丁香中揮發(fā)油的提取分離與鑒定老大老二老三老四丁香中揮發(fā)油的提取分離與鑒定老大11.實驗目的2.實驗原理3.實驗步驟4.實驗注意事項1.實驗目的21實驗目的1．掌握揮發(fā)油的一般化學檢識及薄層色譜檢識方法。

2．熟悉揮發(fā)油中酸性成分的分離方法。

3．學會應用揮發(fā)油含量測定器提取藥材中揮發(fā)油及含量測定的操作方法。1實驗目的1．掌握揮發(fā)油的一般化學檢識及薄層色譜檢識方法。

32實驗原理丁香油中揮發(fā)油的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)實驗操作原理2實驗原理丁香油中揮發(fā)油的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)實驗操作原理4丁香別名：公丁香（花蕾）、母丁香（果實）。為桃金娘科植物丁香EugeniacaryophyllataThunb.的干燥花蕾及果實。原產(chǎn)于非洲摩洛哥，現(xiàn)我國廣東亦有種植。其味辛、性溫,具有溫中將逆、補腎助陽的功效,可用于治療脾胃虛寒、呃逆嘔吐、食少吐瀉、心腹冷痛、腎虛陽痿等癥。。丁香中主要含有機酸類、苷類和揮發(fā)油類等有效成分丁香油中揮發(fā)油的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)丁香別名：公丁香（花蕾）、母丁香（果實）。為桃金娘科植物丁5丁香油中揮發(fā)油的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)丁香花蕾含揮發(fā)油（即丁香油）14％～20％，油中主要成分丁香酚，約78％～95％，乙酰丁香酚約3％及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香莢蘭醛等。另尚含齊墩果酸、鞣質(zhì)、脂肪油及蠟。果實含丁香油2％～9％。

丁香酚(eugenol)

分子式C10H12O2，分子量164.20。無色或蒼黃色液體，bp.225℃。幾不溶于水，與乙醇、乙醚、氯仿可混溶。

丁香油中揮發(fā)油的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)丁香花蕾含揮發(fā)油（即丁香油）14％6實驗操作原理本實驗用水蒸氣蒸餾法提取丁香揮發(fā)油。利用丁香酚為苯丙素類衍生物，具有酚羥基，遇到氫氧化鈉水溶液即轉(zhuǎn)為鈉鹽而溶解，酸化時又可游離的性質(zhì)將丁香酚從揮發(fā)油中分離出來。并利用可與三氯化鐵試劑發(fā)生反應的性質(zhì)進行檢識，也可進行薄層色譜檢識實驗操作原理本實驗用水蒸氣蒸餾法提取丁香揮發(fā)油。利用丁香酚為73實驗步驟1.丁香油的提取2.丁香酚的分離3.鑒定3實驗步驟1.丁香油的提取2.丁香酚的分離3.鑒定81.丁香油的提取取丁香50g，搗碎，置于燒瓶中，加適量水浸泡濕潤，按一般水蒸氣蒸餾法進行蒸餾提取。也可將搗碎的丁香置于揮發(fā)油測定器的燒瓶中，加蒸餾水300ml與數(shù)粒玻璃珠，連接揮發(fā)油測定器。自測定器上端加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶時為止，精確加入1ml二甲苯，然后連接回流冷凝管。加熱蒸餾30分鐘后，停止加熱，放置15分鐘以上，讀取測定器中二甲苯油層容積，減去開始蒸餾前加入二甲苯的量，即為揮發(fā)油的量，再計算出丁香中揮發(fā)油的含量1.丁香油的提取取丁香50g，搗碎，置于燒瓶中，加適量水浸泡93.鑒定（1）顯色反應：

取少許丁香酚置于試管中，加1ml乙醇溶解，加2～3滴三氯化鐵試劑，顯藍色。3.鑒定（1）顯色反應：取少許丁香酚置于試管中，加1ml乙102．丁香酚的分離

將所得的丁香油置于分液漏斗中，加10％氫氧化鈉溶液80ml提取，并加150ml蒸餾水稀釋，分取下層水溶液，用10％鹽酸酸化使丁香酚呈油狀液體，分取油層，用無水硫酸鈉脫水干燥，得純品丁香酚2．丁香酚的分離

將所得的丁香油置于分液漏斗中，加10％氫11（2）薄層鑒別：

將提取得到的丁香油用乙醚配制成每1ml含0.02ml丁香油的供試液。另取丁香酚對照品，加乙醚制成每1ml含20微升的對照品溶液，吸取上述兩種溶液各5微升，分別點于同一硅膠G薄層色譜板上，以石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯（9∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴灑5％香草醛硫酸溶液，于105℃加熱烘干。在供試品色譜與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點3.鑒定3.鑒定12拓展：薄層色譜薄層色譜法的基本原理是利用混合物中各組分在某一物質(zhì)中的吸附或溶解性能的不同，或和其它親和作用性能的差異，使混合物的溶液流經(jīng)該種物質(zhì)，進行反復的吸附或分配等作用，從而將各組份分開。薄層色譜是一種微量、快速和簡便的色譜方法拓展：薄層色譜薄層色譜法的基本原理是利用混合物中各組分在某一134.注意事項

1．采用揮發(fā)油含量測定器提取揮發(fā)油，可以初步了解該藥材中揮發(fā)油的含量，但所用的藥材量應使蒸出的揮發(fā)油量不少于0.5ml為宜。2.用揮發(fā)油測定器提取揮發(fā)油，以測定器刻度管中的油量不再增加作為判斷是否提取完全的標準4.注意事項1．采用揮發(fā)油含量測定器提取揮發(fā)油，可以初步144.注意事項3.揮發(fā)油含量測定裝置一般分為兩種，一種適用于相對密度小于1.0的揮發(fā)油測定。另一種適用于測定相對密度大于1.0的揮發(fā)油。《藥典》規(guī)定，測定相對密度大于1.0的揮發(fā)油，也在相對密度小于1.0的測定器中進行，其作法是在加熱前，預先加入1ml二甲苯于測定器內(nèi)，然后進行水蒸氣蒸餾，使蒸出的相對密度大于1.0的揮發(fā)油溶于二甲苯中。由于二甲苯的相對密