SF101型微量水分測定儀的使用說明書第一章概述SF101型微量水分測定儀是承受卡爾—費休庫侖法，測定微量水分的儀器，適用于石油化工產(chǎn)品、充油電器設備絕緣油、醫(yī)藥、農(nóng)藥、礦物原料、鋰電池電解液、制冷設備用油及氣體等物質(zhì)中水分的測定。與同類型儀器相比，大大提高了測試靈敏度。另外，還可保存測試的歷史數(shù)據(jù)。其次章技術指標顯示方式：彩色液晶顯示器滴定電流：0-200mA測量范圍：10μg-100mgH2O靈敏度：0.1μgH2O準確性：對于10μg-1mgH2O±3μg，對于1mgH2O0.3%結果輸出：針式打印機打印輸出功 率：最大50VA。環(huán)境溫度：0℃-45℃環(huán)境濕度：不大于80%重 量：外形尺寸：電 源：AC220V±11V50Hz±2.5Hz。第三章工作原理和打印水分含量測定結果。四功能介紹開機顯示儀器名稱,數(shù)秒后自動進入測定頁面。水分測定頁面功能:對儀器進展標定,對試樣進展測定,觀看儀器運行狀態(tài)。另外，還可對其它功能和參數(shù)進展設置。它們是：時間設置、打印設置、公式設置、試驗記錄。用△，▽鍵選擇設置工程，按“確認”進入編輯?！?〕時間設置：設置即時時間。用△，▽鍵選擇設置項，輸入數(shù)字數(shù)字后，按“確認”打印設置：設置打印機是否允許打印。并可設置試樣的樣品號。依據(jù)所選擇的運算公打印測定結果。否則，測定完畢，儀器自動進入該頁面，需輸入相應參數(shù)后〔按“確認”生效，顯示運算結果，再次按“確認重量輸入數(shù)據(jù)：0.001～999.999體積與密度輸入數(shù)據(jù)：0.001～9.999公式設置：設置運算公式。以△，▽鍵協(xié)作“確認”鍵選擇適宜的運算公式。歷史記錄：儀器可存儲80條歷史記錄。按△，▽鍵即“前〔后〕一頁”協(xié)作“確認”鍵可向前或向后翻動記錄。第五章試驗步驟1.預備工作用無水甲醇、無水乙醇或四氯化碳清洗滴定池、陰極室、測量電2-3遍。留意不要讓液體濺至電極引線。把硅膠裝入枯燥管〔應避開硅膠粉末裝入。然后把攪拌子通過試樣注入口放入，將和密封塞不裝，其它均裝到相應的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動一下，使其較好地密封。向陰極室注入約52-3次；再將約100毫升的電解液注入陽極室，然后再向陰極室注入電解液。其液面高度要高于陽極室液面1-3毫米。完畢后將陰極室枯燥管、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動一下，使其較好地密封〔電解液裝入工作最好是在通風櫥內(nèi)進展，且最好用枯燥的器皿裝液。將電解池放到攪拌器上并夾好，把測量、電解電極插頭分別插入對應插座。2.調(diào)整儀器空白電流50微升注射器注入適量純水。假設測量電位指示為正，說明電解液中含有水，按下“電解”鍵，儀器顯示有幾mA了。此時，假設電流〔為空白電流〕大于5毫安或不穩(wěn)定，表示電解池的內(nèi)壁上附有水分?？稍俅伟础半娊狻标P斷電解電流，然后取下電解池，輕輕地傾斜并晃動電解池，使池壁上的水分進入電解液。重把滴定池放到攪拌器上并夾好，按“電解”鍵連續(xù)電解?？瞻纂娏饕话銜u漸變小，并到達要求。之后,就可對儀器進展標定。3.標定儀器可用標有水分含量的甲醇或乙二醇甲醚標定，也可用0.5微升微量進樣器，注入純水來標定0.10±82-次，假設標定符合要求，就可對樣品進展測定。4.測定試樣〔1〕液體樣品①用帶針頭的注射器吸入待測樣品,清洗2-3次，再吸入肯定量的樣品，為注樣作好預備。②按下“啟動”鍵。③把樣品通過進樣塞注入到電解池中〔務必使注射器針頭全部浸入。④蜂鳴器響，說明測定完畢，此時，儀器“水重量”所指示的就是所注入樣品中含有的實好相關參數(shù)，則需要進入打印設置頁面設置好有關參數(shù)后，方可打印?！?〕固體樣品固體樣品不能與電解液起負反響，假設為顆粒，必需進展粉碎。①固體進樣器如圖2所示，首先準確地稱量固體進樣器地重量。然后，取下固體進樣器的蓋子，把試樣裝入，并馬上蓋好。②再次對固體進樣器稱重〔含試樣，該重量與進樣器凈重之差，即為待測試樣的重量；③按“啟動”鍵，然后取下滴定池上的試樣注入旋塞和進樣器蓋，把進樣器按圖3實線所示插入試樣注入口。假設此時“水重量”開頭增加，說明大氣中的水分已進入陽極室，不要進展任何其它操作，待蜂鳴器響，再次按“啟動”鍵，然后將進樣器旋180度，如圖3虛線所示使試樣落入池中，即開頭對試樣進展測定。測定完畢，蜂鳴器響結果〔允許打印時。第六章留意事項〔一〕使用電量法試劑需留意事項1、在正常的測定過程中，每100毫升試劑可與不小于1克的水進展反響，假設測定時間過長，試劑敏感性下降，應更換試劑。2、陰極室中的試劑，假設在滴定過程中覺察釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色，此時空白電流大，測定的再現(xiàn)性會降低，到達終點的時間長，這種狀況應更換試劑。3、滴定時間超過半小時，儀器尚不能穩(wěn)定，此時應按“攪拌“鍵停頓攪拌，觀看陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，假設沒有或產(chǎn)碘很少，則應更換試劑。4、更換試劑過程中須留神，手不得浸入試劑，手假設接觸到試劑，應用水沖洗干凈。試驗室內(nèi)要通風良好。5、試劑應低溫低濕保存，最正確溫度5-20℃，相對濕度不大于75%?！捕硿y定的留意事項1、把試樣注入滴定池時，液體進樣器的針尖應插入試劑中，測樣不應與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。2、儀器的典型測定范圍是10μg～10mg掌握試樣的進樣量。進樣量參考下表：〔三〕硅膠墊的更換入滴定池而產(chǎn)生誤差，這時應更換硅膠墊?！菜摹匙兩枘z的更換1、枯燥管里的硅膠由藍色變至淺藍色或粉紅色時，應更換的硅膠。2、更換時應留意不要將硅膠粉末裝入枯燥管,否則會消滅以下故障:試劑從陰極室全部排出，陰極無試劑而使電解電流終止〔見圖六?！惨妶D六b?！参濉车味ǔ啬タ诘谋ｐB(yǎng)要常常轉(zhuǎn)動一下滴定池的磨口連接處〔留意：真空脂不宜涂的過多，否則使其進入滴定池而造成測量誤差拆卸?！擦车味ǔ啬タ谡辰Y處理假設滴定池磨口連接處結實地粘結在一起，不易拆卸時，按下程序拆卸：1、排去滴定池中的試劑，并沖洗干凈。2、在磨口結合處四周注入少量的丙酮，然后用手輕輕地轉(zhuǎn)動磨口處零件，即可拆卸。32升的燒杯中，漸漸參加濃度為5%氯化鉀溶液浸泡，其液面位置見圖七，必需留意，不要讓測量電極、電解電極的引線套端頭進入液體幾個小時或者24小時后，即可拆卸〔此方法可重復進展。〔七〕測量電極的保養(yǎng)1、當磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動時,應留意攪拌子可能會跳動而損壞電極。2、測量電極放入或取出時，應按“攪拌“鍵使其停頓攪拌，并留意不要使測量電極遇到滴定池的孔壁上。3、測量電極彎曲而沒有短路時可以用。也可以進展修復。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部，漸漸修整鉑金電極頂端，可用的電極見圖八。4、當測量電極被污染時，可用丙酮對測量電極進展擦拭，假設電極上的污垢仍不能去掉，〔見圖九〔熱引起電極玻璃局部炸裂。5、當測量電極發(fā)生滲漏現(xiàn)象，即電極內(nèi)有明顯的試劑存在時〔見圖十100K〔八〕陰極室保養(yǎng)1、當要拆卸陰極室時，由于鉑金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接局部的橫截面上伸出，所以應留意不要遇到滴定池的頂端和孔壁〔見圖十一。、陰極室的清洗陰極室受到污染可能會消滅以下現(xiàn)象：降低電解效率，延長測定時間。由于污染局部粘附吸取水分而使空白電流增加。滴定速度不穩(wěn)定，且不能到達終點。如消滅上述狀況可用丙酮清洗玻璃件外表及鉑網(wǎng)上的污垢〔留意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)，把〔可以重復進展。然后把丙酮整個倒在玻璃件外外表上沖洗，但不要沖洗到電極引線處?！惨妶D十二〔留意不要碰壞鉑絲和鉑網(wǎng)。3、陰極室枯燥能存在剩余水分時，把陰極室放入真空枯燥器中，枯燥12小時左右即