì)磷酸氫鈣:正常骨質(zhì)磷酸氫鈣與硝酸銀反應(yīng)也產(chǎn)生黃色沉淀,否則為摻假。如黃色沉淀慢慢變暗,說明粉沫中有骨。下圖為骨質(zhì)磷酸氫鈣定性反應(yīng)過程圖:嚴(yán)格鏡檢杜絕摻假保障安全白旺震為了保證進(jìn)貨原料質(zhì)量安全,所有原料都必須經(jīng)過這一檢驗(yàn)過程,每一過程如實(shí)操作,祥細(xì)記錄,發(fā)現(xiàn)有異常問題,第一時(shí)間上報(bào)主管,只要確認(rèn)為摻假,一律退貨處理。接收原料過程中,只認(rèn)貨不認(rèn)人。只是為了進(jìn)行供應(yīng)商評定,了解貨源情況,品控主管去分析每天每月所有原料不同供應(yīng)商品質(zhì)情況,評定供應(yīng)商,反饋采購建議擇優(yōu)進(jìn)貨。優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品出自優(yōu)質(zhì)原料,只有常年堅(jiān)持嚴(yán)把質(zhì)量原則,才不被認(rèn)何而動(dòng)搖下圖為鏡檢過程祥細(xì)記錄:嚴(yán)格鏡檢杜絕摻假保障安全白旺震(二)、飼料原料的特殊化學(xué)檢驗(yàn)鑒別試驗(yàn)1、硝酸銀試驗(yàn):將未知顆粒粒推入硝酸銀溶液中,觀察現(xiàn)象。1.1、如果生成白色晶體,并慢慢變大,說明未知顆粒是氯化物。1.2、如果生成黃色結(jié)晶,并生成黃色針狀,說明未知顆粒為磷酸氫二鹽或磷酸二氫鹽。1.3、如果生成能略為溶解的白色針狀,說明未知顆粒是硫酸鹽。1.4、如果顆粒慢慢變暗,說明未知顆粒是骨。嚴(yán)格鏡檢杜絕摻假保障安全白旺震2、鹽酸試驗(yàn):將未知顆粒推入鹽酸溶液中,觀察現(xiàn)象。2.1、如果劇烈起泡,說明未知顆粒為碳酸鹽。2.2、如果慢慢起泡或不起泡,則該試樣還需進(jìn)3、4試驗(yàn)。3、鉬酸鹽試驗(yàn):將未知顆粒推入鉬酸鹽溶液中,如果在接近未知顆粒的地方生成微小黃色結(jié)晶,說明未知顆粒為磷酸三鈣或磷酸鹽、磷礦石或骨。4、硫酸試驗(yàn):將未知顆粒上滴加鹽酸溶液后,再滴入硫酸溶液,如慢慢形成細(xì)長的白色針狀物,說明未知顆粒為鈣鹽。5、茚三酮試驗(yàn):將茚三酮溶液浸潤未知顆粒,加熱到約80度,如未知顆粒顯藍(lán)紫色,說明是蛋白質(zhì)。6、間苯三酚試驗(yàn):將間苯三酚溶液浸潤試樣,放置5min,滴加入鹽酸溶液,如試樣含有木質(zhì)素,則顯深紅色。7、碘試驗(yàn):在未知顆粒上滴加碘溶液,如試樣中含有淀粉,則顯藍(lán)紫色。嚴(yán)格鏡檢杜絕摻假保障安全白旺震四、幾種常見原料摻
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