PAGEPAGE1加氫裂化開(kāi)工方案高壓氣密、催化劑干燥準(zhǔn)備工作目的對(duì)高壓反應(yīng)系統(tǒng)密封點(diǎn)進(jìn)行試密。對(duì)高壓臨氫系統(tǒng)和高溫部位進(jìn)行進(jìn)一步的熱態(tài)考核。進(jìn)一步檢驗(yàn)加熱爐和高壓空冷等關(guān)鍵設(shè)備是否符合生產(chǎn)要求。脫除反應(yīng)系統(tǒng)及催化劑內(nèi)水分。高壓氫氣氣密等級(jí)（以冷高分壓力表PI4126為準(zhǔn)）和氣密方法氮?dú)鈿饷艿燃?jí)：0.8MPa、4.0MPa。氫氣氣密等級(jí)：6.0MPa、8.0MPa、10.0MPa、12.0MPa、14.0MPa、15.9MPa氣密方法：采用肥皂水和電子監(jiān)漏儀進(jìn)行氣密。高溫部位和不宜打肥皂水的部位，一律用膠紙帶纏好不漏氣，然后在上面打一個(gè)2mm的監(jiān)漏孔。催化劑干燥和高壓氣密具備條件控制閥已完成調(diào)試，具備投用條件裝置0.8MPa、4.0MPa氮?dú)饩€達(dá)到投用條件。1.0MPa蒸汽、3.5MPa蒸汽、瓦斯、循環(huán)水、儀表風(fēng)和火炬系統(tǒng)等公用工程投用正常。高壓儀表、DCS、ESD等系統(tǒng)投用正常，具備高壓氣密條件。循環(huán)機(jī)、氫壓機(jī)具備開(kāi)機(jī)條件。氫氣系統(tǒng)準(zhǔn)備開(kāi)工；要求在氣密后期，具備供氫條件。啟用高壓沖洗油泵，并聯(lián)校各高壓控制伐，啟用各高壓儀表。見(jiàn)表2。鍋爐給水系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)正常，E403已沖洗干凈，給水投用。分餾系統(tǒng)油循環(huán)正常，盡可能早的開(kāi)始分餾系統(tǒng)熱油運(yùn)。脫硫系統(tǒng)MDEA運(yùn)轉(zhuǎn)正常。PSA具備開(kāi)車條件。準(zhǔn)備好有關(guān)高壓氣密器材，見(jiàn)表1。通知調(diào)度、化驗(yàn)等有關(guān)部門，準(zhǔn)備高壓氣密。高壓氣密、催化劑干燥催化劑干燥和高壓氣密的步驟高壓氣密流程的確認(rèn)確認(rèn)高壓氣密流程暢通、下列部位隔離序號(hào)部位序號(hào)部位1P402A出口馬達(dá)閥、單向截止閥和出口去污油雙高壓閥、暖泵線雙閥關(guān)17P403A出口馬達(dá)閥、單向截止閥和出口去污MDEA雙高壓閥盲板盲、暖泵線雙閥關(guān)2P402B出口馬達(dá)閥、單向截止閥和出口去污油雙高壓閥、暖泵線雙閥關(guān)18P403B出口馬達(dá)閥、單向截止閥和出口去MDEA雙高壓閥盲板盲、暖泵線雙閥關(guān)3P402A、B出口氫氣掃線截止閥關(guān)19D407角閥及上下游閥關(guān)4R401頂DMDS注入線雙閥關(guān)、盲板盲20C401液控LV4112A上下游閥關(guān)5R402頂液氨注入線雙閥關(guān)、盲板盲21C401液控LV4112B上下游閥關(guān)6D403液控LV4104A上下游閥關(guān)22C401撇油線角閥及上下游閥關(guān)7D403液控LV4104B上下游閥關(guān)23高壓MDEA去地下罐全部加盲板（包括儀表放空）8D403底排凝閥關(guān)、盲板盲24精制油采樣線雙閥關(guān)，后路對(duì)火炬9P404A出口單向截止閥和出口閥、排凝閥關(guān)25D410角閥及上下游閥關(guān)10P404B出口單向截止閥和出口閥、排凝閥關(guān)26D410去PSA、脫硫的流控FV4112下游、副線閥關(guān)，后部暢通11D405液控LV4108A上下游閥關(guān)27循環(huán)機(jī)出、入口氮?dú)饩€雙閥關(guān)、放空閥開(kāi)12D405液控LV4108B上下游閥關(guān)28緊急泄壓閥HV4101關(guān)13D405界控LV4107A上、下游閥關(guān)29緊急泄壓閥KV-1關(guān)14D405界控LV4107B上、下游閥關(guān)30緊急泄壓閥副線閥下游閥關(guān)15D405底排凝閥關(guān)、盲板盲31新氫線HV4109上游閥及副線閥關(guān)16高壓儀表BRIDLE去火炬放空關(guān)高壓閥并加盲板，儀表高壓沖洗水線關(guān)高壓閥32循環(huán)機(jī)入口去抽真空器上游閥關(guān)，抽真空結(jié)束后盲板盲確認(rèn)下列高壓串低壓部位，后路流程暢通序號(hào)部位序號(hào)部位1P402A入口閥及副線閥開(kāi)11富MDEA線至D605流程通2P402B入口閥及副線閥開(kāi)12緊急泄壓閥HV4101上下游閥開(kāi)3D402底出口閥開(kāi)13緊急泄壓閥KV-1上下游閥開(kāi)4P404A入口閥開(kāi)14火炬罐（D909）投用，去火炬總閥開(kāi)5P404B入口閥開(kāi)15循環(huán)氣FV4112至PSA后路暢通6D408底出口閥開(kāi)16FV4112后部對(duì)脫硫系統(tǒng)閥門開(kāi)7酸性水界區(qū)去三常流程通17精制油采樣器對(duì)火炬閥門開(kāi)8P403A入口閥開(kāi)9P403B入口閥開(kāi)10D411底出口閥開(kāi)確認(rèn)下列安全閥已打壓并投用序號(hào)部位序號(hào)部位1D402／401安全閥(投1個(gè))5D406安全閥(投2個(gè))2D416安全閥(投2個(gè))6D411安全閥(投1個(gè))3D408安全閥(投1個(gè))7D605安全閥(投1個(gè))4D405安全閥(投3個(gè))8D409安全閥(投1個(gè))確認(rèn)流程正確。序號(hào)部位序號(hào)部位1加熱爐F401煙氣放大氣5D406壓控PIC4107投用去火炬2D402／401壓控投用6D411壓控PIC4108A、B投用去火炬3D416壓控PIC4151投用去火炬7D605壓控PIC6104投用4D408壓控PIC4106A、B投用去火炬8D409壓控PIC4111投用去火炬確認(rèn)所有工藝、儀表高壓放空閥加高壓絲堵。系統(tǒng)的氧氣置換、0.8Mpa低壓氮?dú)鈿饷芾眯職錂C(jī)入口0.8Mpa氮?dú)饩€，經(jīng)壓機(jī)K401副線PV4111利用新氫線向高壓系統(tǒng)補(bǔ)壓至0．6Mpa～0．8Mpa（以高分壓力為準(zhǔn)，下同）。通過(guò)HV4101放火炬系統(tǒng)或通過(guò)EJ-401放大氣，置換系統(tǒng)內(nèi)的氧氣。聯(lián)系化驗(yàn)，分析循環(huán)氣氧含量小于0.2%，否則，重復(fù)（1）～（2）步。高壓系統(tǒng)補(bǔ)壓至0．6Mpa～0．8Mpa后，用肥皂水進(jìn)行氣密檢查（包括新氫系統(tǒng)），查明漏點(diǎn)，消項(xiàng)處理合格。2.0Mpa氮?dú)鈿饷芾眯職錂C(jī)入口0.8Mpa氮?dú)饩€，經(jīng)壓機(jī)機(jī)體向高壓系統(tǒng)補(bǔ)壓至0．6Mpa～0．8Mpa。然后，切除新氫線。聯(lián)系調(diào)度，啟用4.0Mpa氮?dú)饩€管網(wǎng)。利用循環(huán)機(jī)入口4.0Mpa氮?dú)饩€，向反應(yīng)系統(tǒng)補(bǔ)壓至2.0Mpa。然后，用肥皂水進(jìn)行氣密（包括新氫系統(tǒng)），查明漏點(diǎn)，消項(xiàng)處理合格。氣密時(shí)投用高壓壓力表（手閥開(kāi)1～2扣），注意檢查儀表放空等。切除循環(huán)機(jī)入口4.0Mpa氮?dú)饩€。觀察靜壓降小于0.07Mpa/h，否則查明原因處理。4.0MPA氮?dú)鈿饷軉⑿職錂C(jī)K401A、B、C其中的一臺(tái)，為反應(yīng)系統(tǒng)充壓至4.0Mpa恒壓，等待升溫。利用新氫機(jī)入口0.8Mpa氮?dú)饬鞒?，按新氫機(jī)的操作規(guī)程，啟新氫機(jī)，向反應(yīng)系統(tǒng)充壓。利用三返一流程，控制好新氫機(jī)壓比，觀察填料溫度，防止超溫。啟循環(huán)機(jī)K402，較低轉(zhuǎn)速下運(yùn)行考核。按循環(huán)機(jī)的操作規(guī)程，啟循環(huán)機(jī)K402。暖機(jī)后，保持循環(huán)機(jī)K402在較低轉(zhuǎn)速（3500～4500rpm）下運(yùn)行。試通各急冷氫閥。E403已沖洗干凈，給水投用。引除鹽水進(jìn)裝置，沖洗除氧器D952系統(tǒng)合格后，投用除氧器系統(tǒng)正常。啟P952，建立自身循環(huán)。自P952引水經(jīng)E514入E403，通過(guò)定期排污線排污后，投用E403。蒸汽放大氣。投用液控LV4103（可視汽包的液位情況適時(shí)停、開(kāi)P952，必須確保汽包內(nèi)有水）。點(diǎn)加熱爐F401，恒溫12小時(shí)暖爐檢查加熱爐F401，爐膛是否干凈，火嘴是否暢通，檢查加熱爐爐管表面熱偶的保溫情況。試用消防蒸汽。確認(rèn)各火嘴手閥前加小盲板。氣密瓦斯系統(tǒng)合格后，引瓦斯至加熱爐F401前。聯(lián)系化驗(yàn)分析爐膛爆炸氣和瓦斯氧含量，按加熱爐F401的操作規(guī)程點(diǎn)加熱爐。注意點(diǎn)一個(gè)火嘴，拆一個(gè)火嘴手閥盲板。對(duì)稱點(diǎn)4個(gè)火嘴，維持小火苗，控制爐膛溫度200～250℃，恒溫12小時(shí)暖爐。反應(yīng)系統(tǒng)升溫和催化劑干燥K402提轉(zhuǎn)速至6000rpm。以30℃/h的升溫速度，提高反應(yīng)器入口溫度至80℃恒溫2小時(shí)。升溫時(shí)注意遵循反應(yīng)器升溫限制條件：在反應(yīng)器和熱高分最低溫度<93℃前，控制升溫速度<32℃/h，進(jìn)料溫度比最低表面溫度最多高167℃。在升溫過(guò)程中，依次啟高壓空冷A-401A、B、C、D、E、F、G、H試運(yùn)，投用變頻調(diào)速器和溫控TIC4112，控制空冷出口溫度約49℃。觀察冷高分的界面上升速度，計(jì)算催化劑脫水量，當(dāng)每小時(shí)的脫水量少于催化劑重量的0．1％時(shí)（約440kg，冷高分界面約升高11cm），以10℃／h將反應(yīng)器入口溫度提高到140℃并恒溫10小時(shí)。以10℃／h將反應(yīng)器入口溫度提高到160℃并恒溫10小時(shí)。至最后一個(gè)反應(yīng)器出口達(dá)到至少135℃，且每小時(shí)脫水量少于催化劑重量的0．1％時(shí)，催化劑干燥結(jié)束。當(dāng)反應(yīng)器、熱高分所有表面溫度＞93℃后，以20℃／h的速度降低反應(yīng)器入口溫度至140℃恒溫，保證在引氫前反應(yīng)器任意一點(diǎn)溫度低于140℃，防止催化劑被氫氣還原。若反應(yīng)器表面溫度未達(dá)到上述要求，則反應(yīng)器入口溫度保持160℃恒溫，至最后一個(gè)反應(yīng)器表面溫度＞93℃；若熱高分表面溫度未達(dá)到上述要求，打通熱低分D404至冷低壓閃蒸罐D(zhuǎn)416流程，稍開(kāi)熱高分液控閥LV4104，使部分循環(huán)氣穿過(guò)熱高分到熱低分再經(jīng)冷低壓閃蒸罐D(zhuǎn)416安全閥副線放火炬。直到熱高分表面溫度達(dá)到上述要求后關(guān)掉LV4104。以20℃／h的速度降低反應(yīng)器入口溫度至140℃恒溫，保證在引氫前反應(yīng)器任意一點(diǎn)溫度低于140℃，防止催化劑被氫氣還原。6.0Mpa、8.0Mpa、10.0Mpa、12.0Mpa、14.0Mpa、15.9Mpa氫氣氣密為了進(jìn)行氫氣氣密，要保證在引氫前反應(yīng)器任意一點(diǎn)溫度低于140℃，防止催化劑被氫氣還原。停新氫機(jī)，新氫機(jī)的氮?dú)饷ぐ逭{(diào)盲。引外來(lái)氫氣進(jìn)裝置。氣密新氫機(jī)入口氫氣線、新氫機(jī)機(jī)體。按新氫機(jī)的操作規(guī)程，啟新氫機(jī)K401，進(jìn)行新氫機(jī)的氫氣氣密（包括機(jī)體）和為反應(yīng)升壓。自新氫機(jī)出口總線HV4109引氫氣去反應(yīng)系統(tǒng)充壓。以≯2.0Mpa／hr提高反應(yīng)系統(tǒng)的壓力，進(jìn)行6.0Mpa、8.0Mpa、10.0Mpa、12.0Mpa、14.0Mpa、15.9Mpa氫氣氣密。為了保證循環(huán)機(jī)的安全運(yùn)轉(zhuǎn)，在氣密過(guò)程中逐步通過(guò)HV4101放火炬來(lái)置換系統(tǒng)的氫純度大于90%。隨反應(yīng)系統(tǒng)的氣密，對(duì)循環(huán)機(jī)機(jī)體、封油系統(tǒng)，新氫機(jī)系統(tǒng)，高壓儀表進(jìn)行氣密。氣密過(guò)程要對(duì)各個(gè)密封點(diǎn)進(jìn)行詳細(xì)的檢查，每個(gè)氣密等級(jí)的漏點(diǎn)要逐一消項(xiàng)處理，才能繼續(xù)下一步的氣密，否則保壓待命。動(dòng)壓降的測(cè)試15.9Mpa氫氣氣密合格后，停新氫機(jī)，關(guān)新氫機(jī)來(lái)氫線。觀察動(dòng)壓降小于0.07Mpa/h為合格。否則，查出問(wèn)題處理。動(dòng)壓降測(cè)試合格后，再開(kāi)啟新氫機(jī)為反應(yīng)系統(tǒng)保壓。氣密后的工藝調(diào)整聯(lián)系化驗(yàn)，分析循環(huán)氣氫純度，大于80%，否則進(jìn)行置換。調(diào)整反應(yīng)系統(tǒng)壓力至12.0Mpa（反應(yīng)系統(tǒng)壓力自15.9Mpa至12.0Mpa過(guò)程中可進(jìn)行緊急泄壓試驗(yàn)，貫通火炬線即可）。逐步提高循環(huán)機(jī)轉(zhuǎn)速至8000rpm以上。在越過(guò)臨界轉(zhuǎn)速時(shí)，可先手動(dòng)打開(kāi)防喘振閥，待越過(guò)臨界轉(zhuǎn)速后，再手動(dòng)關(guān)防喘振閥。二．注意事項(xiàng)1．高壓氣密要責(zé)任到人，對(duì)每一個(gè)密封點(diǎn)進(jìn)行仔細(xì)的檢查。2．每氣密一個(gè)等級(jí)，在高壓法蘭上用不同的噴漆做記號(hào)。表1：反應(yīng)系統(tǒng)高壓氣密所需器材名稱規(guī)格數(shù)量備注水桶25kg10個(gè)氣密瓶500mL50個(gè)肥皂30塊膠紙帶寬200卷窄200卷噴漆紅色2箱白色2箱綠色2箱黃色2箱黑色2箱蘭色2箱氫氣監(jiān)漏儀3臺(tái)表2：高壓閥明細(xì)表序號(hào)閥位號(hào)序號(hào)閥位號(hào)FV410517FV4106TV410118FV4107TV410219FV4111TV410420FV4109TV410521FV4110TV410622FV4103TV410823FV4104TV410924LV4112ATV411025LV4112BTV411126FV4112LV4104A27HV4109LV4104B28HV4101LV4108A29KV-1LV4108B30PV4111LV4107ALV4107B急冷氫試驗(yàn)和緊急泄壓試驗(yàn)急冷氫試驗(yàn)（此步操作可以簡(jiǎn)化，屆時(shí)可視情況而定）一、目的：校驗(yàn)急冷氫系統(tǒng)儀表的指示情況以及急冷氫控制閥的操作性能、開(kāi)度與冷氫流量的對(duì)應(yīng)關(guān)系。檢查冷氫量對(duì)床層溫度的影響效果及急冷氫的分布狀況。冷氫系統(tǒng)貫通，確保該系統(tǒng)暢通。二、試驗(yàn)條件：反應(yīng)器已裝催化劑。系統(tǒng)壓力為15.9MPa，以冷高分壓力(PI4126)為準(zhǔn)，氫氣氣密合格。反應(yīng)器入口溫度140℃，各床層溫度保持140℃，控制床層任一點(diǎn)溫度不大于140℃，以防止催化劑被氫氣還原。系統(tǒng)全量循環(huán)，H2純度大于95％，否則進(jìn)行置換。系統(tǒng)差壓符合循環(huán)機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)要求，轉(zhuǎn)速控制在8000～9000rpm。記錄表格（表一）準(zhǔn)備好。三、試驗(yàn)方法：從最后一個(gè)反應(yīng)器床層依次往前進(jìn)行，一個(gè)一個(gè)床層進(jìn)行。手動(dòng)開(kāi)關(guān)冷氫溫控閥，依次開(kāi)度為10％、20％、30％、50％、70％、90％、100％七個(gè)開(kāi)度進(jìn)行試驗(yàn)。每個(gè)開(kāi)度試驗(yàn)4分鐘，分別在開(kāi)始前、2分鐘、4分鐘時(shí)記錄床層溫度的情況。每個(gè)床層試驗(yàn)完后，用十分鐘時(shí)間手動(dòng)逐步全關(guān)冷氫溫控閥，防止波動(dòng)太大造成法蘭泄漏，待床層溫度恢復(fù)至原來(lái)溫度后再進(jìn)行下一組試驗(yàn)。試驗(yàn)完畢分析冷氫量對(duì)床層溫度變化的影響。對(duì)流通不暢的冷氫線進(jìn)行處理，保證其暢通。四、注意事項(xiàng)：1、試驗(yàn)過(guò)程中，保持反應(yīng)器入口140℃恒溫。2、每路試驗(yàn)完畢后及時(shí)關(guān)冷氫閥，防止床層溫度降得過(guò)低。3、試驗(yàn)數(shù)據(jù)要及時(shí)準(zhǔn)確記錄，以便為開(kāi)工進(jìn)油和正常操作提供指導(dǎo)。

表1：急冷氫試驗(yàn)記錄表反應(yīng)器：床層號(hào)：試驗(yàn)日期：試驗(yàn)人：冷氫閥開(kāi)度%時(shí)間分鐘冷氫流量NM3/h床層入口溫度℃床層出口溫度℃024024024024024024緊急泄壓試驗(yàn)（建議只進(jìn)行貫通，無(wú)需校驗(yàn)孔板以及降壓速度，這樣可以節(jié)省不少時(shí)間，大約6小時(shí)；此步操作在開(kāi)工程序中已經(jīng)省略）一．目的檢查緊急泄壓聯(lián)鎖系統(tǒng)(ESD系統(tǒng))的動(dòng)作情況和邏輯關(guān)系，保證火炬系統(tǒng)暢通無(wú)阻。校驗(yàn)HV4101各開(kāi)度下，系統(tǒng)壓力降壓速度，給事故處理提供依據(jù)。校驗(yàn)KV-1后孔板大小合適，能滿足工藝要求。檢驗(yàn)火炬系統(tǒng)的泄壓承受能力。二．具備條件系統(tǒng)壓力15.9MPa，氣密合格，冷H2試驗(yàn)工作進(jìn)行完畢。高壓火炬系統(tǒng)吹掃暢通，D-909排凝無(wú)液體，整個(gè)火炬系統(tǒng)具備泄壓條件。HV4101，KV-1和聯(lián)鎖系統(tǒng)調(diào)校完畢?；鹁婢€上壓力指示投用。主控室操作人員及室外觀察人員已確定。試驗(yàn)前通知調(diào)度和火炬崗位、火炬氣柜崗位，準(zhǔn)備泄壓。記錄表格（表2）準(zhǔn)備好。三．操作步驟切除HV4101上游閥，室內(nèi)操作人員給出50%、100%開(kāi)度，室外人員觀察HV4101動(dòng)作到位，否則聯(lián)系儀表處理。切除KV-1上游閥，室內(nèi)操作人員啟動(dòng)KV-1，室外人員觀察KV-1動(dòng)作到位，否則聯(lián)系儀表處理?；謴?fù)HV4101、KV-1上游閥。泄壓前應(yīng)將PIC4109放在手動(dòng)合適開(kāi)度，防止新氫補(bǔ)入量影響。啟HV4101由小到大逐漸給出5％，10％，30％開(kāi)度試通火炬線3分鐘停止試驗(yàn)，手動(dòng)關(guān)HV4101，詳細(xì)檢查火炬，無(wú)問(wèn)題，然后再進(jìn)行下列試驗(yàn)。逐步恢復(fù)系統(tǒng)壓力至15.9MPa，啟HV4101分別給出5％，10％，30％試通火炬線約1分鐘，然后繼續(xù)增大開(kāi)度至100%，10分鐘然后關(guān)閉HV4101,每一分鐘記錄系統(tǒng)壓力(PI4126)及反應(yīng)器床層差壓（PDI4117、PDI4118、PDI4121、PDI4122、）。逐步恢復(fù)系統(tǒng)壓力至15.9MPa。啟KV-1泄壓10分鐘后復(fù)位，關(guān)閉KV-1。每分鐘記錄一次系統(tǒng)壓力，校驗(yàn)孔板RO409是否合適。逐步恢復(fù)系統(tǒng)壓力至15.9MPa。同時(shí)啟HV4101（開(kāi)度60％）和KV-1，每分鐘記錄一次系統(tǒng)壓力(PI4126)及反應(yīng)器床層差壓（PDI4117、PDI4118、PDI4121、PDI4122、），5分鐘后關(guān)閉兩閥，檢驗(yàn)火炬系統(tǒng)的承受能力。逐步恢復(fù)系統(tǒng)壓力至14.0MPa恒壓。試驗(yàn)完畢后檢查兩個(gè)緊急泄壓閥的泄漏情況，如泄漏較嚴(yán)重及時(shí)處理。試驗(yàn)完畢后，分析記錄數(shù)據(jù)，計(jì)算出降壓速度與閥開(kāi)度的關(guān)系，畫(huà)出曲線存檔。四．注意事項(xiàng)：現(xiàn)場(chǎng)緊急泄壓閥處派專人看守，并隨時(shí)與主控室操作人員保持聯(lián)系，一旦發(fā)現(xiàn)有異常情況及時(shí)通知主控室操作人員關(guān)閉緊急泄壓閥。泄壓時(shí)，派專人監(jiān)視火炬線所裝壓力表指示情況，同時(shí)注意火炬線位移情況，若壓力超過(guò)0.4Mpa或火炬線位移較大時(shí)立即通知主控室操作人員停止泄壓，查明原因并排除后再恢復(fù)泄壓試驗(yàn)。泄壓時(shí)，操作人員應(yīng)密切注意各床層差壓，任一反應(yīng)器差壓超過(guò)0.5MPa時(shí)，應(yīng)停止泄壓，并尋找差壓增大的原因。泄壓前要通知?dú)夤駦徫患盎鹁鎹徫蝗藛T，火炬系統(tǒng)一定不能存液。表2：緊急泄壓試驗(yàn)記錄表試驗(yàn)日期：記錄人：時(shí)間00：00HV4101開(kāi)度%KV-1開(kāi)度%系統(tǒng)壓力PI4126Mpa反應(yīng)器床層差壓新氫補(bǔ)入量FI4141Nm3/hPDI4117MpaPDI4118MpaPDI4121MpaPDI4122Mpa

催化劑預(yù)硫化方案催化劑預(yù)硫化的目的和原理目的：在一定的溫度和氫分壓下，把氧化態(tài)的催化劑活性組分（氧化鎳、氧化鉬等）變成硫化態(tài)的催化劑活性組分，提高催化劑的穩(wěn)定性，達(dá)到延長(zhǎng)催化劑壽命的目的。原理：預(yù)硫化時(shí)，硫化反應(yīng)極其復(fù)雜。在反應(yīng)器內(nèi)會(huì)發(fā)生兩個(gè)主要反應(yīng)：氧化態(tài)的催化劑活性組分（氧化鎳、氧化鉬等）和硫化氫反應(yīng)變成硫化態(tài)的催化劑活性組分。該反應(yīng)會(huì)放出熱量。預(yù)硫化時(shí)該反應(yīng)發(fā)生在各個(gè)床層。硫化劑（DMDS）和氫氣反應(yīng)，產(chǎn)生硫化氫和甲烷。該反應(yīng)會(huì)放出熱量。預(yù)硫化時(shí)該反應(yīng)一般在一反R401的入口發(fā)生，反應(yīng)速度較快。不希望發(fā)生下列副反應(yīng)：氧化態(tài)的催化劑活性組分（氧化鎳、氧化鉬等）被氫氣還原，生成金屬鎳、鉬和水。這會(huì)極大的損害催化劑的活性，該反應(yīng)危害極大，應(yīng)盡量避免發(fā)生。這個(gè)副反應(yīng)發(fā)生的條件：在有氫氣存在、無(wú)硫化氫的條件下，溫度越高（大于230℃），越容易發(fā)生該反應(yīng)。二．預(yù)硫化具備的條件：反應(yīng)系統(tǒng)高壓氣密結(jié)束，緊急泄壓和急冷氫試驗(yàn)問(wèn)題整改完。分餾熱油運(yùn)結(jié)正常，具備接受生成油條件。脫硫系統(tǒng)熱MDEA已運(yùn)轉(zhuǎn)正常，具備接受酸性氣條件。高壓注水、高壓MDEA等其他系統(tǒng)已試運(yùn)，具備供水、供MDEA能力。新氫系統(tǒng)具備正常供氫條件。DMDS系統(tǒng)已試運(yùn)和標(biāo)定完。DMDS已裝入D414A和D414B中(共需DMDS約65噸)。并且負(fù)責(zé)裝DMDS人員隨時(shí)待命裝劑。高壓儀表﹑報(bào)警﹑聯(lián)鎖﹑ESD系統(tǒng)，已全面測(cè)試好用。檢查和關(guān)閉現(xiàn)場(chǎng)所有高壓壓力表的手閥。高壓系統(tǒng)不允許使用銅制壓力表，一般使用鋼制壓力表。通知化驗(yàn)及其他輔助系統(tǒng)，保證具備配合催化劑預(yù)硫化的能力。按表1準(zhǔn)備好化工原材料和有關(guān)物品。預(yù)硫化前工藝進(jìn)行調(diào)整，具備預(yù)硫化初始條件：反應(yīng)系統(tǒng)壓力維持12.0MPa，反應(yīng)器入口溫度150℃。要仔細(xì)的控制反應(yīng)加熱爐和各床層溫度，保證反應(yīng)器床層任意一點(diǎn)溫度不大于205℃，防止催化劑被氫氣還原。反應(yīng)系統(tǒng)氫純度大于80%。及時(shí)分析循環(huán)氣氫純度。否則，可通過(guò)FV4112排往PSA調(diào)節(jié)或通過(guò)緊急泄壓閥HV4101排往火炬進(jìn)行調(diào)節(jié)。K402轉(zhuǎn)速提至8000rpm左右。（由于工況不同，F(xiàn)I4118指示量和實(shí)際循環(huán)量會(huì)存在較大偏差，技術(shù)人員需作壓力、分子量的校正，以此確定預(yù)硫化時(shí)DMDS的注入量）每10000NM3/h最大DMDS注入量為56Kg/h。三．催化劑預(yù)硫化主要操作步驟和要點(diǎn)建立DMDS系統(tǒng)的自身循環(huán)檢查投用D414A（體積10m3）和D414B的氮封。打通DMDS系統(tǒng)的自身循環(huán)流程：D414AP406DMDS返D414A線D414以及D414BP406DMDS返D414B線D414。同時(shí)投用D414A和D414B兩個(gè)罐。啟P406建立從D414AP406DMDS返D414A線D414A以及D414BP406DMDS返D414B線D414B的自身循環(huán)流程約2小時(shí)。調(diào)整P406各個(gè)缸的上量情況，檢查整個(gè)系統(tǒng)是否存在問(wèn)題。關(guān)D414B底出口閥，只保留D414A，保持D414AP406DMDS返D414A線D414A的自身循環(huán)，逐漸關(guān)小反應(yīng)器頂返回閥，將P406出口壓力憋至14.0MPa。向反應(yīng)系統(tǒng)注入DMDS（現(xiàn)場(chǎng)至少有兩名操作員操作該步）待確認(rèn)無(wú)誤后，通知主控室，反應(yīng)系統(tǒng)準(zhǔn)備注DMDS。先進(jìn)行精制催化劑的預(yù)硫化，然后進(jìn)行裂化催化劑的預(yù)硫化。反應(yīng)器頂設(shè)一操作員先打開(kāi)DMDS并入精制反應(yīng)器入口的第一道閥（單向截止閥），另一操作員逐步關(guān)返回閥時(shí)，反應(yīng)器頂操作員稍開(kāi)DMDS并入反應(yīng)器入口的第二道閥（截止閥），把DMDS注入精制反應(yīng)器；然后按照同樣方法向裂化反應(yīng)器注入硫化劑。向反應(yīng)器的并入DMDS操作要特別小心，防止反應(yīng)器氣體回串。調(diào)整P406,開(kāi)始以150KG/h的速度向反應(yīng)器注入DMDS。按表格要求，記錄DMDS的注入量、注入時(shí)間、調(diào)整時(shí)間等關(guān)鍵數(shù)據(jù)。D414A的DMDS注入完后，切換到D414B罐。切除D414A,繼續(xù)裝滿DMDS待用。要準(zhǔn)確記錄好注入速率、注入時(shí)間及每罐D(zhuǎn)MDS實(shí)際注入量（參考玻璃板下降刻度計(jì)算），以便于準(zhǔn)確計(jì)算實(shí)際注入量。根據(jù)預(yù)硫化的情況及時(shí)調(diào)整DMDS的注入速率并做好記錄。第一個(gè)反應(yīng)器R401床層入口的溫波的產(chǎn)生反應(yīng)器內(nèi)注入DMDS后，一般會(huì)觀察到R401床層入口的溫度會(huì)上升。這是DMDS吸附到催化劑上產(chǎn)生的吸附熱。按技術(shù)員的要求，及時(shí)記錄有關(guān)操作數(shù)據(jù)。一般在預(yù)硫化開(kāi)始至硫化氫穿出反應(yīng)器前，每15分鐘～30分鐘記錄一次，其后1～2小時(shí)記錄一次。如果注入DMDS后5分鐘內(nèi)，觀察不到R401床層入口的溫度上升，檢查DMDS是否已注入反應(yīng)器。若確認(rèn)已注入反應(yīng)器，則停注DMDS。提高反應(yīng)器入口溫度至205℃～210℃，再恢復(fù)注入DMDS。如果再次注入DMDS后5分鐘內(nèi)，仍觀察不到R401床層入口的溫度上升，停注DMDS，檢查原因，并匯報(bào)。保持注入DMDS，等待吸附溫波過(guò)去，以7℃/h速度將R401入口升溫至170℃，調(diào)整DMDS的注入速度為700kg/h，并恒溫2h。170℃恒溫結(jié)束后，繼續(xù)以7℃/h的速度升溫200℃，循環(huán)氫中H2S濃度未檢出時(shí)反應(yīng)溫度不得超過(guò)205℃，等待硫化氫穿透反應(yīng)器，穿透后以7℃/h速度將R401入口升溫至215℃，恒溫1h。以7℃/h速度將R401入口升溫至230℃，恒溫4h。230℃恒溫結(jié)束后，繼續(xù)以5℃/h的升溫速度升至300℃。繼續(xù)以6℃/h的升溫速度升至360℃，恒溫8h。在360℃恒溫階段，RN-32V各床層允許最高溫度不超過(guò)370℃、RHC-5床層最高溫度不超過(guò)375℃。如有超溫現(xiàn)象，注冷氫降低床層溫度。若催化劑床層最高溫度超過(guò)380℃，則可停爐熄火。等待達(dá)到預(yù)硫化結(jié)束條件。溫度達(dá)360℃、恒溫6h后放水一次，然后每隔1h計(jì)算一次液位變化，連續(xù)兩次液位高度無(wú)明顯變化，且循環(huán)氫中H2S體積濃度高于1.0%，則硫化結(jié)束。10．預(yù)硫化過(guò)程中有水生成，當(dāng)D405有界位后，每次從40%排至20%，做好相關(guān)記錄。11．硫化過(guò)程中原則上按預(yù)先計(jì)算好的DMDS量注入及升溫。如出現(xiàn)下列現(xiàn)象之一者，則按下述方法調(diào)整操作：（1）、引入DMDS后，反應(yīng)器中催化劑因吸附硫化合物而出現(xiàn)一個(gè)溫波，在此溫波全部通過(guò)反應(yīng)器前不要升溫。（2）、升溫階段，任何反應(yīng)器床層溫升超過(guò)20℃時(shí)，停止升溫，必要時(shí)適當(dāng)減少DMDS的注入量直至停止注入。（3）、循環(huán)氫中H2S未被檢出反應(yīng)器床層溫度不得超過(guò)200℃；循環(huán)氫中H2S體積濃度小于0.1％時(shí)，反應(yīng)器內(nèi)床層溫度不得超過(guò)215℃；循環(huán)氫中H2S體積濃度小于0.3％時(shí)，反應(yīng)器內(nèi)床層溫度不得超過(guò)230℃。（4）、反應(yīng)器內(nèi)床層溫度低于215℃的硫化階段，控制循環(huán)氫中H2S體積濃度在0.1～0.5％范圍；215～230℃的硫化階段，控制循環(huán)氫中H2S體積濃度在0.3～1.0％范圍；230～360℃的硫化階段，控制循環(huán)氫中H2S體積濃度在0.5～1.5％范圍；360℃恒溫階段，控制循環(huán)氫中H2S體積濃度在1.0％～1.5％范圍。并由此控制范圍調(diào)整DMDS的注入量。循環(huán)氫中H2S控制指標(biāo)及DMDS預(yù)計(jì)注入量下表。催化劑預(yù)硫化程序及硫化氫控制硫化階段升溫速率/(℃/h)時(shí)間/hH2S體積濃度控制范圍/%預(yù)計(jì)DMDS速率/(kg/h)150～170℃730150170℃恒溫20.1～0.5700170～215℃76.50.1～0.51200215℃恒溫10.1～0.51200215～230℃720.3～1.01500230℃恒溫40.3～1.01100230～300℃5140.5～1.01000300～360℃6100.5～1.0900360℃恒溫81.0～1.5600總預(yù)硫化過(guò)程51注：總預(yù)硫化時(shí)間預(yù)計(jì)為51h，DMDS預(yù)計(jì)消耗量約57t。應(yīng)準(zhǔn)備一定的余量，約65噸。（5）、從實(shí)際硫化過(guò)程看，催化劑床層溫度在200℃后上硫量較多，因此升溫速率一定要緩慢。（6）、 整個(gè)預(yù)硫化期間保持冷高分壓力12.0MPa，循環(huán)氫的氫氣純度不低于80%。如低于此值，則加大尾氣排放量。12.在催化劑預(yù)硫化期間，注意進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢查，發(fā)現(xiàn)漏點(diǎn)及時(shí)匯報(bào)和處理。循環(huán)機(jī)崗位注意循環(huán)機(jī)K402的封油系統(tǒng)和呼吸閥，由于循環(huán)氣中過(guò)高的硫化氫含量，可能會(huì)有硫化氫的存在，操作時(shí)要防止中毒。13.預(yù)硫化結(jié)束條件（1）、360℃恒溫達(dá)8h或以上。（2）、360℃恒溫階段結(jié)束前H2S體積濃度≮10000μg/g。（3）、高分連續(xù)兩次放不出水。14.預(yù)硫化結(jié)束后的工藝調(diào)整。繼續(xù)向系統(tǒng)注入剩余的DMDS，通過(guò)排放進(jìn)行置換，控制H2S（v%）維持指標(biāo)范圍內(nèi)。預(yù)硫化結(jié)束后，以不大于30℃/h速度降低反應(yīng)器各床層入口至150℃恒溫。置換系統(tǒng)H2純度大于95%。在降溫過(guò)程中，試用各急冷氫閥,并且保持循環(huán)氣中H2S濃度大于0.1%,否則一直保持注入DMDS維持至全部切換蠟油。維持反應(yīng)系統(tǒng)壓力14.0Mpa。(以冷高分頂壓力為準(zhǔn))15.把D414A和D414B系統(tǒng)的DMDS處理干凈。用氮?dú)鈷邇?。P406保護(hù)好。冬季做好防凍工作。四.預(yù)硫化期間注意事項(xiàng)：1)硫化過(guò)程中，應(yīng)嚴(yán)格控制加熱爐出口溫度，避免溫度大幅波動(dòng)；2)175℃前，DMDS的注入速度不宜過(guò)快，以免累積在反應(yīng)器床層中發(fā)生集中分解放熱；3)200℃以前，應(yīng)嚴(yán)格控制升溫速率不大于給定值；4)循環(huán)氫中H2S體積濃度未被檢出反應(yīng)器床層溫度不超過(guò)200℃；循環(huán)氫中H2S濃度小于0.1%時(shí)，反應(yīng)器床層溫度不得超過(guò)200℃；循環(huán)氫中H2S濃度小于0.3%時(shí)，反應(yīng)器內(nèi)床層溫度不得超過(guò)230℃。5)硫化過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)密觀察反應(yīng)器各床層溫度的變化。若單個(gè)催化劑床層溫升達(dá)到10℃，立即投用冷氫控制床層溫度，并停止升溫；若單個(gè)催化劑床層溫升達(dá)到20℃以上，且呈快速上升趨勢(shì)，則停爐熄火，同時(shí)密切留意反應(yīng)系統(tǒng)壓力并及時(shí)采取適宜的措施。6)在催化劑預(yù)硫化階段，維持高分壓力在12.0MPa。為了避免大量硫化氫從高分尾氣中跑損，在循環(huán)氣氫體積分?jǐn)?shù)大于80％的情況下，不排放高分廢氫。預(yù)硫化過(guò)程中大部分時(shí)間系統(tǒng)又處在升溫過(guò)程中，在不耗氫的情況下系統(tǒng)壓力會(huì)升高，而催化劑預(yù)硫化所耗氫氣量較少，因此預(yù)硫化期間的耗氫量遠(yuǎn)低于正常生產(chǎn)期間的耗氫量，新氫的補(bǔ)充量較小。因此，在高分不排尾氣的情況下，要調(diào)整好補(bǔ)充氫壓縮機(jī)向系統(tǒng)的注入量。7)預(yù)硫化期間，精制反應(yīng)器與裂化反應(yīng)器之間的高壓換熱器副線全開(kāi)，盡量減少精制反應(yīng)器出口氣體與進(jìn)料（此時(shí)為循環(huán)氣）換熱，有利于裂化反應(yīng)器的升溫。8)預(yù)硫化期間循環(huán)氫中的硫化氫濃度較高，硫化生成水中含有大量的硫化氫，在高分切水時(shí)，水中溶解的硫化氫因減壓而逸出。硫化氫對(duì)人體有較大的危害，在空氣中的衛(wèi)生允許濃度僅為0.010mg/L。因此，高分切水人員要注意落實(shí)防護(hù)措施，嚴(yán)防硫化氫中毒。9)催化劑預(yù)硫化的好壞直接影響到催化劑的活性和穩(wěn)定性，而嚴(yán)格升溫程序、控制DMDS的注入量、保持注硫泵的平穩(wěn)運(yùn)轉(zhuǎn)是催化劑預(yù)硫化操作的關(guān)鍵。因此應(yīng)臨時(shí)設(shè)置注硫崗位，做到每半小時(shí)一次檢查、調(diào)整和記錄注硫量。10)催化劑預(yù)硫化結(jié)束后，盡快統(tǒng)計(jì)預(yù)硫化操作過(guò)程中的各種工藝參數(shù)，特別是注硫量、出水量、循環(huán)氫硫化氫濃度、水中硫濃度、新氫補(bǔ)充量、尾氣排放量等數(shù)據(jù)，通過(guò)對(duì)數(shù)據(jù)的分析，判斷催化劑的預(yù)硫化效果是否符合工藝要求。關(guān)于催化劑的上硫情況，參照下表進(jìn)行核算。表催化劑預(yù)硫化核算催化劑RG-10ARG-10BRN-32VRHC-5理論上硫率/%1.302.878.408.61理論生成水率/%1.102.306.806.94DMDS實(shí)際注入量/kg催化劑實(shí)際上硫量/kg硫化過(guò)程實(shí)際生成水量/kg五.預(yù)硫化期間的緊急事故處理步驟事故處理的原則預(yù)硫化和進(jìn)油之前，催化劑是相當(dāng)有活性的，如遇緊急事故溫度更加難以控制，并且很有可能發(fā)生飛溫。因此應(yīng)嚴(yán)格地遵守預(yù)硫化步驟中有關(guān)溫度的限制并且緊密地監(jiān)視催化劑溫度，這樣才不會(huì)發(fā)生飛溫。預(yù)硫化期間，可能發(fā)生的氫還原會(huì)造成催化劑損壞。還原是催化劑上的金屬氧化物被氫氣還原成純的貴金屬而不是與硫反應(yīng)生成金屬硫化物的一種反應(yīng)。在較高的溫度下和預(yù)硫化還沒(méi)有產(chǎn)生更多的硫化氫時(shí)，還原發(fā)生得更快。因此，硫化期間催化劑的安全溫度是在205℃或更低。裝置重新開(kāi)工時(shí)，溫度升到原先的程度，避免催化劑中缺少硫化氫也是很重要的。升溫之前應(yīng)重新開(kāi)始注入DMDS，這樣系統(tǒng)中可多生成一些硫化氫，有利于抑制氫還原，有助于硫化反應(yīng)。預(yù)硫化期間新氫中斷事故的處理反應(yīng)預(yù)硫化期間，DMDS反應(yīng)生成硫化氫所需的新氫量以及補(bǔ)充反應(yīng)器回路中分解損失的氫氣量和泄漏氫氣量是很少的，因此不需要補(bǔ)充很多的新氫。預(yù)硫化期間如果新氫中斷，必須降低溫度以防止催化劑還原，并且盡可能放慢壓力損失的速度。當(dāng)氫氣恢復(fù)之后，裝置立即快速地重新開(kāi)始預(yù)硫化。停止注入DMDS；DMDS系統(tǒng)改自身循環(huán)流程。保持最大量的循環(huán)氫氣，并用冷氫把所有床層平均溫度降低50℃或降到205℃,采用兩個(gè)溫度中較高一個(gè)。如果溫度低于205℃,當(dāng)新氫中斷時(shí)應(yīng)把溫度降到190℃。如果氫氣預(yù)計(jì)在3～4個(gè)小時(shí)內(nèi)能恢復(fù)，保持床層平均溫度在這一溫度。如果預(yù)計(jì)氫氣不能在24小時(shí)內(nèi)恢復(fù)，把溫度降到160℃并繼續(xù)循環(huán)氫的循環(huán)。當(dāng)新氫恢復(fù)時(shí)，反應(yīng)器入口壓力回升至4.0Mpa(或回升至接近冷高壓分離器的壓力),溫度回升至205℃(如果需要)或者如果溫度較低時(shí),使溫度回升到新氫中斷時(shí)的溫度。重新開(kāi)始注入DMDS。達(dá)到步驟5）中需要的溫度時(shí)，重新開(kāi)始注入DMDS。如果循環(huán)氫中的硫化氫開(kāi)始超過(guò)1v%時(shí)，減少DMDS的注入量。如果循環(huán)氫中硫化氫的含量超過(guò)2v%時(shí)，停止注入DMDS，直到開(kāi)始消耗硫化氫時(shí)為止。繼續(xù)升溫至新氫中斷時(shí)的溫度。繼續(xù)正常的預(yù)硫化步驟。預(yù)硫化期間循環(huán)氫壓縮機(jī)停機(jī)事故的處理循環(huán)氫吸收預(yù)硫化反應(yīng)時(shí)放出的反應(yīng)熱量，如果沒(méi)有壓縮機(jī)循環(huán)氣體時(shí)，新鮮催化劑上有可能發(fā)生飛溫現(xiàn)象。如果預(yù)硫化期間循環(huán)氫壓縮機(jī)發(fā)生故障，應(yīng)該采用停循環(huán)機(jī)事故處理的正常步驟。除此之外應(yīng)停止并切斷硫化物的注入。如果壓縮機(jī)需要停工幾天時(shí)，整個(gè)裝置應(yīng)完全停工。另外，反應(yīng)器應(yīng)冷卻到大約205℃，直到壓縮機(jī)恢復(fù)為止。當(dāng)壓縮機(jī)重新啟動(dòng)時(shí)，密切地觀察催化劑的溫度，必要時(shí)用冷氫控制任何熱點(diǎn)。當(dāng)反應(yīng)器溫度穩(wěn)定后，重新開(kāi)始注入DMDS，恢復(fù)預(yù)硫化。反應(yīng)器溫度穩(wěn)定之前，不要注入DMDS，否則會(huì)使溫度更加不穩(wěn)定。注入DMDS之后，待溫度提高到壓縮機(jī)停機(jī)前的溫度，繼續(xù)進(jìn)行正常的預(yù)硫化步驟。預(yù)硫化期間反應(yīng)器溫度偏離和飛溫事故的處理預(yù)硫化期間，如果發(fā)生反應(yīng)器溫度偏離,一般情況下這意味著在這一反應(yīng)器溫度條件下注入的DMDS太多。如果發(fā)生溫度偏離時(shí)（即任一溫度開(kāi)始快速地上升,超過(guò)其穩(wěn)定狀態(tài)10℃或者更多時(shí)）,立刻停止注入DMDS并采用冷氫來(lái)控制溫升。如果仍不能控制溫度,按照有關(guān)溫度偏離的正常處理步驟執(zhí)行。反應(yīng)器溫度應(yīng)至少降到205℃。預(yù)硫化期間公用工程事故的處理儀表風(fēng)中斷按照停儀表風(fēng)的正常步驟執(zhí)行。當(dāng)儀表風(fēng)恢復(fù)時(shí)，反應(yīng)器升溫并在205℃條件時(shí)重新開(kāi)始預(yù)硫化,恢復(fù)DMDS。注入DMDS之后，溫度升高到事故發(fā)生前的溫度并能穩(wěn)定下來(lái)，可繼續(xù)正常的預(yù)硫化步驟。電源中斷電源中斷會(huì)引起循環(huán)氫壓縮機(jī)和DMDS注入泵故障。按照停循環(huán)機(jī)中有關(guān)循環(huán)氫中斷的相同步驟進(jìn)行處理。由于這種事故中反應(yīng)產(chǎn)物空冷風(fēng)扇會(huì)停止運(yùn)轉(zhuǎn)，盡管反應(yīng)器的溫度是低的，操作人員仍應(yīng)密切監(jiān)視循環(huán)氫壓縮機(jī)的出入口溫度。DMDS注入中斷中斷DMDS會(huì)導(dǎo)致催化劑缺少硫化氫，從而導(dǎo)致催化劑活性金屬的還原和活性損失。較好的處理方法是降低催化劑的溫度直到恢復(fù)DMDS注入。如果DMDS注入中斷時(shí),應(yīng)遵守以下步驟：立即停止升溫。如果硫化氫穿透反應(yīng)器床層之前發(fā)生DMDS注入中斷,把反應(yīng)器溫度冷卻到205℃。如果穿透之后發(fā)生DMDS注入中斷時(shí)，溫度降到比DMDS注入中斷時(shí)的溫度低20℃，定期檢查循環(huán)氫中硫化氫的含量。如果循環(huán)氫中的硫化氫含量開(kāi)始明顯減少時(shí)，繼續(xù)把溫度降低到205℃時(shí)為止。當(dāng)DMDS恢復(fù)時(shí)，立刻開(kāi)始注入，把溫度升到DMDS中斷時(shí)的溫度，并且繼續(xù)正常的硫化步驟。表1預(yù)硫化期間所需化工原材料和物品名稱規(guī)格數(shù)量備注DMDS65噸硫化劑次氯酸鈉50kg清除外溢硫化劑采樣瓶500ml10個(gè)1000ml10個(gè)磅秤1000kg1臺(tái)水桶5個(gè)皮手套50副裝硫化劑防護(hù)品長(zhǎng)筒膠鞋10雙裝硫化劑防護(hù)品翻毛鞋20雙裝硫化劑防護(hù)品口罩100個(gè)裝硫化劑防護(hù)品濾毒式面罩10個(gè)裝硫化劑防護(hù)品毛巾30個(gè)裝硫化劑防護(hù)品洗衣粉20袋裝硫化劑防護(hù)品香皂30塊裝硫化劑防護(hù)品表2預(yù)硫化期間化驗(yàn)分析內(nèi)容及頻率分析內(nèi)容分析頻率采樣地點(diǎn)備注H2S1次/30分循環(huán)氣氫純度1次/2小時(shí)循環(huán)氣組成1次/8小時(shí)循環(huán)氣組成1次/24小時(shí)新氫氫純度1次/24小時(shí)新氫污水總硫1次/2小時(shí)高分水表3預(yù)硫化期間硫平衡表項(xiàng)目攜硫介質(zhì)數(shù)量kg純硫量Kg備注入方注入DMDS量出方循環(huán)氣殘存硫排放硫泄漏硫高分水存硫催化劑上硫量表4預(yù)硫化期間注硫記錄時(shí)間注入速率L/min累計(jì)注DMDS量L備注表5預(yù)硫化期間循環(huán)氣排放記錄項(xiàng)目系統(tǒng)動(dòng)壓降Mpa/h系統(tǒng)體積m3系統(tǒng)壓力Mpa時(shí)間排放量Nm3/h循環(huán)氣硫化氫含量ppm排放硫含量ppm圖2預(yù)硫化曲線圖催化劑鈍化方案催化劑鈍化的目的和原理降低催化劑初活性，減少催化劑在開(kāi)工初期的活性損失，提高催化劑的穩(wěn)定性。催化劑鈍化須具備的條件催化劑預(yù)硫化達(dá)到結(jié)束條件。開(kāi)工催化劑鈍化用低氮油（含氮量＜100μg/g、含水＜0.05m%的直餾輕柴油或煤油）準(zhǔn)備好，用量約2000噸。鈍化劑（液氨）注入系統(tǒng)經(jīng)調(diào)試、標(biāo)定，達(dá)到使用條件。分餾長(zhǎng)循環(huán)，具備接受反應(yīng)生成油條件。液氨罐D(zhuǎn)413已收到足夠液氨待用。催化劑鈍化主要操作步驟和要點(diǎn)預(yù)硫化結(jié)束后，保持循環(huán)氫中硫化氫濃度≮0.05v%，氫純度≮85v%，然后以不大于30℃/h的降溫速度，將精制反應(yīng)器入口溫度降至150℃，CAT降至160℃，任意床層溫度≯180℃，開(kāi)始進(jìn)行催化劑鈍化。開(kāi)大新氫機(jī)負(fù)荷，提高系統(tǒng)壓力至15.0MPA，升壓速度不大于2.0MPA/h。調(diào)整循環(huán)氣壓縮機(jī)的排量，使進(jìn)入R-401反應(yīng)器入口的循環(huán)氣標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)流量不小于150,000m3/h。建立注氨系統(tǒng)的自身循環(huán)檢查投用D413的氮封。打通注氨系統(tǒng)的自身循環(huán)流程：D413→P407→注氨返D413線→D413。啟P407，建立從D413→P407→注氨返D413線→D413的自身循環(huán)流程約2小時(shí)。調(diào)整P407各個(gè)缸的上量情況，檢查整個(gè)系統(tǒng)是否存在問(wèn)題。逐漸關(guān)小反應(yīng)器頂返回閥，將P407出口壓力憋至15.5MPa。聯(lián)系罐區(qū)啟泵向裝置送鈍化用低氮油，界區(qū)先甩重污油5分鐘后引至D-401，建立60%的液位，啟動(dòng)P-401，投用SR-401，建立D-402液面至60%。分餾長(zhǎng)循環(huán)改為短循環(huán)，尾油可部分外甩，維持各液面正常。反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)油，催化劑潤(rùn)濕鈍化。FV4105低流量聯(lián)鎖投旁路?？刂艱-401液面70%，控制好壓力。各急冷氫控制閥投自動(dòng)，控制點(diǎn)設(shè)定在160℃。盡可能將F401火咀全部點(diǎn)燃，手閥開(kāi)大，用PV4104控制瓦斯量。最小流量線控制閥FV4103或FV4104手動(dòng)30%開(kāi)度，按P-402的開(kāi)啟步驟啟動(dòng)P-402，然后室內(nèi)打開(kāi)FV4105，關(guān)FV4103或FV4104，控制進(jìn)料量為60t/h，向反應(yīng)器進(jìn)油。同時(shí)立即將F401瓦斯加大，防止?fàn)t出口大幅波動(dòng)。柴油與催化劑接觸后，會(huì)產(chǎn)生吸附熱，導(dǎo)致床層溫度上升，當(dāng)床層最高點(diǎn)溫度超過(guò)200℃時(shí)，在床層入口加注冷氫?？刂苾蓚€(gè)反應(yīng)器催化劑床層任一點(diǎn)最高溫度不得超過(guò)250℃。若床層溫度出現(xiàn)失控（任一床層溫升>30℃），則采取下列措施處理：保持進(jìn)料流量60t/h。注入急冷氫急冷下面的熱點(diǎn)。降低反應(yīng)器入口溫度(降低加熱爐F-401火力，E-402旁路全開(kāi)，E-401旁路逐漸全關(guān))。根據(jù)溫升情況適當(dāng)降低系統(tǒng)壓力。如以上措施仍不能使溫度降至控制范圍，則加熱爐滅火，停止進(jìn)料，必要時(shí)降低系統(tǒng)壓力，直至反應(yīng)器床層溫度全部穩(wěn)定在150℃至少2小時(shí)，再重新升壓進(jìn)料。當(dāng)D-403液面達(dá)到50%時(shí)開(kāi)始向D-404減油，D-404液面達(dá)到50%時(shí)向后部C-501減油；界面達(dá)到50%后，投用D-405、D-406界控閥LV4107、LV4109向后路減水。等柴油吸附溫升穿透反應(yīng)器并穩(wěn)定一小時(shí)后，開(kāi)始以10t/h的提量速度提進(jìn)料至120t/h，以便讓柴油充分浸濕催化劑，催化劑被柴油充分潤(rùn)濕后，反應(yīng)器床層由于吸附熱引起的溫升將不再存在。按規(guī)程啟高壓注水泵，向高壓空冷注水，注水量為8~10m3/h，并將高壓注水送入換熱器E404進(jìn)行水洗。保持進(jìn)料流率為120t/h，反應(yīng)器入口仍維持150℃。向反應(yīng)系統(tǒng)注入液氨（現(xiàn)場(chǎng)至少有兩名操作員操作該步）待確認(rèn)無(wú)誤后，通知主控室，反應(yīng)系統(tǒng)準(zhǔn)備注液氨。反應(yīng)器頂設(shè)一操作員先打開(kāi)液氨并入反應(yīng)器入口的第一道閥（單向截止閥），另一操作員逐步關(guān)返回閥時(shí)，反應(yīng)器頂操作員稍開(kāi)液氨并入反應(yīng)器入口的第二道閥（截止閥），把液氨注入反應(yīng)器。向反應(yīng)器的并入液氨操作要特別小心，防止反應(yīng)器氣體回竄。調(diào)整P407,開(kāi)始以500kg/h的速度向反應(yīng)器注入液氨。按表格要求，記錄液氨的注入量、注入時(shí)間、調(diào)整時(shí)間等關(guān)鍵數(shù)據(jù)。注氨后聯(lián)系化驗(yàn)開(kāi)始分析冷高分水的氨含量，頻率為1次/小時(shí)。根據(jù)鈍化的情況及時(shí)調(diào)整液氨的注入速率并做好記錄。以7℃/h的速度提高裂化反應(yīng)器R402入口溫度至200℃，直到氨穿透反應(yīng)器。在氨穿透反應(yīng)器以前應(yīng)保持反應(yīng)器任意床層溫度≯205℃。在注氨開(kāi)始2小時(shí)后，開(kāi)始分析冷高分水的氨含量。通過(guò)調(diào)整注氨量在250~450kg/h，保證冷高分水的氨含量在5000ppm左右。繼續(xù)以7℃/h的提溫速率將精制反應(yīng)器入口溫度提到300℃，將裂化反應(yīng)器入口提到300℃。四、鈍化期間注意事項(xiàng)：1、在整個(gè)鈍化過(guò)程中均需保持H2S體積濃度在0.05％以上，以補(bǔ)注DMDS的形式維持H2S濃度。在后續(xù)的反應(yīng)系統(tǒng)注水、注液氨的情況下，循環(huán)氣中的硫化氫濃度將急劇下降，并有可能達(dá)到0.05%以下，此時(shí)，維持DMDS注入量不小于300kg/h。2、初活鈍化或切換到正常操作原料油時(shí)，如果催化劑床層任一床層溫升超過(guò)20℃，應(yīng)作如下處理：①維持進(jìn)料量120t/h；②注急冷氫急冷反應(yīng)器催化劑床層下面的熱點(diǎn)；③降低反應(yīng)器入口溫度；④系統(tǒng)壓力降低1.5MPa。如以上辦法仍不能使反應(yīng)器溫度減至控制范圍，則停止進(jìn)料，加熱爐滅火留長(zhǎng)明燈，必要時(shí)減低系統(tǒng)壓力。直至反應(yīng)器床層溫度全部穩(wěn)定在200℃至少1h，再重新升壓進(jìn)料。五、鈍化期間化驗(yàn)分析循環(huán)氫：H2S含量1次/1hNH3含量1次/1h氫氣純度1次/8h氣體組成1次/8h新氫：氫氣純度1次/24h氣體組成1次/24h污水：氨氮含量1次/1h六、鈍化的終止條件：高分酸性水氨含量達(dá)到1.5m%時(shí)，認(rèn)為氨已大量穿透，可減少注氨量，但仍應(yīng)繼續(xù)注氨直到換進(jìn)75%原料油（80t/h）2小時(shí)后方可停止。在此期間，注氨量如達(dá)不到要求（即冷高分水的氨含量小于1000ppm），應(yīng)將裂化反應(yīng)器溫度降回到230℃。注氨鈍化過(guò)程升溫程序及注氨量升溫階段低氮油量/(t/h)升溫速度/(℃/h)氨注入量/(kg/h)一反二反150～200℃12077500200～300℃12077200～450注氨鈍化過(guò)程升溫曲線換油和調(diào)整操作MDEA系統(tǒng)的投用步驟：每四小時(shí)分析一次循環(huán)氣的組成，在系統(tǒng)準(zhǔn)備切換蠟油前，準(zhǔn)備投用MDEA系統(tǒng)。FV4111低流量聯(lián)鎖打至旁路位置，并通知脫硫崗位，投用MDEA系統(tǒng)。逐漸全開(kāi)C401的副線，使少量的循環(huán)氣經(jīng)過(guò)C401，防止循環(huán)氣夾帶MDEA。啟動(dòng)P403送MDEA去C401，手動(dòng)控制FV4111的量為40m3/h，C401底液位達(dá)到50%時(shí)，投用LV4112，把富MDEA壓至D605。系統(tǒng)穩(wěn)定后，可逐漸關(guān)掉副線，投自控。同時(shí)密切關(guān)注D410液面，如出現(xiàn)液面上升較快情況或液面指示LI4120>20%應(yīng)及時(shí)排液。待系統(tǒng)穩(wěn)定后，低流量聯(lián)鎖投用。反應(yīng)提溫，切換蠟油，提量：聯(lián)系罐區(qū)引蠟油，柴油進(jìn)裝置量由FIC4102控制。界區(qū)蠟油先甩重污油5分鐘后，以30t/h的進(jìn)料量引入D401，同時(shí)減少開(kāi)工柴油量至90t/h，保持D401液面穩(wěn)定。提溫提量過(guò)程中嚴(yán)格控制每一床層溫升≯30℃，下同。以2℃/h的提溫速度提高精制反應(yīng)器入口溫度至320℃，裂化反應(yīng)器二床入口溫度至330℃，穩(wěn)定2小時(shí)后，提蠟油量至60t/h，同時(shí)減少開(kāi)工柴油量至60t/h，保持D401液面穩(wěn)定。以2℃/h的提溫速度提高精制反應(yīng)器入口溫度至330℃，裂化反應(yīng)器二床入口溫度至340℃，穩(wěn)定2小時(shí)，提蠟油量至90t/h，減少開(kāi)工柴油量至30t/h，保持D401液面穩(wěn)定。停止液氨注入，處理液氨系統(tǒng)。以2℃/h的提溫速度提高精制反應(yīng)器入口溫度至335℃，裂化反應(yīng)器二床入口溫度至350℃，穩(wěn)定2小時(shí)，提蠟油量至120t/h，停止柴油進(jìn)料，全關(guān)控制閥FV4102。通知罐區(qū)停收柴油，如有必要界區(qū)關(guān)掉FV4102上游閥，提溫提量過(guò)程中嚴(yán)格控制每一床層溫升≯30℃。提溫過(guò)程中當(dāng)床層沒(méi)有溫升時(shí)，TV4102應(yīng)在關(guān)閉狀態(tài)，以便利用E-401、E-402來(lái)提溫，當(dāng)床層出現(xiàn)溫升時(shí)，應(yīng)把TV4101、TV4102逐漸自控，給定點(diǎn)設(shè)定在保持加熱爐出入口有20～80℃的溫升，同時(shí)，按方案給分餾系統(tǒng)提溫。換油階段操作必須把握“先提量后提溫”的操作原則，換油期間提溫速度可適當(dāng)放慢，一般應(yīng)待溫度穩(wěn)定后再繼續(xù)換油，提溫、換油不可同時(shí)進(jìn)行，在切換過(guò)程中要注意床層壓降的變化情況，當(dāng)發(fā)現(xiàn)較高時(shí)（>0.2MPa）可停止切換待進(jìn)一步指示。換油過(guò)程可參考下表。反應(yīng)器入口溫度℃柴油量FV4102t/hVGO量FV4101t/h進(jìn)料FV4106t/h300/3001200120300/3009030120穩(wěn)定2小時(shí)320/3306060120穩(wěn)定2小時(shí)330/3403090120穩(wěn)定2小時(shí)335/3500120120全部切換為蠟油后，按MDEA系統(tǒng)的投用步驟投用MDEA系統(tǒng)。緩慢關(guān)C-401副線，投用脫H2S塔，注意C-401液位變化情況，同時(shí)特別注意D-410的液位變化情況，當(dāng)LI4120指示>20%或上升較快時(shí)，立即現(xiàn)場(chǎng)排液。切換完VGO后，反應(yīng)器入口溫度以2℃/h提溫至340℃恒溫2小時(shí)，以2℃/h提裂化溫度至355℃，恒溫2小時(shí)，聯(lián)系化驗(yàn)采樣分析生成油比重1次/2小時(shí)。繼續(xù)以1℃/h提溫直至反應(yīng)達(dá)到要求轉(zhuǎn)化率。以3t/h的提量速度提高反應(yīng)器進(jìn)料量至140t/h，同時(shí)以1℃/h的提溫速度提CAT，CAT約提8℃，提溫過(guò)程中注意用急冷氫調(diào)節(jié)下一床層的溫度，并且保持每