13.040CCS

Z

25DB

42 DB42/T

2047—2023固定污染源廢氣 銅、鋅、鉻、鎳、鉛和鎘的測(cè)定 原子吸收分光光度法

source

—

chromium,nickel,

lead

—Atomic

spectrometry 湖

北

省

生

態(tài)

環(huán)

境

廳湖北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局

聯(lián)合發(fā)布DB42/T

2047—2023 前言

................................................................................

III1

...............................................................................

12 規(guī)范性引用文件

.....................................................................

13 術(shù)語和定義

.........................................................................

14 石墨爐原子吸收分光光度法

...........................................................

15

.............................................................

6附錄

A（資料性） 方法檢出限及測(cè)定下限................................................

12附錄

B（資料性） 方法的準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)....................................................

13DB42/T

2047—2023 本文件按照GB/T

1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則

第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由湖北省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。研究院。靜、趙旭、羅秋、黃榮、程遠(yuǎn)佳、李明。本

文

件

實(shí)

施

應(yīng)

用

中

的

疑問

，

可

咨

詢

湖

北

省

生

態(tài)環(huán)

境

廳

，

聯(lián)

系

電

話

：

，

郵

箱：whjcfxs@126.com；

85805700，郵箱：kkzhou622@163.com。IIIDB42/T

2047—2023 在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；操作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具，避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。1范圍本文件規(guī)定了測(cè)定固定污染源廢氣中銅、鋅、鉻、鎳、鉛和鎘的原子吸收分光光度法。法的檢出限及測(cè)定下限詳見附錄A。2 規(guī)范性引用文件文件。GB/T

16157 固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法HJ/T

煙塵采樣器技術(shù)條件HJ/T

大氣污染物無組織排放監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則HJ

194 環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ/T

總懸浮顆粒物采樣器技術(shù)要求及檢測(cè)方法HJ/T

固定源廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范3 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。污染源 pollution

排放大氣污染物的設(shè)施或建筑構(gòu)造（如車間等）。銅、鋅、鉻、鎳、鉛和鎘copper,zinc,

chromium,

nickel,

lead

and

經(jīng)濾膜或?yàn)V筒采集的能被硝酸-鹽酸浸出的銅、鋅、鉻、鎳、鉛和鎘及其化合物。4 石墨爐原子吸收分光光度法方法原理DB42/T

2047—2023使用石英濾膜采集固定污染源無組織排放廢氣，采用硝酸-鹽酸溶液消解體系，經(jīng)微波消解或電熱產(chǎn)生選擇性吸收，其吸收強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與銅、鉻、鎳、鉛和鎘的濃度成正比。干擾和消除試劑和材料4.3.1 除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純或純度更高級(jí)別的化學(xué)試劑。實(shí)驗(yàn)用水為去離子水或相當(dāng)純度的水。4.3.2 硝酸：ρ(HNO3)

=1.42

g/mL，優(yōu)級(jí)純。4.3.3 鹽酸：ρ(HC1)

=1.19

g/mL，優(yōu)級(jí)純。4.3.4 過氧化氫：ω(H2O2)

%。4.3.5 鹽酸溶液：1+1。量取

mL鹽酸（4.3.3）溶于

mL水中，再用水稀釋并定容至1L。4.3.6 硝酸溶液：1+1。量取

mL硝酸（4.3.2）溶于400mL水中，再用水稀釋并定容至1L。4.3.7 硝酸溶液：1+99。量取10mL硝酸（4.3.2400mL水中，再用水稀釋并定容至1L。4.3.8 硝酸-鹽酸混合液。于約

mL水中加入55.5

mL硝酸（4.3.2）及167.5

mL鹽酸（4.3.3），用水稀釋并定容至1L。4.3.9 銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ

mg/L。稱取1.0000

g

mL4.3.61L聚乙烯瓶中，4℃4.3.10鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ

mg/L。4稱取1.0000

g

mL4.3.51L4聚乙烯瓶中，

℃4.3.11 鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ

mg/L。4稱取1.0000

g

mL4.3.61L4聚乙烯瓶中，

℃4.3.12 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ

mg/L。4稱取1.0000

g

mL4.3.61L4聚乙烯瓶中，

℃4.3.13 鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ(Cd)=500

mg/L。4稱取0.5000

g

mL4.3.61L4聚乙烯瓶中，

℃4.3.14 銅標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ

mg/L。準(zhǔn)確移取5.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.3.9500mL容量瓶中，用硝酸溶液（）定容。4.3.15 鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ

mg/L。準(zhǔn)確移取5.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.3.10500mL容量瓶中，用硝酸溶液（）定容。4.3.16 鎳標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ

mg/L。準(zhǔn)確移取5.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.3.11500mL容量瓶中，用硝酸溶液（）定容。DB42/T

2047—20234.3.17鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ

mg/L。準(zhǔn)確移取5.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.3.12500mL容量瓶中，用硝酸溶液（）定容。4.3.18 鎘標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ

mg/L。準(zhǔn)確移取

鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.3.13

500mL

容量瓶中，用硝酸溶液（4.3.7）定容。4.3.19銅標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(Cu)=250

μg/L。準(zhǔn)確移取5.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)中間液（4.3.14200mL容量瓶中，用硝酸溶液（）定容。4.3.20鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(Cr)=100

μg/L。準(zhǔn)確移取5.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液（4.3.15500mL容量瓶中，用硝酸溶液（）定容。4.3.21 鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(Ni)=250

μg/L。準(zhǔn)確移取5.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)中間液（4.3.16200mL容量瓶中，用硝酸溶液（）定容。4.3.22 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(Pb)=250

μg/L。準(zhǔn)確移取5.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液（4.3.17200mL容量瓶中，用硝酸溶液（）定容。4.3.23 鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ

μg/L。準(zhǔn)確移取5.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)中間液（4.3.18500mL容量瓶中，用硝酸溶液（）定容。4.3.24基體改進(jìn)劑：硝酸鈀溶液。稱取0.01

g100

mL

g/L可直接購買市售溶液。4.3.25 濾膜：石英纖維。對(duì)粒徑大于0.3

μm顆粒物的阻留效率不低于，各目標(biāo)元素的本底值應(yīng)小于等于排放標(biāo)準(zhǔn)限值的1/10。4.3.26 氬氣：純度≥99.99%。儀器和設(shè)備4.4.1

石墨爐原子吸收分光光度計(jì)。4.4.2

消解裝置：微波消解裝置或電熱板或石墨消解儀。4.4.3

顆粒物采樣設(shè)備：中流量采樣器，其性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合

HJ/T

374

的規(guī)定。4.4.4

分析天平：精度為

g。4.4.5

陶瓷剪刀。4.4.6

聚四氟乙烯燒杯：

mL。4.4.7

一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。樣品4.5.1 樣品的采集33固定污染源無組織排放樣品的采集，按照HJ/T

55中有關(guān)要求設(shè)置監(jiān)測(cè)點(diǎn)位，采樣過程按照HJ

33的要求執(zhí)行，采樣同時(shí)應(yīng)詳細(xì)記錄采樣環(huán)境條件。中流量采樣器采樣工作點(diǎn)流量為0.10

m

/min采樣時(shí)間不少于16

m（每次采樣至少準(zhǔn)備2個(gè)同批次濾膜作為全程序空白樣品，帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)，不與采樣器連接，采樣結(jié)束后帶回實(shí)驗(yàn)室待測(cè)。4.5.2 樣品的保存溫環(huán)境下保存。mA151030nm324.7357.9232.0283.3228.8nm0.70.7110600/201100/20900/20600/20300/20原子化溫度（℃）2100/52300/52300/51300/51500/52300/32450/52450/52200/32200/3DB42/T

2047—20234.5.3 試樣的制備 微波消解法10.0

mL-4.3.8使濾膜碎片浸沒其中，同時(shí)加入適量的過氧化氫（4.3.4），加蓋，置于消解罐組件中并旋緊，放到微波轉(zhuǎn)盤架上。設(shè)定消解溫度為℃，消解持續(xù)時(shí)間為15分鐘。待樣品消解完全后，取出消解罐組件，冷卻，以水淋洗內(nèi)壁，加入約10

mL水，靜置半小時(shí)進(jìn)行浸提，過濾，定容至50.0

mL，待測(cè)。..3.2電熱消解法電熱板消解//消解罐10.0

mL硝酸-.4），蓋上表面皿，在微沸下加熱回流2小時(shí)，然后冷卻。以水淋洗燒杯/消解罐內(nèi)壁，加入約10

mL水，靜置半小時(shí)進(jìn)行浸提，過濾，定容至50.0

mL，待測(cè)。.4 空白試樣的制備取與樣品相同批號(hào)、相同面積的空白濾膜，按與試樣完全相同的制備步驟制備實(shí)驗(yàn)室空白試樣。分析步驟4.6.1 儀器測(cè)量條件不同型號(hào)原子吸收分光光度計(jì)的最佳工作條件不同，應(yīng)根據(jù)儀器操作說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)。參考測(cè)量條件見表1。表1表1 儀器參考測(cè)量條件標(biāo)準(zhǔn)系列（μg/L）0.002.505.0010.020.050.00.001.002.005.0010.020.00.002.505.0010.020.050.00.002.505.0010.020.050.00.000.501.001.502.003.00DB42/T

2047—20234.6.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立取50

.19～4.3.23準(zhǔn)系列。表2給出了各元素參考系列濃度，也可根據(jù)儀器靈敏度或試樣的濃度調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)系列范圍，至少配制6個(gè)濃度點(diǎn)（含零濃度點(diǎn)）；如有需要，也可繪制工作曲線進(jìn)行定量分析。按照儀器參考測(cè)量條件（4.6.1），由低濃度到高濃度依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列，測(cè)定信號(hào)值，以各元素標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的信號(hào)值為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。表2各元素標(biāo)準(zhǔn)系列表2各元素標(biāo)準(zhǔn)系列元素濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，樣品需稀釋后重新測(cè)定。4.6.4空白試樣的測(cè)定.14.5.4）的測(cè)定。結(jié)果計(jì)算與表示4.7.1 結(jié)果計(jì)算算出無組織廢氣顆粒物中金屬元素的濃度：(

····················································1)(std

1000式中：——顆粒物中金屬元素的濃度，μg/m3；c——試樣中金屬元素的濃度，μ；

——空白試樣中金屬元素的濃度，μ；V

——試樣消解后定容體積，mL；Vstd——根據(jù)相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或排放標(biāo)準(zhǔn)采用相應(yīng)狀況下的采樣體積，m3。4.7.2 結(jié)果表示DB42/T

2047—2023測(cè)定結(jié)果小數(shù)位數(shù)與方法檢出限保持一致，最多保留三位有效數(shù)字。精密度和正確度方法的精密度（各元素測(cè)定結(jié)果的均值（X

）、實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD'）、重復(fù)性限（r

）R））詳見附錄B。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制4.9.1 現(xiàn)場(chǎng)儀器設(shè)備法按照HJ/T

374中相關(guān)要求進(jìn)行，其他質(zhì)量保證和質(zhì)量控制措施按照HJ

194中相關(guān)要求執(zhí)行。4.9.2空白樣品白中各目標(biāo)元素的測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法測(cè)定下限。4.9.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥。每批次（≤20個(gè)）樣品，應(yīng)至少分析一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測(cè)定結(jié)果與該點(diǎn)濃度的相對(duì)誤差應(yīng)在±以內(nèi)。否則，應(yīng)重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.9.4 平行樣品在條件允許的情況下，每批次（≤20個(gè)）樣品采集進(jìn)行平行樣測(cè)定（當(dāng)樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，至少采集一個(gè)平行樣），平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤。4.9.5 基體加標(biāo)20～130%之間，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定值應(yīng)在保證值范圍內(nèi)。廢物處理委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。5火焰原子吸收分光光度法方法原理使用石英濾筒采集固定污染源有組織排放廢氣，采用硝酸-鹽酸溶液消解體系，經(jīng)微波消解或電熱-特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收，其吸收強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與銅、鋅、鉻、鎳、鉛和鎘的濃度成正比。干擾和消除DB42/T

2047—2023定。使用232.0

波長(zhǎng)測(cè)定鎳時(shí)，存在波長(zhǎng)相近的鎳三線光譜影響，選擇

nm的光譜通帶可減少影響。試劑和材料5.3.1 除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純或純度更高級(jí)別的化學(xué)試劑。實(shí)驗(yàn)用水為去離子水或相當(dāng)純度的水。5.3.2 硝酸：ρ(HNO3)

=1.42

。5.3.3 鹽酸：ρ(HC1)

=1.19

g/mL。5.3.4 過氧化氫：ω(H2O2)

=30%。5.3.5 鹽酸溶液：1+1。量取

mL鹽酸（5.3.3）溶于

mL水中，再用水稀釋并定容至1L。5.3.6硝酸溶液：1+1。量取

mL硝酸（5.3.2）溶于

mL水中，再用水稀釋并定容至1L。5.3.7 硝酸溶液：1+99。量取10

mL硝酸（5.3.2）溶于

mL水中，再用水稀釋并定容至1L。5.3.8 硝酸-鹽酸混合液。于約

mL水中加入55.5

mL硝酸（5.3.2）及167.5

mL鹽酸（5.3.3），用水稀釋并定容至1L。5.3.9 銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ(Cu)=

1000

mg/L。稱取1.0g）光譜純金屬銅，用30

mL硝酸溶液（5.3.6）加熱溶解，冷卻后用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期兩年?；蛑苯淤徺I市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，參照標(biāo)準(zhǔn)證書進(jìn)行保存。5.3.10 鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ

mg/L。稱取1.0g（精確到）光譜純金屬鋅，用40

mL鹽酸溶液（5.3.5）加熱溶解，冷卻后用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期兩年。或直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，參照標(biāo)準(zhǔn)證書進(jìn)行保存。5.3.11 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ

mg/L。稱取1.0g（精確到）光譜純金屬鉻，用30

mL鹽酸溶液（5.3.5）加熱溶解，冷卻后用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期兩年。或直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，參照標(biāo)準(zhǔn)證書進(jìn)行保存。5.3.12 鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ

mg/L。稱取1.0g（精確到）光譜純金屬鎳，用30

mL硝酸溶液（5.3.6）加熱溶解，冷卻后用水定容至1L。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期兩年?；蛑苯淤徺I市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，參照標(biāo)準(zhǔn)證書進(jìn)行保存。5.3.13 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ

mg/L。4稱取1.0000

g

mL5.3.61L4聚乙烯瓶中，

℃5.3.14 鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ

mg/L。4稱取光譜純金屬鎘，用30

mL硝酸溶液（）加熱溶解，冷卻后用水定容至1L。貯存于4聚乙烯瓶中，

℃5.3.15銅標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(Cu)=100

mg/L。準(zhǔn)確移取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.3.9）10.00

于

容量瓶中，用硝酸溶液（5.3.7）定容至標(biāo)線，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。器采樣流量為5

L/min～80

L/min，連續(xù)采樣時(shí)間不少于器采樣流量為5

L/min～80

L/min，連續(xù)采樣時(shí)間不少于1小時(shí)，采樣體積不少于0.600

m

(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)干5.3.16 鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(Zn)=100

mg/L。5.3.10）10.00

mL于100

mL5.3.7搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。5.3.17 鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(Cr)=100

mg/L。5.3.11）10.00

mL于100

mL5.3.7搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。5.3.18鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(Ni)=100

mg/L。5.3.12）10.00

mL于100

mL5.3.7搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。5.3.19 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(Pb)=100

mg/L。5.3.13）10.00

mL于100

mL5.3.7搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。5.3.20 鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(Cd)=100

mg/L。5.3.14）10.00

mL于100

mL5.3.7搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏保存，有效期一年。5.3.21 濾筒：石英纖維。對(duì)粒徑大于0.3

μm顆粒物的阻留效率不低于99.9%，各目標(biāo)元素的本底值應(yīng)低于方法測(cè)定下限。5.3.22 燃?xì)猓阂胰玻兌取?9.5%。5.3.23 助燃?xì)猓嚎諝?，進(jìn)入燃燒器前應(yīng)除去其中的水、油和其他雜物。儀器和設(shè)備5.4.1

火焰原子吸收分光光度計(jì)。5.4.2

空氣壓縮機(jī)。5.4.3

消解裝置：微波消解裝置，電熱板或石墨消解儀。5.4.4

煙塵采樣器：其性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合

HJ/T

48

的規(guī)定。5.4.5

分析天平：精度為

g。5.4.6

陶瓷剪刀。5.4.7

聚四氟乙烯燒杯：

mL。5.4.8

一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。樣品5.5.1 樣品的采集固定污染源有組織廢氣樣品采樣過程按照GB/T

和HJ/T

采樣的要求執(zhí)行。使用煙塵采樣3煙氣)。當(dāng)重金屬濃度較低時(shí)可適當(dāng)增加采樣體積。如管道內(nèi)煙氣溫度高于需采集的相關(guān)金屬元素熔點(diǎn)時(shí)，應(yīng)采取降溫措施，使進(jìn)入濾筒前的煙氣溫度低于相關(guān)金屬元素的熔點(diǎn)。每次采樣至少準(zhǔn)備2次濾筒作為全程序空白樣品，帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)，不與采樣器連接，采樣結(jié)束后帶回實(shí)驗(yàn)室待測(cè)。5.5.2 樣品的保存濾筒樣品采集后將封口向內(nèi)折疊，豎直放回原采樣套筒或樣品專用容器中密封保存。樣品在干燥、通風(fēng)、避光、室溫環(huán)境下保存。5.5.3 試樣的制備mA15151030nm324.7213.0357.9232.0283.3228.8nmDB42/T

2047—20 微波消解法取完整濾筒樣品，用陶瓷剪刀剪成小塊置于消解罐中，加入25.0

mL-鹽酸混合溶液(5.3.8)，使濾筒碎片浸沒其中，同時(shí)加入適量的過氧化氫（5.3.4），加蓋，置于消解罐組件中并旋緊，放到微波轉(zhuǎn)盤架上。設(shè)定消解溫度為℃，消解持續(xù)時(shí)間為15分鐘。待樣品消解完全后，取出消解罐組件，冷卻，以水淋洗內(nèi)壁，加入約10

mL水，靜置半小時(shí)進(jìn)行浸提，過濾，定容至50.0

mL，待測(cè)。 電熱消解法取完整濾筒樣品，用陶瓷剪刀剪成小塊置于聚四氟乙烯燒杯/消解罐中，加入25.0

mL-鹽酸混.4加熱回流2/

mL定容至50.0

mL，待測(cè)。5.5.4 空白試樣的制備取與樣品相同批號(hào)、相同面積的空白濾筒，按與試樣完全相同的制備步驟制備實(shí)驗(yàn)室空白試樣。分析步驟5.6.1 儀器測(cè)量條件不同型號(hào)原子吸收分光光度計(jì)的最佳工作條件不同，應(yīng)根據(jù)儀器操作說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)。參考測(cè)量條件見表3。表3 儀器參考測(cè)量條件表3 儀器參考測(cè)量條件取50

.15～5.3.20準(zhǔn)系列。表4給出了各元素參考系列濃度，也可根據(jù)儀器靈敏度或試樣的濃度調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)系列范圍，至少配制6個(gè)濃度點(diǎn)（含零濃度點(diǎn)）；如有需要，也可繪制工作曲線進(jìn)行定量分析。按照儀器測(cè)量條件（5.6.1），用標(biāo)準(zhǔn)曲線零濃度點(diǎn)調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，由低濃度到高濃度依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，以各元素標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。DB42/T

2047—2023表4各元素標(biāo)準(zhǔn)系列5.6.3 試樣的測(cè)定素濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，樣品需稀釋后重新測(cè)定。5.6.4空白試樣的測(cè)定.15.5.4）的測(cè)定。結(jié)果計(jì)算與表示5.7.1結(jié)果計(jì)算有組織廢氣顆粒物中金屬元素的濃度：

c

-

c

std

1000

(···················································2)(式中：——顆粒物中金屬元素的濃度，mg/m3；c——試樣中金屬元素的濃度，mg/L；

——空白試樣中金屬元素的濃度，mg/L；V

——試樣消解后定容體積，mL；Vstd——根據(jù)相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或排放標(biāo)準(zhǔn)采用相應(yīng)狀況下干煙氣的采樣體積，m3。5.7.2 結(jié)果表示測(cè)定結(jié)果小數(shù)位數(shù)與方法檢出限保持一致，最多保留三位有效數(shù)字。精密度和正確度10DB42/T

2047—2023方法的精密度（各元素測(cè)定結(jié)果的均值（

X

）、實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD'）、重復(fù)性限（r

）RPP））詳見附錄B。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制5.9.1現(xiàn)場(chǎng)儀器設(shè)備法按照HJ/T

48中相關(guān)要求進(jìn)行，其他質(zhì)量保證和質(zhì)量控制措施按照HJ/T

397中相關(guān)要求執(zhí)行。5.9.2空白樣品品中各目標(biāo)元素的測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法測(cè)定下限。5.9.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥。每批次（≤20個(gè)）樣品，應(yīng)至少分析一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測(cè)定結(jié)果與該點(diǎn)濃度的相對(duì)誤差應(yīng)≤±。否則，應(yīng)重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.9.4 平行樣品在條件允許的情況下，每批次（≤20個(gè)）樣品采集進(jìn)行平行樣測(cè)定（當(dāng)樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，至少采集一個(gè)平行樣），平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤。5.9.5 基體加標(biāo)每批次（≤20個(gè)）樣品應(yīng)測(cè)定一個(gè)空白加標(biāo)樣或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%～120%之間，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定值應(yīng)在其給出的不確定范圍內(nèi)。廢物處理委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。11

nm324.70.0040.016213.00.0010.004357.90.0050.020232.00.0040.016283.30.020.08228.80.0020.008采樣體積為0.600

50.0

nm324.70.0070.028357.90.0050.020232.00.0060.024283.30.0080.032228.80.0020.008

50.0

mLDB42/T

2047—2023附 錄 A（資料性）方法檢出限及測(cè)定下限表A.1列出了石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定5種金屬元素的方法檢出限，表列出了火焰原子吸收分光光度法測(cè)定6種金屬元素的方法檢出限。表A.1

石墨爐原子吸收分光光度法各金屬元素的方法檢出限（表A.1

石墨爐原子吸收分光光度法各金屬元素的方法檢出限（μg/m）A.2

火焰原子吸收分光光度法各金屬元素的方法檢出限（mg/m）表（μg/L）（μg/L）

（μg/L）（μg/L）5.004.8210.40.711.5520.0063.1940.00013.55.004.5812.60.991.8620.0045.1640.0078.412.001.878.60.370.568.007.799.61.652.5715.0013.122.001.828.70.420.598.007.7211.21.412.7415.0043.992.001.969.20.420.6420.0022.612.63.828.7140.00212.02.001.947.00.460.5720.0027.1140.0038.08.94.5310.310.009.047.81.712.5220.0084.5340.0056.0910.009.2311.81.813.4620.0093.8640.0064.901.000.8511.501.3022.702.367.20.260.531.000.8661.501.397.00.190.322.702.406.00.270.47DB42/T

2047—2023附錄 B（資料性）方法的準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)表B.1和表B.2分別列出了石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定5種金屬元素的精密度和正確度，表和表分別列出了火焰原子吸收分光光度法測(cè)定6種金屬元素的精密度和正確度。表B.1

石墨爐原子吸收分光光度法的精密度數(shù)據(jù)13（μg/L））（

）（

P5.0096.310.096.3±20.020.0082.93.582.9±7.040.0093.011.893.0±23.65.0091.611.691.6±23.220.0089.67.989.6±15.840.0083.96.583.9±13.02.0093.48.093.4±16.08.0097.49.397.4±18.615.00103.36.3103.3±12.62.0091.08.091.0±16.08.0096.510.896.5±31.615.00105.28.2105.2±16.42.00±18.220.00113.114.3113.1±28.640.00103.710.1103.7±20.22.0097.16.897.1±13.620.00116.111.1116.1±22.240.0094.98.494.9±16.810.00±14.220.0086.36.886.3±12.640.0082.03.882.0±7.610.0092.310.992.3±21.820.0087.55.087.5±10.040.0077.33.077.3±6.01.0085.110.085.1±20.01.50±14.22.7087.66.387.6±12.61.0085.712.585.7±25.01.5092.66.592.6±13.02.7088.85.38