氮元素的測(cè)定〔凱氏定氮法〕0.5～3.0％。氮是煤中唯一的完全以有機(jī)狀態(tài)存在的元素。煤中氮含量隨煤的變質(zhì)程度的加深而削減。它與氫含量的關(guān)系是，隨氫含量的增高而增大。一、方法原理依據(jù)用去的硫酸量，計(jì)算煤中氮的含量。主要化學(xué)反響如下：

SO(濃)NH

HPO2 4 4 4

2 2

3 2 3 4NHHSO4 4

2NaOHNH

Na

SO2HO2342NH HBO23423 3 3

NHHBO4 2 3NHHBOHClNHClHBO4 2 3 4 3 3二、試劑混合催化劑：32g5g0.5g研細(xì)，混合均勻備用；鉻酸酐：分析純；分析純，3%水溶液，配制時(shí)加熱溶解并濾去不溶物；混合堿溶液：37g3g100mL甲基紅和亞甲基藍(lán)混合指示劑：0.175g50mL95%乙醇中；0.083g50mL95%乙醇中；1。蔗糖：分析純；硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1/2H2SO4)=0.025mol/L。于1000mL容量瓶中，參加約40mL0.7mL〔1.84〕分析純硫酸放入容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分振蕩均勻。0.05g130℃下枯燥到恒重的優(yōu)級(jí)純無水碳酸鈉放入錐形瓶中，50～60mL蒸餾水使之溶解，然后參加2～3黃色變橙色。煮沸，趕出二氧化碳，冷卻后，連續(xù)滴定到橙色。三、儀器、設(shè)備凱氏瓶：50mL250mL；直形玻璃冷凝管：300mm；短頸玻璃漏斗：30mm；鋁加熱體：使用時(shí)四四周以絕熱材料，如石棉繩等。凱氏球；圓盤電爐：帶有調(diào)溫裝置；錐形瓶：250mL；圓底燒瓶：1000mL；滴定管：10mL0.05mL。四、分析步驟0.2mm0.2g0.0002g。把煤樣包好，放入2g〔1.84〕5mL。然后將凱氏瓶放入鋁加熱體的孔中，并用石棉板蓋住凱氏瓶的球形局部。在瓶口插入一小漏斗，防止硒粉飛濺。在鋁加熱體中心的小孔中放溫度計(jì)。接通電源，緩緩加熱到350℃左右，保持此溫度，直到溶液清亮透亮、漂移的黑色顆粒完全消逝為止。遇到分解不完全的煤樣時(shí)，可將0.2mm的空氣枯燥煤樣磨細(xì)至0.1mm以下，再按上述方法消化，但必需參加鉻酸酐0.2～0.5g。分解后如無黑色粒狀物且呈草綠色漿狀，表示消化完全。將冷卻后的溶液，用少量蒸餾水稀釋后，移至250mL凱氏瓶中。充分洗凈原凱氏瓶中的剩余物，使溶液體積為100mL。然后將盛溶液的凱氏瓶放在蒸餾裝置上預(yù)備蒸餾。把直形玻璃冷凝管的上端連接到凱氏球上，下端用橡皮管連上玻璃管，直接插2mm。在250mL凱氏瓶中注入25mL混合堿溶液，然后通入蒸汽進(jìn)展蒸餾，蒸餾至80mL蒸餾完畢后，拆下凱氏瓶并停頓供給蒸汽。插入硼酸溶液中的玻璃管內(nèi)、外用點(diǎn)。由硫酸用量〔校正空白〕求出煤中氮的含量。0.2g注：每日在煤樣分析前，冷凝管須用蒸汽進(jìn)展沖洗，待餾出物體積達(dá)100～200mL再做正式煤樣。五、分析結(jié)果的計(jì)算空氣枯燥煤樣的氮含量按下式計(jì)算：Nad

cV 212

100%m式中： Nad——空氣枯燥煤樣的氮含量，%；c——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V1——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；V2——空白試驗(yàn)時(shí)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；0.014——氮的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol；m——分析煤樣的質(zhì)量，g。六、氮含量測(cè)定的周密度氮含量測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如下表規(guī)定：表氮含量測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性要求重復(fù)性限〔N重復(fù)性限〔Nad〕/%0.08再現(xiàn)性臨界差〔Nd〕/%0.15煤的揮發(fā)分及其測(cè)定〔氣體或液體〕中減掉水解的產(chǎn)物，所以精準(zhǔn)的說應(yīng)稱為揮發(fā)分產(chǎn)率。是動(dòng)力煤按發(fā)熱量計(jì)價(jià)的一個(gè)關(guān)心指標(biāo)。7040～60%，煙煤一般10～50%10%。所以世界各國(guó)和我國(guó)都以煤的揮發(fā)分作為煤分類的重要指標(biāo)。一、測(cè)定原理煤在隔絕空氣下加熱，大致狀況是：1100℃煤中吸附的氣體和局部水逸出，<110℃內(nèi)在水分逸盡，至200℃化合水逸出；盡；殘留物為焦炭。煤的揮發(fā)分主要是由水分、碳?xì)溲趸锖吞細(xì)浠衔锝M成，但物理吸附水〔包括外在水分和內(nèi)在水分〕和礦物質(zhì)生成的二氧化碳不屬揮發(fā)分范圍。二、方法要點(diǎn)稱取肯定量的空氣枯燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在(900±10)℃溫度下隔絕空氣加熱7min，以削減的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)再減去該煤樣水分含量作為揮發(fā)分產(chǎn)率。三、儀器設(shè)備揮發(fā)分測(cè)定儀圖YX-GF/V7700全自動(dòng)揮發(fā)分儀揮發(fā)分坩堝：帶有協(xié)作嚴(yán)密蓋的瓷坩堝，見以下圖所示。圖揮發(fā)分坩堝區(qū)。爐后壁有一排氣孔和一插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)20～30mm坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成，規(guī)格尺寸能使全部的坩堝都在馬弗20～30mm坩堝架夾。

圖坩堝架分析天平：0.000lg。秒表。枯燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。壓餅機(jī)：10mm四、測(cè)定步驟用預(yù)先在900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度小于0.2mm的空1g〔g，然后輕輕搖動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，3mm920℃左右，翻開爐門快速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)，并關(guān)上爐門，必需在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至(900±10)℃，否則此次試驗(yàn)作廢。準(zhǔn)確加熱7min。從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入枯燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。五、結(jié)果計(jì)算空氣枯燥煤樣的揮發(fā)分按下式計(jì)算：mmVad 1100%Madm2%～12%時(shí)，則按下式計(jì)算：mV 1100%M )ad m

ad 2ad>12%時(shí)，則按下式計(jì)算：mm))Vadm))

1100%Mad

2ad

2ad)式中 Vad——空氣枯燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，%：m1——煤樣加熱后削減的質(zhì)量，g；m——煤樣質(zhì)量，g；Mad——空氣枯燥煤樣的水分含量，%：(CO2)ad——空氣枯燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳的含量，%；(CO2)ad(焦渣)——焦渣中二氧化碳對(duì)煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，%。六、揮發(fā)分測(cè)定的周密度揮發(fā)分測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性見下表規(guī)定。表揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性要求重復(fù)性限/%再現(xiàn)性臨界差/%<20.000.300.5020.00～40.000.501.00>40.00>40.000.801.50七、留意事項(xiàng)坩鍋架的大小、材料等，在肯定程度上均能影響揮發(fā)分的測(cè)定結(jié)果。為此必需做到：測(cè)定溫度應(yīng)嚴(yán)格掌握在(900±10)℃，要定期對(duì)熱電偶及毫伏計(jì)進(jìn)展嚴(yán)格的校正。定期測(cè)量馬弗爐恒溫區(qū)，測(cè)定時(shí)坩堝必需放在恒溫區(qū)。3min(900±10)℃。因此馬弗爐應(yīng)常常驗(yàn)證其溫度恢復(fù)速度熱容量根本全都?？偧訜釙r(shí)間〔包括溫度恢復(fù)時(shí)間〕7min，用秒表計(jì)時(shí)。坩堝應(yīng)帶有嚴(yán)密蓋的瓷坩堝，外形、尺寸、總質(zhì)量必需符合規(guī)定。耐熱金屬做的坩堝架受熱時(shí)不能掉皮，假設(shè)沾在坩堝上會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。量前不能開蓋。褐煤、長(zhǎng)焰煤水分和揮發(fā)分很高，如以松散狀態(tài)放入900℃爐中加熱，則揮發(fā)3mm樣爆燃、噴濺，使測(cè)定結(jié)果牢靠穩(wěn)定。八、焦渣特征按以下規(guī)定區(qū)分焦渣特征，其序號(hào)即為焦渣特征代號(hào)。粉狀——全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒。粘著——用手指輕碰即成粉末或根本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末。弱粘結(jié)——用手指輕壓即成小塊。不熔融粘結(jié)——用手指用勁壓才裂成小塊，焦渣上外表無光澤，下外表稍有銀白色光澤。不膨脹熔融粘結(jié)——焦渣形成扁平的塊，煤粒的界限不易分清，焦渣上外表有明顯銀白色金屬光澤，下外表銀白色光澤更明顯。渣外表有較小的膨脹泡〔或小氣泡。膨脹熔融粘結(jié)——焦渣上、下外表有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超15mm。強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)——15mm。煤的熱穩(wěn)定性測(cè)定一、煤的熱穩(wěn)定性測(cè)定的意義塊，甚至成為煤粉。將導(dǎo)致帶出物增多、爐內(nèi)粒度分布不均勻而增加爐內(nèi)流體阻力，嚴(yán)峻時(shí)甚至形成風(fēng)洞而導(dǎo)致結(jié)渣，從而使整個(gè)氣化或燃燒過程不能正常進(jìn)展，不僅造成操作困難，而且還會(huì)降低燃燒或氣化效率。因此，煤的熱穩(wěn)定性是生產(chǎn)、設(shè)計(jì)及科研單位確定氣化工藝技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)的重要依據(jù)之一。二、煤的熱穩(wěn)定性分級(jí)煤的熱穩(wěn)定性按下表進(jìn)展分級(jí)。表煤的熱穩(wěn)定性分級(jí)序號(hào)1級(jí)別名稱低熱穩(wěn)定性煤代號(hào)LTS≤402較低熱穩(wěn)定性煤RLTS>40～503中等熱穩(wěn)定性煤MTS>50～604較高熱穩(wěn)定性煤RHTS>60～705高熱穩(wěn)定性煤HTS>70三、煤的熱穩(wěn)定性測(cè)定方法提要〔850±15〕℃的馬弗爐中加熱30min6mm殘焦質(zhì)量占各級(jí)殘焦質(zhì)量之和的百分?jǐn)?shù)作為熱穩(wěn)定性指標(biāo)TS+6；以3～6mm和小于3mmTS3～6、TS-3。儀器和設(shè)備恒溫區(qū)不小于〔850±15〕℃。附有熱電偶和高溫計(jì)。爐后壁留有揮發(fā)分排出孔和熱電偶插入孔。振篩機(jī)：40±2mm；240±20min-1。盤。工業(yè)天平：1kg0.01g。帶蓋坩堝：100cm3坩堝架：用耐900℃以上的金屬材料制成。依據(jù)馬弗爐的恒溫區(qū)的大小，坩510測(cè)定步驟6mm2500cm3〔稱準(zhǔn)到0.01g〕并使兩份質(zhì)量全都〔g5900℃的馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)。關(guān)好爐門，將爐30min。煤樣剛送入馬弗爐時(shí)，爐溫有8min〔850±15〕℃，否則測(cè)定作廢。④從馬弗爐中取出坩堝，冷卻到室溫，稱量每份殘焦的總質(zhì)量〔g。6mm10min。6mm、3～6mm3mm〔稱準(zhǔn)到g?！?g，否則測(cè)定作廢。結(jié)果計(jì)算煤的熱穩(wěn)定性指標(biāo)和關(guān)心指標(biāo)按下式計(jì)算：TS =

m6100+6 mTS =

m3~61003~6 mTS =

m31003 m式中 TS+6——煤的熱穩(wěn)定性指標(biāo)，%；TS3～6、TS-3——煤的熱穩(wěn)定性關(guān)心指標(biāo)，%；m——各級(jí)殘焦質(zhì)量之和，g；m+6——大于6mmg；m3～6——粒度為3～6mmg；m-3——小于3mmg。計(jì)算兩次重復(fù)測(cè)定各級(jí)殘焦指標(biāo)的平均值。5．周密度3.0%。煤的水分及其測(cè)定一、水分測(cè)定的意義1%～210%～40%的水分。高寒地區(qū)的選煤廠冬季要對(duì)煤炭產(chǎn)品進(jìn)展枯燥處理或加防凍藥劑。水分高的煤難以破的主要指標(biāo)。二、煤中水分存在形式煤中游離水和化合水〔4·O〔21～2h200℃以上才能分解析出。煤的工業(yè)分析中只測(cè)定游離水，不測(cè)定化合水。煤的外在水分和內(nèi)在水分煤的游離水又分為外在水分和內(nèi)在水分。顆粒外表的水蒸氣壓與空氣的濕度平衡時(shí)即不再蒸發(fā)。內(nèi)在水分，是吸附在煤顆粒內(nèi)部毛細(xì)孔中的水分。內(nèi)在水分需在100℃以上的溫度經(jīng)過肯定時(shí)間才能蒸發(fā)。3096%的條件下，煤樣與環(huán)境氣氛達(dá)成的最高內(nèi)在水分多在25%以上，少數(shù)的如云南彌勒褐煤最高內(nèi)在水分達(dá)31%。最高內(nèi)2%的煙煤，幾乎都是強(qiáng)粘性和高發(fā)熱量的肥煤和主焦煤。煤的全水分〔這時(shí)吸附在煤毛細(xì)孔中的內(nèi)在水分也會(huì)態(tài)下的外在水分和內(nèi)在水分有關(guān)外，還與測(cè)定時(shí)空氣的濕度和溫度有關(guān)。三、全水分的測(cè)定煤中全水分是煤質(zhì)評(píng)價(jià)的主要指標(biāo)之一，是煤炭計(jì)量和計(jì)價(jià)不行缺少的依據(jù)。無論是生產(chǎn)部門，運(yùn)輸銷售部門還是加工利用部門，都要進(jìn)展煤炭全水分測(cè)定。A、B、C、DABCD一般要求煤樣A、BC6mm500g；D13mm2kg。煤樣的制備全水分煤樣制備過程中，粒度小于13mm的煤樣裂開，必需使用專用密封式裂開機(jī)，以避開煤樣制備過程中的水分損失。6mmMP-160MP-160效果的密封式裂開機(jī)。②制備方法；用九點(diǎn)取樣法從裂開到粒度小于13mm的煤樣中取出約2kg，全部放入裂開機(jī)中，一次裂開到粒度小于6mm500g煤樣，裝入密封容器。煤樣的損失在測(cè)定全水分之前，首先應(yīng)檢查裝有煤樣的容器的密封狀況，然后將其外表擦拭干〔%程沒有損失時(shí)，應(yīng)將削減的質(zhì)量作為煤樣在運(yùn)送過程中的水分損失量。并計(jì)算出該量對(duì)煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，在計(jì)算煤樣全水分時(shí)，應(yīng)參加這項(xiàng)損失。煤樣混合1min。A(通氮枯燥法)方法提要6mm〔在氮?dú)饬髦羞M(jìn)展，能有效防止年輕煙煤和褐煤在受熱過程中的氧化105～110℃煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的含量。試劑99.9%以上。②無水氯化鈣：化學(xué)純，粒狀。③變色硅膠：工業(yè)用品。儀器設(shè)備15105～110℃的范圍內(nèi)。70mm35～40mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。③枯燥器：內(nèi)裝枯燥劑〔變色硅膠或未潮解的塊狀無水氯化鈣。O.OO0lg。O.lg。100～lOOOmL/min。250mL，內(nèi)裝枯燥劑〔變色硅膠。測(cè)定步驟用預(yù)先枯燥并稱重過〔稱準(zhǔn)到O.Olg〕的稱量瓶快速稱取粒度小于6mm的煤樣10～12g(稱準(zhǔn)到O.Olg)，平攤在稱量瓶中。翻開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入枯燥氮?dú)獠?05～110℃1.5h2h箱中取出稱量瓶，馬上蓋上蓋。在空氣中放置約5min，然后放入枯燥器中，冷卻到室)，稱量〔。然后進(jìn)展檢查性枯燥，每次n，直到連續(xù)O.Olg2%以下時(shí)，不必進(jìn)展檢查性枯燥。結(jié)果計(jì)算測(cè)定結(jié)果按下式計(jì)算：Mt

m1100%m式中 Mt——煤樣的全水分，%；m——煤樣的質(zhì)量，g：m1——煤樣枯燥后減輕的質(zhì)量，g。報(bào)告值要修正到小數(shù)點(diǎn)后一位。假設(shè)在運(yùn)送過程中煤樣的質(zhì)量有損失，則可按下式求出補(bǔ)正后的煤樣全水分：)m)M M 1(100Mt 1 m 1M1M11狀況一并報(bào)告。B〔空氣枯燥法〕方法提要稱取肯定量的粒度小于6mm的煤樣，在空氣流中，于105～llO℃下枯燥到質(zhì)量恒定，然后依據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的含量。儀器設(shè)備105～110℃范圍內(nèi)。A。A。A。A。測(cè)定步驟用預(yù)先枯燥并稱量過〔稱準(zhǔn)至O.Olg〕的稱量瓶快速稱取粒度小于6mm的煤樣10～12g(稱準(zhǔn)至O.Olg)，平攤在稱量瓶中。翻開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105～110℃2h3h后，從枯燥箱中取出稱量瓶，馬上蓋上蓋。在空氣中冷卻約5min，然后放入枯燥器中，冷卻至室溫〔n，稱量〔A結(jié)果計(jì)算A。C〔光波枯燥法〕測(cè)定原理〔即到達(dá)恒重〕或到達(dá)規(guī)定的加熱次數(shù)〔時(shí)間，依據(jù)試樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分。光波枯燥法的特點(diǎn)均勻，水分蒸發(fā)速度快。②具有微波、光波兩種加熱方法，承受加熱效率極高的光波管〔微波和光波先后加熱波：20min，光波：40min極化，因此，簡(jiǎn)潔受熱變成蒸氣放出。④光波枯燥法不適合無煙煤和焦炭等導(dǎo)電性較強(qiáng)的試樣。方法提要6mm生器的交變電場(chǎng)作用下，高速振動(dòng)產(chǎn)生摩擦熱，使水分快速蒸發(fā)。依據(jù)煤樣枯燥后的質(zhì)量損失計(jì)算全水分。儀器設(shè)備測(cè)定步驟按光波枯燥水分測(cè)定儀說明書進(jìn)展預(yù)備和狀態(tài)調(diào)整。稱取粒度小于6mm的煤樣10～12g(稱準(zhǔn)到O.Olg)，置于預(yù)先枯燥并稱量過的稱量瓶中，攤平。翻開稱量瓶蓋，后稱量〔。假設(shè)儀器有自動(dòng)稱量裝置，則不必取出稱量。結(jié)果計(jì)算A含量。方法D 此法分為空氣枯燥法的一步法和二步法。方法提要一步法：稱取肯定量的粒度小于13mm的煤樣，在空氣流中、于105～110℃下枯燥到質(zhì)量恒定，然后依據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分的含量。50℃的環(huán)境下枯燥，測(cè)定外在水分；再將煤樣裂開到粒度小于6mm，在105～110℃下測(cè)定內(nèi)在水分，然后計(jì)算出全水分含量。儀器設(shè)備①淺盤：由鍍鋅薄鐵皮或鋁板等耐腐蝕又耐熱的材料制成，其規(guī)格應(yīng)能容納500glg/cm2500g。A。測(cè)定步驟一步法：用質(zhì)量的枯燥、清潔的淺盤稱取煤樣500g(稱準(zhǔn)到0.5g)，并均勻地105～110℃的枯燥箱中，茌不斷鼓風(fēng)的條件hh。將淺盤取出，趁熱稱量〔g。然后進(jìn)展30min0.5gAm〔%，平攤在淺盤中，在溫0℃的環(huán)境下枯燥到質(zhì)量恒定〔hg，稱量〔gm5～0℃按下式計(jì)算出全水分百分含量。MtfM Mtf

100M100

fM

inh式中 Mt——煤樣的全水分，%；Mf——煤樣的外在水分，%；Minh——煤樣的內(nèi)在水分，%。四、空氣枯燥煤樣水分的測(cè)定空氣枯燥煤樣水分又叫空氣枯燥基水分，有三種測(cè)定方法，其中方法A和方法BCAA(通氮枯燥法)方法提要105～llO量恒定。然后依據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的百分含量。試劑99.9%。②無水氯化鈣：化學(xué)純，粒狀。③變色硅膠：工業(yè)用品。儀器設(shè)備①通氮枯燥箱：箱體嚴(yán)密，只有傳統(tǒng)烘箱的1/4更快、保溫性能更好、更節(jié)能，節(jié)能效率提高了25%；具有漏電和超溫保護(hù)裝置；有溫度檢測(cè)用端子接口；有自動(dòng)開關(guān)通風(fēng)口；40mm25mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。③枯燥器：內(nèi)裝枯燥劑〔變色硅膠或未潮解的塊狀無水氯化鈣。O.OOOlg。100～lOOOmL/min。250mL，內(nèi)裝枯燥劑〔變色硅膠。分析步驟〔0.0002g〕0.2mm煤樣(1±0.1)g，準(zhǔn)確到0.0002g，平攤在稱量瓶中。翻開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入枯燥〔n準(zhǔn)到0.0002g)。然后進(jìn)展檢查性枯燥，每次30min，直到連續(xù)兩次枯燥煤樣質(zhì)量的減2%以下時(shí)，不必進(jìn)展檢查性枯燥