流動(dòng)分析技術(shù)與元素形態(tài)分析朱敏娜流動(dòng)分析技術(shù)與元素形態(tài)分析朱敏娜1論文結(jié)構(gòu)前言1流動(dòng)分析定義2詳細(xì)介紹各種流動(dòng)分析技術(shù)3結(jié)語與展望4CompanyLogo論文結(jié)構(gòu)前言1流動(dòng)分析定義2詳細(xì)介紹各種流動(dòng)分析技術(shù)3結(jié)語與21.前言

隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，環(huán)保意識(shí)的加強(qiáng)，人們要求分析方法應(yīng)對(duì)環(huán)境友好，即綠色分析方法。綠色分析方法涉及到不使用有害化學(xué)試劑，使用更少的試劑及樣品，產(chǎn)生更少的廢物，同時(shí)還要求自動(dòng)化程度高、便于攜帶、進(jìn)樣頻率高。為了滿足這些要求，以流動(dòng)分析為基礎(chǔ)的各種方法不斷發(fā)展。CompanyLogo1.前言隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，環(huán)保意識(shí)的加強(qiáng)，人32.流動(dòng)分析(flowanalysis)

指在流動(dòng)狀態(tài)下進(jìn)行化學(xué)分析的技術(shù)，多指連續(xù)流動(dòng)分析、流動(dòng)注射分析和順序注射分析等，甚至毛細(xì)管電泳液相色譜與離子色譜等也應(yīng)屬于廣義的流動(dòng)分析范疇。CompanyLogo2.流動(dòng)分析(flowanalysis)Compan4流動(dòng)分析技術(shù)的發(fā)展1957連續(xù)流動(dòng)分析

1975流動(dòng)注射分析

1990順序注射分析

CompanyLogo流動(dòng)分析技術(shù)的發(fā)展1957197519953.1連續(xù)流動(dòng)分析(continuousflowanalysis，CFA)由斯蓋思(Skeggs)于1957年建立的連續(xù)流動(dòng)自動(dòng)分析系統(tǒng)，是指在液流中不間斷地測(cè)量待測(cè)物濃度的變化。即一系列試樣相繼通過分析儀的同一通道，在事先選定的點(diǎn)加入試劑，在試樣流向流通池的過程中進(jìn)行混合和反應(yīng)，并達(dá)到穩(wěn)態(tài)，在流經(jīng)流通池時(shí)連續(xù)記錄測(cè)得的信號(hào)。為避免試樣間的交叉重疊，采取了引入空氣泡間隔的辦法。CFA技術(shù)不僅能完成試樣量取、稀釋、加熱、混合和加試劑等操作，還可進(jìn)行在線滲析、蒸餾、溶劑萃取等分離操作。CFA技術(shù)已有40余年的歷史，建立了許多實(shí)用的分析方法，并在實(shí)踐中不斷改進(jìn)和完善。因此，在許多應(yīng)用領(lǐng)域中CFA仍有生命力。CompanyLogo3.1連續(xù)流動(dòng)分析(continuousflowana63.21流動(dòng)注射分析(flowinjectionanalysis，F(xiàn)IA)茹奇卡(Ruzicka)和漢森(Hansen)于1975年創(chuàng)立。最初是指這樣一種實(shí)驗(yàn)技術(shù)：將一定體積的微量試樣注入到由適當(dāng)液體組成的無間隔的連續(xù)流動(dòng)的載流中，流經(jīng)化學(xué)流路，注入的樣品形成區(qū)帶，并被載帶到檢測(cè)器中，連續(xù)記錄信號(hào)變化。典型的FIA系統(tǒng)組成包括載流驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)、注樣器或注樣閥、反應(yīng)器、流通式檢測(cè)器及信號(hào)讀出裝置，如圖1所示。它的三個(gè)要素是，樣品注入，可控分散和從注入點(diǎn)到檢測(cè)點(diǎn)高度重現(xiàn)的時(shí)間。其主要特征是非穩(wěn)態(tài)測(cè)量和對(duì)濃度梯度的充分利用。主要優(yōu)點(diǎn)是準(zhǔn)確度高，精密度好，分析速度快，節(jié)省試樣和試劑等。FIA發(fā)展很快，其定義也一再被突破。首先，注入物不再限于試樣，也可以是試劑或標(biāo)準(zhǔn)溶液；其次，注入方式也可改成計(jì)時(shí)吸入方式；此外，載液也可是樣品溶液或標(biāo)準(zhǔn)溶液。此后相繼出現(xiàn)的反相流動(dòng)注射分析rFIA和順序注射分析(SIA)都是FIA技術(shù)發(fā)展和進(jìn)步的派生產(chǎn)物。CompanyLogo3.21流動(dòng)注射分析(flowinjectionana7CompanyLogoCompanyLogo83.22FIA的特點(diǎn)(1)測(cè)定速度快(2)操作簡單(3)容易實(shí)現(xiàn)分析操作自動(dòng)化(4)可進(jìn)行很少量的試樣測(cè)定(5)參與化學(xué)過程的試劑用量少(6)可進(jìn)行多種在線前處理，提高測(cè)定精度(7)靈敏度高、檢測(cè)限低CompanyLogo3.22FIA的特點(diǎn)(1)測(cè)定速度快(2)操作簡單(3)9FIA常用的檢測(cè)方法有：

(1)分光光度法：分光光度法是最早與FIA聯(lián)用的檢測(cè)方法，由于方法簡便、儀器結(jié)構(gòu)簡單、價(jià)格低廉，至今仍然是應(yīng)用最廣泛的檢測(cè)方法。(2)電化學(xué)法：采用電化學(xué)檢測(cè)，F(xiàn)IA流路簡單，沒有光度法檢測(cè)中可能存在的折射光的干擾。由于載流對(duì)電極表面的不斷沖洗，樣品與電極表面接觸時(shí)間很短，所以電極壽命一般較長。(3)化學(xué)發(fā)光法：化學(xué)發(fā)光持續(xù)時(shí)間一般較短，發(fā)光強(qiáng)度隨時(shí)間變化很大，使用傳統(tǒng)的檢測(cè)方法精確度往往較差?；瘜W(xué)發(fā)光法與FIA聯(lián)用，方法的靈敏度和線性范圍都得到了改善。(4)熒光法：選擇性較好的熒光法與流動(dòng)注射聯(lián)用，因整個(gè)過程在一個(gè)密閉體系中完成，避免了氧的熒光淬滅，提高了定量分析的準(zhǔn)確度。(5)原子光譜法：FIA與原子光譜法聯(lián)用，最初FIA只是作為原子光譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)。后來，由于發(fā)現(xiàn)聯(lián)用系統(tǒng)可大大節(jié)省試劑，并且進(jìn)樣之前樣品經(jīng)過分離富集等預(yù)處理，提高了測(cè)定的選擇性和靈敏度，因此得到廣泛應(yīng)用。近年來，F(xiàn)IA又實(shí)現(xiàn)了與感耦等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)及微波等離子體發(fā)射光譜(MW-PES)的聯(lián)用，取得了一些有意義的結(jié)果。

CompanyLogoFIA常用的檢測(cè)方法有：(1)分光光度法：分光光度法是最早103.24FIA的應(yīng)用

FIA在環(huán)境分析中的應(yīng)用見后面表1所示。FIA在水質(zhì)分析中的應(yīng)用見后面表2所示。

CompanyLogo3.24FIA的應(yīng)用CompanyLogo11CompanyLogoCompanyLogo12CompanyLogoCompanyLogo133.3順序注射分析(sequentinjectionanalysis,SIA)1990年由茹奇卡(Ruzicka)和馬歇爾(Marshall)提出的順序注射分析(sequentialinjectionanalysis，簡稱SIA)是流動(dòng)注射分析(FIA)研究領(lǐng)域的新分支和研究前沿。其核心是通過泵順序地從一個(gè)多位選擇閥各通道吸入一定體積的溶液區(qū)帶到泵與閥之間的儲(chǔ)存管中，然后將這些溶液區(qū)帶推至檢測(cè)器，在這一過程中各區(qū)帶之間由于分散作用而互相滲透及反應(yīng)，形成的反應(yīng)產(chǎn)物在檢測(cè)器中可以得到與一般FIA類似的峰型信號(hào)。SIA除具有FIA的優(yōu)點(diǎn)之外，還有系統(tǒng)硬件簡單可靠，試樣和試劑的混合程度、反應(yīng)時(shí)間可完全通過計(jì)算機(jī)軟件控制，最大程度地減少了操作中的人為干預(yù)，容易實(shí)現(xiàn)集成化和微型化等優(yōu)點(diǎn)。SIA自提出以來，已在生命科學(xué)，過程監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域得到了較多應(yīng)用。但是目前SIA還處于研究的起步階段，商品儀器昂貴，而且一般只實(shí)現(xiàn)對(duì)泵和閥的控制，尚未見有自動(dòng)優(yōu)化功能SIA儀器的報(bào)道。CompanyLogo3.3順序注射分析(sequentinjection144.結(jié)語與展望SIA最初只是作為FIA的一種替代方法而被提出，但是實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明SIA優(yōu)勢(shì)更加突出。SIA穩(wěn)定，用途廣，適合于多參數(shù)和停流技術(shù)，SIA完全由微機(jī)控制，不同的分析過程不需改變流路體系結(jié)構(gòu)，特別適合于那些對(duì)時(shí)間長、可靠性和自動(dòng)化有較高要求的過程分析。流動(dòng)注射、順序注射和微珠注射是自動(dòng)分析領(lǐng)域相關(guān)的主流技術(shù)。其中，順序注射和微珠注射則是更新的全計(jì)算機(jī)化的技術(shù)，導(dǎo)致了高度微型化的閥上實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)的出現(xiàn)。在我國,一些FIA方法已成為統(tǒng)一的或試行的環(huán)境監(jiān)測(cè)方法，但對(duì)SIA的研究和應(yīng)用還不多。由于其突出的優(yōu)越性,可以預(yù)見SIA會(huì)受到越來越多的重視，并逐漸應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)的例行分析中。CompanyLogo4.結(jié)語與展望SIA最初只是作為FIA的一種替代15方肇倫介紹

1934年8月16日出生于天津市。自1977年以來，方肇倫教授為流動(dòng)注射分析技術(shù)在我國的發(fā)展進(jìn)行了大量的開拓性工作，在理論和實(shí)驗(yàn)技術(shù)上取得多項(xiàng)重要成就。他當(dāng)前的研究領(lǐng)域包括流動(dòng)分析，原子光譜分析，微分析系統(tǒng)及其聯(lián)用技術(shù)。主要研究方向有順序注射-原子吸收及原子熒光光譜分析，流動(dòng)注射毛細(xì)管電泳分析，智能化流動(dòng)光譜分析系統(tǒng)，微分析系統(tǒng)及流動(dòng)分析在生物過程分析中的應(yīng)用。在該領(lǐng)域先后發(fā)表論文180余篇，出版英文專著2部，中文專著1部。他在流動(dòng)注射在線分離濃集及流動(dòng)注射原子吸收光譜分析等重要領(lǐng)域的研究達(dá)到了國際領(lǐng)先。1997年當(dāng)選為中國科學(xué)院院士。

2007年11月12日20時(shí)40分，因心臟病突發(fā)，在沈陽逝世。CompanyLogo方肇倫介紹CompanyLogo16全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀（FIA-6000Automa