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右旋糖鐵檢測方法(電位滴定法)-概述方法名稱:右旋糖酐鐵一鐵的測定一氧化還原滴定法應(yīng)用范圍:該方法采用滴定法測定右旋糖酐鐵中鐵的含量。該方法適用于右旋糖酐鐵。方法原理:供試品加水與硫酸,加熱至溶液顯橙黃色,放冷,滴加高錳酸鉀試液,至溶液恰顯粉紅色并持續(xù)5秒鐘,加鹽酸與碘化鉀試液,用硫代硫酸鈉滴定液滴定至終點,根據(jù)滴定液使用量,計算鐵的含量。試劑:1.硫酸2.高錳酸鉀試液3.鹽酸 4.碘化鉀試液5,硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)6.碘化鉀 7,稀硫酸8基準重格酸鉀二試樣制備:(實驗過程中要戴實驗用手套,部分藥品具有腐蝕性)高錳酸鉀試液取高錳酸鉀3.2g,加水1000mL,煮沸15分鐘,密塞,靜置2日以上,用垂熔玻璃濾器濾過,搖勻。碘化鉀試液取碘化鉀16.5g,加水使溶解成100mL,本液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)配制:取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置暗處1個月后過濾(至少也要放在暗處7-14天)標定:取在120°C干燥至恒重的基準重格酸鉀0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞,在暗處放置10分鐘后,加水25ml稀釋,用本液滴定至近終點,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重格酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重格酸鉀的取用量,算出本液的濃度。計算公式:Titer=0.1*C00/(EP1*4.903)室溫在25C以上時,應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20C。稀硫酸取硫酸57mL,加水稀釋至1000mL。三樣品測定操作步驟:精密稱取供試品約0.3g,置具塞錐形瓶中,加水34mL與硫酸2mL,加熱至溶液顯橙黃色,放冷,滴加高錳酸鉀試液,至溶液恰顯粉紅色并持續(xù)5秒鐘,加鹽酸30mL與碘化鉀試液30mL,密塞,靜置3分鐘,加水50mL,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至終點。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.585mg的Fe。計算公式:w(Fe3+)=5.585*(EP2-EP1)/10/C00結(jié)果單位:%注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。參考文獻:中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,一部,p.92。右旋糖鐵含量檢測,至少準備需要一下這些東西:硫代硫酸鈉500g、高錳酸鉀500g、硫酸500ml、鹽酸500ml、碳酸鈉500g,碘化鉀500g,分析純,各一瓶;基準重格酸鉀100g,一瓶;250ml碘量瓶,四個;100ml量桶,兩個;1kw電爐,一個;石棉網(wǎng)兩個(最好有)直徑4mm長300mm玻璃棒兩支;容量瓶1000ml,棕色2個;1000ml燒杯兩個;200ml燒杯5個(上次好像買了
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