植物體中銅的測定

植物體中銅的測定-樣品的消解試驗?zāi)康谋驹囼灣惺軡袷较夥ㄏ庵参飿悠?通過試驗初步把握植物樣品的消解方法。

概述銅屬于重金屬的一種,是生物體的必需元素之一。

銅是人和動物必需的微量元素。

它是人體中多種酶的組成成分,參加人體的造血過程及鐵的代射,影響生殖機能和生長發(fā)育、防范機能、精神智力活動和陳代謝等,有重要的臨床意義。

銅也是植物的必需元素,是植物構(gòu)造組分元素之一。

植物根系主要吸取二價銅離子,螯合態(tài)銅也被植物吸取,在木質(zhì)部和韌皮部也以螯合態(tài)轉(zhuǎn)運。

銅能從根交換位置交換大多數(shù)其它離子,牢牢地結(jié)合在根的自由空間內(nèi)。

一般認為植物吸取銅的方式主要是根系截獲。

銅存在于植物體內(nèi)許多氧化酶中,如過氧化物歧化酶、抗壞血酸氧化酶、多酚氧化酶等。

銅在電子傳遞和酶促反響中起作用。

銅參加酪氨酸酶、蟲漆酶和抗壞血酸氧化酶系統(tǒng),在細胞色素氧化酶的末端起氧化作用,參加質(zhì)體藍素介導(dǎo)的光合電子傳遞,對形成根瘤有間接影響。

銅對葉綠素有穩(wěn)定作用,防止葉綠素過早破壞;參加蛋白質(zhì)和糖代謝,與植物呼吸作用親熱相關(guān)。

植物缺銅一般表現(xiàn)為頂端枯萎,節(jié)間縮短,葉尖發(fā)白,葉片變窄變薄,扭曲,***官發(fā)育受阻、裂果。

如農(nóng)作物的“頂端黃化病”、“白瘟病”、“直穗病”;草本植物的“開墾病”等,都是缺銅所造成。

銅在植物體內(nèi)不同部位含量差異較大,不同種類的植物,生長在不同環(huán)境中的植物,其含銅量也有很大差異。

一般來說,正常植物體內(nèi)含銅在十至幾十毫克每千克的水平。

環(huán)境中銅的主要污染源來自工業(yè)廢水。

如電鍍、冶金、五金、化工等行業(yè)排放的廢水等。

廢水含銅量超標可進一步污染土壤,導(dǎo)致植物體內(nèi)銅的含量增高。

銅過量對植物的光合作用、細胞構(gòu)造、細胞分裂、酶學(xué)系統(tǒng)和其他養(yǎng)分元素的吸取等都會產(chǎn)生不利影響。

分析植物體內(nèi)的含銅量,可以將植物樣品直接消解后用火焰原子吸取分光光度法測定。

該方法具有快速、干擾少的特點。

1植物樣品消解方法分析植物中穩(wěn)定的污染物,如金屬元素和非金屬元素、有機農(nóng)藥等,一般用風(fēng)干樣品。

由于植物樣品中含有大量有機質(zhì)〔母質(zhì)〕,且所含有害物質(zhì)一般在痕量和超痕量級范圍,因此測定前必需對樣品進展分解。

目前常用的消解方法有以下幾種:濕式消解法、干灰化法、微波消解法或壓力消解罐消解法。

濕式消解法濕式消解法是常用且操作簡潔的樣品前處理方法,所用酸或消解試劑依據(jù)待測工程選取。

但酸的用量較大,因此引入的干擾較大;另外受環(huán)境因素影響較大。

試劑***:優(yōu)級純〔〕。

高***酸:優(yōu)級純〔〕。

混合酸:***+高***酸〔4+1〕。

取4份***與1份高***酸混合。

儀器可調(diào)式電熱板或可調(diào)式電爐。

~〔依據(jù)銅含量而定〕樣品于錐形瓶或高腳燒杯中,放數(shù)粒玻璃珠,加10混合酸,加蓋浸泡過夜,加一小漏斗在電熱板上消解,假設(shè)變棕黑色,再加混合酸,直至冒白煙,消化液呈無色透亮或略帶黃色為止,放冷至室溫,用滴管將消解液洗入或過濾入〔視消化后試樣的鹽分而定〕10~25容量瓶中,用蒸餾水少量屢次洗滌錐形瓶,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用;同時作試劑空白。

留意事項對于纖維素含量高的樣品,例如稻米、秸稈等,加熱消解時易產(chǎn)生大量泡沫,簡潔造成被測組分損失,可承受先加***,在常溫下放置24小時后再消解的方法,也可以用參與相宜防起泡劑的方法削減泡沫的產(chǎn)生。

高***酸失水會發(fā)生爆炸,因此操作時要特殊留神。

干灰化法干灰化法分解植物樣品可以不使用或少使用化學(xué)試劑,并可處理較大量的樣品,故有利于提高測定微量元素的精確?????度。

但由于灰化溫度一般在450~550℃,2不宜處理測定易揮發(fā)組分的樣品。

此外灰化法所用時間較長。

試劑所用混合酸同濕式消解法。

儀器馬弗爐瓷坩堝可調(diào)式電熱板或可調(diào)式電爐。

~〔依據(jù)銅含量而定〕樣品于瓷坩堝中,先小火在電熱板上碳化至無煙,后移入馬弗爐中,在500℃的條件下灰化6~8小時,冷卻。

假設(shè)個別樣品灰化不徹底,再加1混合酸在電熱板上小火加熱,反復(fù)屢次直至消化完全為止,放冷,***將灰分溶解。

余下步驟同濕式消解法。

留意事項依據(jù)樣品種類和待測組分性質(zhì)不同,可選用不同材料的坩堝和灰化溫度。

常用的有石英、鉑、銀、鎳、鐵、瓷、聚四***乙烯等材質(zhì)的坩堝。

為促進分解或抑制某些元素揮發(fā)損失,常參與適量關(guān)懷灰化劑,如參與***和***鹽,可加速樣品氧化,疏松灰分,利于空氣流通;參與硫酸和硫酸鹽,可削減***化物的揮發(fā)損失;參與堿金屬或堿土金屬的氧化物、氫氧化物或碳酸鹽、乙酸鹽,可防止***、氧、***等的揮發(fā)損失;參與鎂鹽,可防止某些待測組分和坩堝材料發(fā)生化學(xué)反響,抑制磷酸鹽形成玻璃狀熔融物包裹未灰化的樣品顆粒等。

但使用碳酸鹽作關(guān)懷灰化劑時,會造成***和砣的全部損失,硒、***和碘有相當程度的損失,***化物、氧化物和溴化物有少量損失。

壓力消解罐消解法或微波消解法壓力消解罐消解法和微波消解法都是利用待測樣品在高溫高壓下分解的原理來消解待測樣品,優(yōu)點是酸用量少,樣品不簡潔玷污;對操作人員影響小。

以下主要介紹壓力消解罐消解法,微波消解法依據(jù)所用儀器說明書操作。

試劑***:優(yōu)級純〔〕。

高***酸:優(yōu)級純〔〕。

3過氧化氫:30%優(yōu)級純〔〕。

儀器壓力消解器、壓力消解罐。

~〔依據(jù)銅含量而定〕樣品于聚四***乙烯內(nèi)罐,加***2~4浸泡過夜。

再加過氧化氫〔30%〕2~3。

〔留意:總量不超過罐容積的三分之一!〕。

蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫枯燥箱,120~140℃保持3~4小時,在箱內(nèi)自然冷卻至室溫。

余下步驟同濕式消解法。

,因此需留意操作平安。

樣品的采集和預(yù)處理同學(xué)們可以依據(jù)自己的愛好采集植物樣品。

例如:植物種類一樣、部位一樣,但生長地點不同,作橫向比較;同一株植物分開不同局部〔根、莖、葉〕作縱向比較;或者同一地點的幾種不同植物〔作品種比較〕等。

每個同學(xué)可測定三個樣品。

采樣時填寫好樣品單。

植物樣品采集后需要放蔭涼處自然風(fēng)干,時間較長。

風(fēng)干后,用剪刀剪碎備用。

樣品的消解消解方法用上述濕式消解法。

樣品的保存消解好的樣品轉(zhuǎn)入塑料瓶中低溫冰箱保存待測。

4植物樣品中銅的測定-原子吸取分光光度法試驗?zāi)康摹?〕通過試驗把握原子吸取分光光度法測定重金屬。

試驗原理原子吸取分光光度法也稱原子吸取光譜法,簡稱原子吸取法。

該方法可測定70多種元素,具有測定快速、精確?????、干擾少、可用同一試樣分別測定多種元素等優(yōu)點。

當測定受污染植物樣品時,可承受火焰原子吸取法;當樣品中待測元素含量較低時,可承受石墨爐原子吸取法測定,后者測定靈敏度高于前者,但基體干擾較火焰原子化法嚴峻。

火焰原子吸取法將含待測元素的溶液通過原子化系統(tǒng)的霧化室霧化,隨載氣進入火焰,并在火焰中解離成基態(tài)原子。

當空心陰極燈輻射出待測元素的特征波長通過火焰時,因被火焰中待測元素的基態(tài)原子吸取而減弱。

在確定試驗條件下,特征光強波長的變化與火焰中待測元素基態(tài)原子的濃度呈正比,從而可以定量試樣中待測元素濃度。

石墨爐原子吸取法將含待測元素的溶液直接注入石墨管,測定時,石墨爐分三個階段加熱升溫:首先以低溫〔小電流〕枯燥試樣,使溶劑完全揮發(fā),但以不發(fā)生猛烈沸騰為宜,稱為枯燥階段;然后用中等電流加熱,使試樣灰化或炭化,稱為灰化階段,在此階段應(yīng)有足夠長的灰化時間和足夠高的灰化溫度,使試樣基體完全蒸發(fā),但有不使被測元素損失;最終用大電流加熱,使待測元素快速原子化,稱為原子化階段。

測定完畢后,將溫度升至最大允許值并維持確定時間,以除去殘留物,消退記憶效應(yīng),做好下一次進樣預(yù)備。

5試劑***:優(yōu)級純〔〕。

銅標準貯備液:。

高純水。

燃氣:乙炔,%。

助燃氣:由空氣壓縮機供應(yīng),經(jīng)過必要的過濾和凈化。

載氣:氬氣,%。

儀器原子吸取分光光度計〔附石墨爐及銅空心陰極燈〕。

,%稀***定容。

如此經(jīng)屢次稀釋得到標準曲線系列。

最終標準曲線濃度依據(jù)儀器最正確測定范圍和待測樣品大致濃度范圍確定。

吸取銅標準使用液0;;;:,分別移入50容量瓶中,%***稀釋定容。

此標準系列為含銅0,1,2,3,4,5。

用原子吸取分光光度計測量吸光度。

以吸光度為橫坐標,標準溶液濃度為縱坐標,繪制標準曲線。

樣品的測定取經(jīng)過預(yù)處理的樣品及試