分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告班組姓名學(xué)號指導(dǎo)教師實(shí)驗(yàn)報(bào)告書寫要求1.實(shí)驗(yàn)報(bào)告本應(yīng)保持完整，不得缺頁或挖補(bǔ)；如有缺、漏頁，應(yīng)詳細(xì)說明原因。2.實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)用字規(guī)范，字跡工整，須用藍(lán)色或黑色字跡的鋼筆或簽字筆書寫。不得使用鉛筆或其它易褪色的書寫工具書寫。3.為了保持實(shí)驗(yàn)報(bào)告的整潔實(shí)驗(yàn)原始記錄必須記在附頁中，計(jì)算無誤后在謄寫到附頁前面的報(bào)告正文部分。4.實(shí)驗(yàn)記錄不得隨意刪除、修改或增減數(shù)據(jù)。如必須修改，須在修改處劃一斜線，不可完全涂黑，保證修改前記錄能夠辨認(rèn)，并由修改人簽字，注明修改時(shí)間及原因。4.實(shí)驗(yàn)記錄必須做到及時(shí)、真實(shí)、準(zhǔn)確、完整，防止漏記和隨意涂改。嚴(yán)禁偽造和編造數(shù)據(jù)。8.實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)妥善保存，避免水浸、墨污、卷邊，保持整潔、完好、無破損、不丟失。2

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的評分辦法分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的分?jǐn)?shù)組成：單個實(shí)驗(yàn)成績=預(yù)習(xí)+操作+衛(wèi)生+結(jié)果+報(bào)告書寫預(yù)習(xí)：認(rèn)真預(yù)習(xí)、預(yù)習(xí)報(bào)告完整操作：實(shí)驗(yàn)過程中操作規(guī)范、臺面擺放整齊、公用儀器和試劑使用規(guī)范（及時(shí)歸位、及時(shí)清理公共臺面的灑落的藥品等）每次錯誤扣5分衛(wèi)生：實(shí)驗(yàn)結(jié)束后的臺面衛(wèi)生、天平室衛(wèi)生、儀器是否回柜結(jié)果：準(zhǔn)確度+精密度+有效數(shù)字準(zhǔn)確度：以每個實(shí)驗(yàn)具體評分標(biāo)準(zhǔn)定精密度：以實(shí)驗(yàn)精密度最差結(jié)果評分有效數(shù)字：每錯一處扣5分報(bào)告書寫：完整、無誤、認(rèn)真、規(guī)范（計(jì)算錯誤、報(bào)告部分缺失、數(shù)據(jù)不全、涂改數(shù)據(jù)及涂改方法不對等）警告篡改數(shù)據(jù)、抄襲報(bào)告，按情節(jié)輕重在實(shí)驗(yàn)得分的基礎(chǔ)上再扣10-30分。3實(shí)驗(yàn)一分析天平稱量練習(xí)項(xiàng)目預(yù)習(xí)操作衛(wèi)生(10分)(15分)(10分)報(bào)告(15分)□□公式錯誤;科學(xué)性錯誤分□扣5分□□□□不認(rèn)真臺面衛(wèi)生差計(jì)算錯誤;涂改數(shù)據(jù)方法不對□□□□扣5分?jǐn)?shù)□不全遺漏儀器報(bào)告不完整;書寫不認(rèn)真□□附頁無原始數(shù)據(jù)其他□扣5分項(xiàng)稱量超出稱量方法有效數(shù)字目（35分）（10分）（15分）范圍總分分□□扣10分扣5分□□扣20分扣5分□□扣30分扣5分□扣5分□扣5分?jǐn)?shù)注：除準(zhǔn)確度項(xiàng)目外，其他項(xiàng)目欄中每錯一項(xiàng)扣5分，直至把該項(xiàng)目分?jǐn)?shù)扣完為止?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹竣賹W(xué)習(xí)分析天平的基本操作和常用稱量方法②掌握正確的稱量方法（直接法、固定質(zhì)量稱量法和遞減稱量法），能準(zhǔn)確稱出指定樣品的質(zhì)量【實(shí)驗(yàn)原理】【實(shí)驗(yàn)步驟】4【數(shù)據(jù)記錄及計(jì)算】天平編號：（1）直接稱量法稱量托盤天平砝碼的質(zhì)量（任選一個）標(biāo)示質(zhì)量：；實(shí)際質(zhì)量(g)：（2）固定質(zhì)量稱量法稱取0.5000gMgCO3兩份（3）遞減稱量法記錄（稱MgCO3三份，每份0.2-0.25g）IIIIII稱量編號稱量瓶+試樣重(g)傾出樣品后m(g)+瓶樣試樣重(g)【思考題】1.固定質(zhì)量稱量法和遞減稱量法各有何優(yōu)缺點(diǎn)？在什么情況下選用這兩種方法？52.在遞減稱量過程中，若傾出樣品時(shí)稱量瓶內(nèi)的試樣吸濕，對測定會造成什么誤差？若試樣傾入燒杯內(nèi)再吸濕，對稱量結(jié)果是否有影響？為什么？3.遞減稱量法稱量過程中能否用小勺取樣，為什么？附頁（實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)及實(shí)驗(yàn)討論）6

實(shí)驗(yàn)二滴定分析基本操作練習(xí)項(xiàng)預(yù)習(xí)操作衛(wèi)生目（10分）（15分）（10分）報(bào)告(15分)□□公式錯誤;科學(xué)性錯誤分□扣5分□□□□不認(rèn)真臺面衛(wèi)生差計(jì)算錯誤;涂改數(shù)據(jù)方法不對□□□□扣5分?jǐn)?shù)□不全遺漏儀器報(bào)告不完整;書寫不認(rèn)真□□□扣5分附頁無原始數(shù)據(jù)其他項(xiàng)精密度目（50分）（10分）有效數(shù)字總分分□□10分扣20分□扣□□扣5分扣30分扣40分?jǐn)?shù)□扣5分□扣50分注：除精密度項(xiàng)目外，其他項(xiàng)目欄中每錯一項(xiàng)扣5分，直至把該項(xiàng)目分?jǐn)?shù)扣完為止?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹竣賹W(xué)習(xí)、掌握滴定分析常用儀器的洗滌和正確使用方法②通過練習(xí)滴定操作，初步掌握確定甲基橙、酚酞指示劑終點(diǎn)的方法【實(shí)驗(yàn)原理】【實(shí)驗(yàn)步驟】7【數(shù)據(jù)記錄及計(jì)算】1.HCl溶液滴定NaOH溶液（指示劑為甲基橙）IIIIII滴定編號VNaOH(mL)終讀數(shù)初讀數(shù)凈用量終讀數(shù)初讀數(shù)凈用量VHCl(mL)VHCl/VNaOH體積比平均值絕對偏差相對平均偏差(%)82.NaOH溶液滴定HCl溶液（指示劑為酚酞）IIIIII滴定編號VHCl(mL)VNaOH(mL)終讀數(shù)初讀數(shù)凈用量VNaOH平均值絕對偏差相對平均偏差(%)【思考題】1.配制NaOH溶液時(shí)，應(yīng)選用何種天平稱取試劑？為什么？2.在滴定分析中，滴定管、移液管為什么要用操作溶液潤洗幾次？滴定使用的錐形瓶是否也需要用操作溶液潤洗？為什么？3.HCl與NaOH溶液定量反應(yīng)后，生成氯化鈉和水，為什么用HCl滴定NaOH溶液時(shí)采用而用NaOH滴定HCl溶液時(shí)甲基橙做指示劑，采用酚酞做指示劑？9附頁（實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)及實(shí)驗(yàn)討論）10

實(shí)驗(yàn)三銨鹽中氮含量的測定（甲醛法）項(xiàng)預(yù)習(xí)操作衛(wèi)生目（10分）（15分）（10分）報(bào)告(15分)□□公式錯誤科學(xué)性錯誤;□□分□扣5分□□計(jì)算錯誤;涂改數(shù)據(jù)方法不對□不認(rèn)真臺面衛(wèi)生差□□□報(bào)告不完整;書寫不認(rèn)真扣5分?jǐn)?shù)□不全遺漏儀器□□□扣5分附頁無原始數(shù)據(jù);稱量不在范圍項(xiàng)準(zhǔn)確度精密度有效數(shù)字目（50分）（總分20分）（10分）□□分扣10分□扣5分□扣5分10分□扣20分□扣數(shù)□扣30分扣5分□扣20分□扣40分注：除準(zhǔn)確度、精密度項(xiàng)目外，其他項(xiàng)目欄每錯一項(xiàng)扣5分，直至把該項(xiàng)目分?jǐn)?shù)扣完為止?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹竣僬莆諌A標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法②掌握甲醛法測定氨態(tài)氮的原理和方法③掌握定量轉(zhuǎn)移操作的基本要點(diǎn)④熟練掌握滴定操作和觀察與判斷終點(diǎn)的方法【實(shí)驗(yàn)原理】【實(shí)驗(yàn)步驟】11【數(shù)據(jù)記錄及計(jì)算】1.硫酸銨試樣的稱量編號瓶＋(NH4)2SO4重（g）倒出(NH4)2SO4后重（g）(NH4)2SO4重（g）2.NaOH溶液濃度的標(biāo)定（基準(zhǔn)物質(zhì)：鄰苯二甲酸氫鉀KHP）IIIIII滴定編號ｍKHP(g)mKHP瓶＋傾出試樣后mKHP瓶＋KHP凈重VNaOH(mL)終讀數(shù)初讀數(shù)凈用量CNaOH(mol/L)CNaOH平均值絕對偏差相對平均偏差(%)計(jì)算公式：C＝NaOH123.銨鹽中氮含量的測定CNaOH(mol/L)硫酸銨定容體積（mL）吸出測定液體積IIIIII滴定次數(shù)VNaOH(mL)終讀數(shù)初讀數(shù)凈用量N%N%平均值絕對偏差相對平均偏差(%)計(jì)算公式：N%=【思考題】1.盛放鄰苯二甲酸氫鉀的錐形瓶是否需要干燥？加入溶解的水量是否需要準(zhǔn)確？為什么？2.實(shí)驗(yàn)中稱取(NH4)2SO4試樣質(zhì)量為0.6-0.8g，是如何確定的？(假設(shè)為純物質(zhì))3.(NH4)2SO4能否用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液來直接滴定？為什么？134.為什么中和甲醛中的游離酸以酚酞為指示劑；而中和銨鹽試樣中的游離酸則以甲基紅做指示劑？5.本試驗(yàn)中指示劑的顏色變化是由紅變黃，最后變成橙色為終點(diǎn)，為什么？6.NHNO3、NHCl、NHHCO3中含氮量的測定，能否用甲醛法？444附頁（實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)及實(shí)驗(yàn)討論）14

實(shí)驗(yàn)四鉛、鉍混合液中鉛和鉍的連續(xù)測定項(xiàng)預(yù)習(xí)操作衛(wèi)生目（10分）（15分）（10分）報(bào)告(15分)□□公式錯誤;科學(xué)性錯誤分□扣5分□□□臺面衛(wèi)生差計(jì)算錯誤;涂改數(shù)據(jù)方法不對□不認(rèn)真□扣5分□遺漏儀器數(shù)□□□報(bào)告不完整;書寫不認(rèn)真□□附頁無原始數(shù)據(jù);其他不全□扣5分項(xiàng)目準(zhǔn)確度（50分）（20分）（精密度有效數(shù)字總分10分）□□□□分扣5分扣5分□扣5分□扣10分扣10分扣5分□扣5分□扣10分?jǐn)?shù)□□扣15分扣15分□扣20分□□扣20分扣20分注：除準(zhǔn)確度、精密度項(xiàng)目外，其他項(xiàng)目欄每錯一項(xiàng)扣5分，直至把該項(xiàng)目分?jǐn)?shù)扣完為止?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹竣僬莆誆DTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法②了解鉻黑T和二甲酚橙指示劑的變色原理、適用范圍和終點(diǎn)顏色的判斷③掌握控制溶液酸度用EDTA連續(xù)滴定多種金屬粒子的原理和方法【實(shí)驗(yàn)原理】15【實(shí)驗(yàn)步驟】【數(shù)據(jù)記錄及計(jì)算】1.基準(zhǔn)物質(zhì)鋅粒的稱量mZn=g2.EDTA溶液濃度的標(biāo)定（基準(zhǔn)物質(zhì)：Zn）鋅粒定容體積（mL）取液體積（mL）滴定次數(shù)IIIIIIV(mL)終讀數(shù)初讀數(shù)EDTA凈用量CEDTA(mol/L)CEDTA平均值絕對偏差相對平均偏差(%)計(jì)算公式：C＝EDTA164.鉛、鉍混合液的分析測定液體積（mL）滴定次數(shù)IIIIIIV(mL)終讀數(shù)初讀數(shù)EDTABi3+凈用量含量測定Bi3+含量（g/L）Bi3+含量平均值（g/L）絕對偏差相對平均偏差(%)V(mL)終讀數(shù)初讀數(shù)EDTAPb2+凈用量含Pb2+含量（g/L）Pb2+含量平均值（g/L）絕對偏差量測定相對平均偏差(%)計(jì)算公式：Bi3+含量=Pb2+含量=【思考題】1.絡(luò)合滴定中為什么加入緩沖溶液？2.能否取等量混合試液兩份，一份控制pH≈1.0滴定Bi3+，另一份控制pH為5--6滴定Bi3+、Pb2+總量？為什么？173.試述連續(xù)滴定Bi3+、Pb2+全過程試液顏色變化的情況與原因？附頁（實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)及實(shí)驗(yàn)討論）18

實(shí)驗(yàn)五碘量法測定試液中Cu的含量項(xiàng)預(yù)習(xí)操作衛(wèi)生15分）（10分）報(bào)告(15分)目（10分）（□□公式錯誤;□□臺面衛(wèi)生差計(jì)算錯誤;涂改數(shù)據(jù)方法不對分科學(xué)性錯誤□扣5分□□不認(rèn)真□扣5分?jǐn)?shù)□□□□不全遺漏儀器報(bào)告不完整;書寫不認(rèn)真□扣5分□□附頁無原始數(shù)據(jù);其他項(xiàng)準(zhǔn)確度精密度有效數(shù)字目（50分）（總分20分）（10分）□分扣10分□扣5分□□扣5分□扣10分扣20分□扣10分?jǐn)?shù)□扣30分□扣20分□扣40分注：除準(zhǔn)確度、精密度項(xiàng)目外，其他項(xiàng)目欄每錯一項(xiàng)扣5分，直至把該項(xiàng)目分?jǐn)?shù)扣完為止?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹竣僬莆樟虼蛩徕c溶液的配制及其標(biāo)定方法②掌握間接碘量法測定銅的基本原理③了解淀粉指示劑的作用原理【實(shí)驗(yàn)原理】【實(shí)驗(yàn)步驟】19【數(shù)據(jù)記錄及計(jì)算】1.重鉻酸鉀的稱量及計(jì)算質(zhì)量（g）定容體積（mL）濃度（mol/L）K2CrO27K2CrO7濃度計(jì)算公式22.硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定IIIIII滴定次數(shù)終讀數(shù)硫代硫酸鈉(mL)V初讀數(shù)凈用量C(mol/L)硫代硫酸鈉C平均值硫代硫酸鈉絕對偏差相對平均偏差(%)計(jì)算公式：C=硫代硫酸鈉203.試液中銅的測定試液取樣量（mL）稀釋體積（mL）IIIIII滴定次數(shù)終讀數(shù)V(mL)硫代硫酸鈉初讀數(shù)凈用量原試液中Cu%Cu%平均值絕對偏差相對平均偏差(%)計(jì)算公式：Cu%=【思考題】1.如何配制Na2S2O3溶液？能否先將Na2S2O3溶于水再將它煮沸？為什么？2.標(biāo)定Na2S2O3溶液時(shí)，加入過量KI的作用是什么？為什么要放置5min后才開始滴定？為什么淀粉指示劑要近終點(diǎn)才加入？3.碘量法測定銅時(shí)為何pH值必須控制在3~4之間，過低過高有什么影響？21附頁（實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)及實(shí)驗(yàn)討論）22

實(shí)驗(yàn)六氯化鋇中鋇含量的測定項(xiàng)預(yù)習(xí)操作衛(wèi)生目（10分）（15分）（10分）報(bào)告(15分)□□公式錯誤;科學(xué)性錯誤分□扣5分□□□□臺面衛(wèi)生差計(jì)算錯誤;涂改數(shù)據(jù)方法不對□□□不認(rèn)真□扣5分?jǐn)?shù)□不全遺漏儀器報(bào)告不完整;書寫不認(rèn)真□扣5分□其他;項(xiàng)目分準(zhǔn)確度有效數(shù)字（50分）（10分）總分□□□扣10分扣20分扣5分?jǐn)?shù)□□□扣30分扣40分扣5分注：除準(zhǔn)確度項(xiàng)目外，其他項(xiàng)目欄每錯一項(xiàng)扣5分，直至把該項(xiàng)目分?jǐn)?shù)扣完為止?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹竣僬莆誃aCl2·2H2O中鋇含量的測定原理和方法②掌握晶形沉淀的制備、過濾、洗滌、灼燒及恒重等基本操作技術(shù)【實(shí)驗(yàn)原理】【實(shí)驗(yàn)步驟】23【數(shù)據(jù)記錄及計(jì)算】1.氯化鋇試樣的稱量稱量物重（g）稱量物氯化鋇重(g)1稱量瓶+試樣重傾出第一份后重2傾出第二份后重2.空坩堝的恒重灼燒坩堝重（I）灼燒坩堝重（II）灼燒坩堝重（III）243.坩堝和BaSO4的稱重Ba%次數(shù)\項(xiàng)目坩堝+BaSO4重（g）空坩堝重（g）BaSO4重（g）124.結(jié)果的計(jì)算試樣中Ba%的計(jì)算式：【思考題】1.為什么沉淀BaSO4時(shí)要在熱稀溶液中進(jìn)行？而在冷卻后才能過濾？2.為了得到純凈、粗大的BaSO4晶形沉淀，本實(shí)驗(yàn)中采取了哪些措施？為什么要采取這些措施？3.如果要測定SO含量，選用氯化鋇為沉淀劑，氯化鋇能否過量太多？為什么？選用2-4什么溶液作洗滌劑？硫酸、氯化鋇溶液可以嗎？25實(shí)驗(yàn)七鄰菲啰啉分光光度法測定微量鐵項(xiàng)預(yù)習(xí)操作衛(wèi)生15分）（10分）報(bào)告(15分)目（10分）（□□公式錯誤;□□臺面衛(wèi)生差計(jì)算錯誤;涂改數(shù)據(jù)方法不對分科學(xué)性錯誤□扣5分□□不認(rèn)真□扣5分?jǐn)?shù)□□□□不全遺漏儀器報(bào)告不完整;書寫不認(rèn)真□□□扣5分單位錯誤;其他項(xiàng)準(zhǔn)確度作圖有效數(shù)字總分目（20分）（30分）（10分）□□沒有圖題數(shù)據(jù)點(diǎn)偏差大□分標(biāo)準(zhǔn)工作曲線合理，過原點(diǎn)□扣□10分縱橫坐標(biāo)比例、分度值不合理扣□5分?jǐn)?shù)□□□