pH值測定法

遼寧省食品藥品檢驗(yàn)所

潘陽1附錄ⅥHpH值測定法

▲概述:pH值測定法是測定藥品水溶液氫離子濃度的一種方法，是藥品檢查項(xiàng)下采用較多和重要的指標(biāo)之一。一、主要增修訂內(nèi)容:規(guī)定酸度計(jì)應(yīng)定期進(jìn)行計(jì)量檢定，并符合國家有關(guān)規(guī)定。酸度計(jì)用藥典規(guī)定的緩沖液校正，也可用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理部門發(fā)放的標(biāo)示pH值準(zhǔn)確0.01pH單位的各緩沖液校正。2概念溶液的酸堿度：pH值表示pH=-log[H+][H+]為測定溶液中的有效濃度，不是氫離子的總濃度為何用負(fù)對數(shù)表示：因?yàn)樗鶞y定的[H+]一般遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于1，讀數(shù)0.000001，儀器顯示很不方便，用對數(shù)可換算成1-14整數(shù)為何不是正對數(shù)3附錄ⅥHpH值測定法(續(xù))

刪除了與pH6.8相近的pH7.4的磷酸鹽緩沖液，增加了高pH的飽和氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。二、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(25℃):草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:1.68苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:4.01磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:6.864附錄ⅥHpH值測定法(續(xù))硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:9.18氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:12.45

三、測定方法1.校準(zhǔn)儀器:測定前,選擇二種pH值約相差3個(gè)pH單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對儀器校準(zhǔn),使供試液的pH值處于兩者之間。2.測定:校準(zhǔn)合格后,測定供試液,讀數(shù)5附錄ⅥHpH值測定法(續(xù))

四、注意事項(xiàng):所用的水均應(yīng)新沸放冷除去CO2的蒸餾水或純化水,應(yīng)盡快使用,以免CO2重新溶入,造成測定誤差.儀器用一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液定位后,再用第二種核對,誤差應(yīng)不大于0.02pH單位,若大于此偏差,調(diào)節(jié)斜率,重復(fù)操作.6附錄ⅥHpH值測定法(續(xù))測定pH值大于9的溶液時(shí)，應(yīng)避免玻璃電極的鈉誤差，選擇適合的玻璃電極測定。有些玻璃電極反應(yīng)速度較慢，尤其測定某些弱電解質(zhì)(如水),必須將供試液輕搖均勻,平衡穩(wěn)定后再讀數(shù)。對弱緩沖液(如水)的測定要特別注意，先用苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后，更換供試液進(jìn)行測定,并重新取供試液再測,直至pH值的數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過0.05pH單位為止;然后再7附錄ⅥHpH值測定法(續(xù))用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)儀器，再如上法測定，兩次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過0.1,取二次pH讀數(shù)的平均值為其pH值。標(biāo)準(zhǔn)緩沖液最好新鮮配置,一般只可保存2-3個(gè)月,如發(fā)現(xiàn)渾濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象,不能繼續(xù)使用.溫度補(bǔ)償:自動(dòng)補(bǔ)償人工補(bǔ)償8附錄ⅥHpH值測定法(續(xù))電極的處理：1.活化新玻璃電極應(yīng)在水中浸泡24小時(shí)再用.復(fù)合電極；按說明書.如奧立龍818型電極:在3MKCl溶液中浸泡2小時(shí)活化2.儲藏玻璃電極浸泡在蒸餾水中,飽和甘汞電極蒸餾水沖洗后用濾紙擦干,套上膠帽.9附錄ⅥHpH值測定法(續(xù))復(fù)合電極一周以內(nèi)浸泡在3MKCl溶液中,不能儲藏在蒸餾水中;長期不用,可沖洗后套上電極保護(hù)蓋,存放在干燥處,用前重新活化.仔細(xì)閱讀說明書，有的pH計(jì)沒有測定pH小于4.0和大于9.18的功能。如奧立龍