____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________石英堝異常石英坩堝在拉單晶中出現(xiàn)的現(xiàn)象及其分析如下:石英坩堝使用后壁上出現(xiàn)棕色小圈現(xiàn)象：解釋：石英坩堝是非晶質(zhì)，石英坩堝本身是非晶質(zhì)的石英玻璃，在適當(dāng)?shù)臈l件下他會(huì)發(fā)生相變化而形成穩(wěn)定的方石英結(jié)晶態(tài)。在方石英結(jié)晶與非晶質(zhì)石英坩堝壁之間通常夾雜著一層硅熔液，而在方石英結(jié)晶的邊緣，通常覆蓋著棕色的SiO氣泡。SiO氣體為棕色，棕色的小圈是SiO的結(jié)晶。原因：坩堝壁上的雜質(zhì)或者硅料清洗不干凈所帶來的酸堿或重金屬殘留，使坩堝在高溫下不穩(wěn)定，造成上述現(xiàn)象。解決途徑：1.硅料的清洗需要保證無酸堿殘留或重金屬;2.坩堝本身的質(zhì)量過關(guān).2.石英坩堝的失透現(xiàn)象：這個(gè)過程稱為石英的再結(jié)晶，通常稱為“失透”，也稱為“析晶”（與硅料析晶不同）。因?yàn)樵?100℃以上石英玻璃轉(zhuǎn)化為方石英是持續(xù)進(jìn)行的，在高溫下一定會(huì)發(fā)生此情況，因此這種情況一般不列入異常。解釋：析晶通常發(fā)生在石英坩堝的表層，嚴(yán)重的析晶對(duì)拉單晶的影響很大，石英坩堝內(nèi)壁發(fā)生析晶時(shí)有可能破壞坩堝內(nèi)壁原有的涂層，這將導(dǎo)致涂層下面的氣泡層和熔硅發(fā)生反應(yīng)，造成部分顆粒狀氧化硅進(jìn)入熔硅內(nèi)，使得正在生長(zhǎng)中的晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生變異而無法正常成晶。析晶將減薄石英坩堝原有的厚度，降低了坩堝的強(qiáng)度，容易引起石英坩堝的變形?？赡艿脑颍?.石英坩堝的生產(chǎn)、清洗和包裝過程中受到玷污。在所有對(duì)石英坩堝的玷污中，堿金屬和堿土金屬離子這些離子的存在是石英坩堝產(chǎn)生析晶的主要因素。2.在操作過程中，因操作方法不當(dāng)也會(huì)產(chǎn)生析晶：如在防止石英坩堝和裝填硅料的過程中，帶入的汗水、口水、油污、塵埃等。3.新的石墨坩堝未經(jīng)徹底煅燒或受到玷污就投入使用是造成石英坩堝外層析晶的主要原因。4.用于拉晶的原料純度低，所含雜質(zhì)太多或清洗工藝存在問題。5.熔料時(shí)溫度過高或時(shí)間過長(zhǎng)，也將加重析晶的程度。解決途徑：1.石英坩堝的生產(chǎn)廠商要保證其生產(chǎn)的坩堝從用料到生產(chǎn)的各個(gè)環(huán)節(jié)都符合質(zhì)量要求。2.在單晶生產(chǎn)的整個(gè)過程中應(yīng)嚴(yán)格按照工藝規(guī)程認(rèn)真操作。3.拉晶所用的原料純度一定要符合生產(chǎn)要求，如果原料本身所含雜質(zhì)較多，在熔料過程中也會(huì)造成析晶。尤其是堿金屬離子的存在，將會(huì)降低析晶溫200～300℃.4原料的清洗一定要符合工藝要求，經(jīng)過酸或堿處理的原料如果未將酸堿殘液沖洗徹底，易造成析晶。5新的石墨器件，如石墨坩堝因含有一定的灰粉和其它雜質(zhì)，在投入使用前須經(jīng)過徹底的高溫煅燒才能使用。6.熔料時(shí)應(yīng)選用合適的熔料溫度以減少析晶或降低析晶的程度。3．石英坩堝的變形現(xiàn)象：石英坩堝使用后變形影響：1.石英坩堝變形后，在拉晶過程中隨著堝位的上升，石英坩堝變形的凸出部分將碰撞到導(dǎo)流筒，影響或無法繼續(xù)正常的拉晶。2.溶料中發(fā)生掛邊造成的石英坩堝變形，坩堝上口向內(nèi)凸出過多，當(dāng)熔完料堝位上升到正常引晶位置時(shí)，已碰撞到導(dǎo)流筒，這將直接導(dǎo)致不能拉晶的嚴(yán)重后果。3熔料中發(fā)生鼓包且鼓包較大時(shí)，在拉晶過程中隨著液位的下降，鼓包會(huì)漸漸露出液面，這時(shí)已經(jīng)拉出的晶棒會(huì)碰擦鼓包，如不及時(shí)停爐會(huì)發(fā)生晶棒跌落的嚴(yán)重事故?？赡艿脑颍?.裝料方法不當(dāng)，在液位線上的料與石英坩堝的接觸呈面接觸狀態(tài)，這在熔料過程中容易發(fā)生掛邊導(dǎo)致坩堝變形。坩堝最上部全部裝了碎小細(xì)料，這在熔料時(shí)易發(fā)生下部已溶完，上部呈結(jié)晶狀態(tài)而造成坩堝變形。2熔料時(shí)溫度過高或時(shí)間過長(zhǎng)，由于硅熔點(diǎn)為1420℃，一般的熔料溫度在1550~1600℃左右，如果熔料溫度過高，在熔料過程中極易發(fā)生變形。3溫度過低，當(dāng)熔料料溫度偏低時(shí)，坩堝上部的料與堝壁接觸處易發(fā)生似熔非熔的狀態(tài)，當(dāng)下部料熔完上部已掛邊的塊料將石英坩堝下拉而發(fā)生變形。4原料質(zhì)量參差不齊，所含雜質(zhì)遠(yuǎn)高于原生多晶，酸洗工藝不盡完善，這對(duì)坩堝的正常使用影響也非常大，主要表現(xiàn)在容易發(fā)生嚴(yán)重析晶。5石英本身存在質(zhì)量問題。石英坩堝在生產(chǎn)，清洗，包裝中受到玷污，發(fā)生析晶（包括液位線以上的部分）這樣石英坩堝原有的厚度會(huì)減薄，強(qiáng)度也隨之下降，容易發(fā)生變形。6.石英堝與新石墨堝反應(yīng)，若石墨堝為新石墨堝則可能會(huì)因?yàn)槭珗褰Y(jié)合緊密，石英堝在高溫下擴(kuò)散到表面的二氧化硅與石墨堝反應(yīng)產(chǎn)生的氣體或新石墨堝未徹底煅燒在加熱后揮發(fā)出的揮發(fā)物不能及時(shí)排出導(dǎo)致變形的發(fā)生。解決途徑：1石英坩堝的生產(chǎn)廠商要保證其生產(chǎn)的坩堝從用料到生產(chǎn)的各個(gè)環(huán)節(jié)都符合質(zhì)量要求。2在單晶生產(chǎn)的整個(gè)過程中應(yīng)嚴(yán)格按照工藝規(guī)程認(rèn)真操作。3拉晶所用的原料純度一定要符合生產(chǎn)要求，如果原料本身所含雜質(zhì)較多，在熔料過程中也會(huì)造成析晶。尤其是堿金屬離子的存在，將會(huì)降低析晶溫200～300℃.4原料的清洗一定要符合工藝要求，經(jīng)過酸或堿處理的原料如果未將酸堿殘液沖洗徹底或混入雜質(zhì)，易造成析晶。熔料時(shí)應(yīng)選用合適的熔料溫度以降低析晶的程度。4．硅料于石英坩堝壁析晶這個(gè)過程為硅料結(jié)晶，稱為“析晶”（與石英的析晶不同）。現(xiàn)象：在石英坩堝壁被熔硅浸泡過的區(qū)域，出現(xiàn)黑點(diǎn)，嚴(yán)重時(shí)會(huì)有大塊硅料附著在坩堝壁上?？赡艿脑颍?石英坩堝的生產(chǎn)，清洗，包裝過程中受到玷污，在所有對(duì)石英坩堝的玷污中，堿金屬和堿土金屬離子這些離子的存在是石英坩堝產(chǎn)生析晶的主要原因。2在操作過程中，因操作方法不當(dāng)也會(huì)產(chǎn)生析晶：如在防止石英坩堝和裝填硅料的過程中，帶入的汗水、口水、油污、塵埃等。3用于拉晶的原料純度低，所含雜質(zhì)太多或清洗工藝存在問題。4熔料時(shí)溫度過高或時(shí)間過長(zhǎng)，也將加重析晶的程度。5石英本身存在質(zhì)量問題。石英坩堝在生產(chǎn)、清洗、包裝中受到玷污，也將發(fā)生析晶。解決途徑：1石英坩堝的生產(chǎn)廠商要保證其生產(chǎn)的坩堝從用料到生產(chǎn)的各個(gè)環(huán)節(jié)都符合質(zhì)量要求。2在單晶生產(chǎn)的整個(gè)過程中應(yīng)嚴(yán)格按照工藝規(guī)程認(rèn)真操作。3拉晶所用的原料純度一定要符合生產(chǎn)要求，經(jīng)過酸、堿處理的原料如果未將酸堿殘液沖洗徹底或混入雜質(zhì)，易造成析晶。4.熔料時(shí)應(yīng)選用合適的熔料溫度以降低析晶的程度。二、漏硅&滲硅漏硅和滲硅的處理在于：拆爐時(shí)找到石英坩堝的初始漏點(diǎn)或裂紋，再根據(jù)漏點(diǎn)或裂紋情況（位置、形狀、異常發(fā)生時(shí)間等），仔細(xì)分析可能存在的情況，主要看石英坩堝在裝料結(jié)束之前是否受損。再去確定原料的原因以及石英坩堝本身質(zhì)量原因。由于導(dǎo)致坩堝滲硅漏硅的因素并不是很多，但在沒有明顯特征的情況下很難定性到底是什么原因，可能是其中的一種也可能是其中幾種共同作用的結(jié)果。原因可以大膽分析，判定要謹(jǐn)慎！可能的原因：1熔料的方法不當(dāng)，上部硅料熔化后沿著坩堝內(nèi)壁向下流到底部如果底部溫度過低會(huì)發(fā)生二次結(jié)晶，硅料在二次結(jié)晶時(shí)會(huì)膨脹而把石英堝撐破。2上部硅料熔完后，由于硅的液體密度比固體密度大，底部沒熔完的料往往會(huì)翻上來，上翻的過程中有可能將堝拉破。3熔料溫度太高加劇析晶的程度，增大的破裂的可能性。4原料內(nèi)雜質(zhì)太多對(duì)石英堝腐蝕嚴(yán)重導(dǎo)致漏硅。5新的石墨堝因煅燒不徹底就使用，使石英坩堝外層嚴(yán)重析晶而破裂。6石英堝在使用時(shí)因操作不當(dāng),如與石墨堝磕碰，或裝料時(shí)與料磕碰或塌料時(shí)料與堝磕碰等原因產(chǎn)生隱裂而導(dǎo)致漏硅。7當(dāng)石墨堝與加熱器打火時(shí)，則有可能由于打火將石墨件打穿，導(dǎo)致石英堝破裂漏硅。解決途徑：1石英坩堝的生產(chǎn)廠商要保證其生產(chǎn)的坩堝從用料到生產(chǎn)的各個(gè)環(huán)節(jié)都符合質(zhì)量要求。2在單晶生產(chǎn)的整個(gè)過程中應(yīng)嚴(yán)格按照工藝規(guī)程認(rèn)真操作，防止裝料時(shí)硅料磕碰石英堝，不得將大塊料尖角對(duì)準(zhǔn)底部，石英堝底部放小塊料防止化料過程底部沒熔完的料翻上來把坩堝拉破。3化料過程中加熱功率不能過高，堝位不能降得太低。4拉晶所用的原料純度一定要符合生產(chǎn)要求，經(jīng)過酸、堿處理的原料如果未將酸堿殘液沖洗徹底或混入雜質(zhì)，易造成原料與坩堝起反應(yīng)導(dǎo)致漏硅。三、石墨件異常由于石墨件是可反復(fù)使用的部件，同時(shí)石墨件不直接接觸原料，因此石墨件發(fā)生異常主要由人為操作不當(dāng)、石墨件質(zhì)量差兩個(gè)可能原因引起。表現(xiàn)出來的現(xiàn)象主要為裂紋、打火。石墨件出現(xiàn)裂紋時(shí)，應(yīng)首先考慮四點(diǎn)可能原因：1.石墨件是否被磕碰過。在操作過程中，石墨件被磕碰而產(chǎn)生隱裂甚至裂紋。2.若出現(xiàn)打火的情況，也有可能由于打火起弧產(chǎn)生瞬間的高壓、高溫導(dǎo)致裂紋。3.存放環(huán)境，長(zhǎng)期不用后未煅燒就使用或未煅燒徹底。4.升溫、降溫時(shí)的加熱功率是否按照工藝進(jìn)行，主要在冷卻降溫拆爐這段時(shí)間。使用者在拉晶的時(shí)候又會(huì)有一個(gè)縮短升溫時(shí)間和冷卻時(shí)間以及拆爐時(shí)間的想法，提高生產(chǎn)效率無可厚非，這個(gè)可以理解。但是石墨這種材質(zhì)能不能頂?shù)米∵@個(gè)降溫速度是表問題。石墨材料在溫度升高的情況下，強(qiáng)度方面會(huì)提高；換言之就是在溫度降低的時(shí)候強(qiáng)度會(huì)降低。降溫過快，外壁和內(nèi)壁之間的溫差引起的應(yīng)力，是否超過了坩堝所能承受的范圍，排除以上四點(diǎn)后，方可考慮石墨件質(zhì)量問題。預(yù)防措施：1.在安裝熱場(chǎng)前，須認(rèn)真檢查石墨件是否出現(xiàn)裂紋。確認(rèn)無誤后，方可安裝。2.升溫、降溫階段須嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行，特別是加熱化料階段，溫度變化大，則可能導(dǎo)致產(chǎn)生裂紋。3.加熱器與石墨電極，石墨電極與銅電極，加熱器與加熱器螺栓之間必須緊密接觸。石墨件出現(xiàn)打火時(shí)，則應(yīng)考慮以下可能原因：1．裝料時(shí)是否有硅料掉落在加熱器與保溫筒之間；若有則在加熱過程中會(huì)導(dǎo)致加熱器與保溫筒打火。2．化料時(shí)堝位是否降得太低；若有則在加熱過程中會(huì)導(dǎo)致加熱器與堝托打火。3．石墨件打火前，就因?yàn)槟承┰虺霈F(xiàn)裂紋；4．石墨件未清洗干凈導(dǎo)致打火。預(yù)防措施：1.在安裝熱場(chǎng)前，須認(rèn)真檢查石墨件是否出現(xiàn)裂紋。確認(rèn)無誤后，方可安裝。2.加熱器與石墨電極，石墨電極與銅電極，加熱器與加熱器螺栓之間必須緊密接觸。否則就可能3.堝位不能降得太低，若堝位降得太低，加熱器電極腳和堝托之間可能由于距離太近而導(dǎo)致打火。4.石墨件必須清洗干凈。特別是加熱器片與片之間，若石墨件未清掃干凈，則可能由于揮發(fā)物突起或揮發(fā)物遇熱變?yōu)闅怏w導(dǎo)致起弧打火。四、拉制異常1.晶棒高、低阻：晶棒的電阻率超出要求的1—3Ω/cm范圍，即為晶棒電阻率異常。晶棒電阻率異常的主要原因：人為操作不當(dāng)，原料電阻率分布不均，計(jì)算公式的誤差。人為操作不當(dāng)：1.備料時(shí)，混入雜質(zhì)，料未洗凈。2.裝料時(shí)，原料被污染（汗水、灰塵等）3.未放入母合金。原料電阻率分布不均：原料由于品質(zhì)差，電阻率波動(dòng)大。計(jì)算公式的誤差：由于計(jì)算公式是將原料按電阻率分檔，再按所在檔區(qū)的平均電阻率計(jì)算由此產(chǎn)生誤差。預(yù)防措施：1.在整個(gè)過程中應(yīng)嚴(yán)格按照工藝規(guī)程認(rèn)真操作。2.裝料應(yīng)勤換PVC手套，盡量快的裝完料。3.裝料前先將合金放入石英堝，防止遺忘。4.裝料時(shí)不要接觸其他物體防止交叉污染。2.晶棒裂紋：晶棒產(chǎn)生裂紋的原因很多，主要有晶棒冷卻不足導(dǎo)致裂紋，還有在晶棒搬運(yùn)過程中由于磕碰產(chǎn)生裂紋或截?cái)鄷r(shí)產(chǎn)生裂紋。晶棒裂紋的可能原因有：1.A段冷卻時(shí)間未達(dá)到規(guī)定的3個(gè)小時(shí)或收尾未按規(guī)定冷卻5個(gè)小時(shí)2.在晶棒取出、搬運(yùn)或磕碰產(chǎn)生裂紋3.截?cái)鄷r(shí)由于各種原因產(chǎn)生裂紋（具體原因應(yīng)詢問此步驟相關(guān)人員）預(yù)防措施：1.A段：應(yīng)在提斷后給定晶升拉速2.0mm/min提升單晶上升1.5小時(shí)至導(dǎo)流筒中上部；然后看晶升計(jì)長(zhǎng)提升單晶100mm至導(dǎo)流筒上部；拉速保持在3mm/min提升20min后看計(jì)長(zhǎng)按晶快速提升單晶500mm；拉速保持在3mm/min提升單晶20min后看計(jì)長(zhǎng)按晶快速上升單晶至副室，將晶升歸零并關(guān)閉電源。2.收尾完成提斷后：晶升拉速調(diào)整到1.0mm/min，使單晶自動(dòng)上升，晶轉(zhuǎn)設(shè)定為2r/min,堝轉(zhuǎn)為0轉(zhuǎn)。18寸熱場(chǎng)冷卻4小時(shí)，20寸熱場(chǎng)冷卻5小時(shí)，22寸熱場(chǎng)冷卻5.5小時(shí)3.其他工段也應(yīng)小心謹(jǐn)慎，避免磕碰。3.晶棒未拉出（悶爐）：晶棒未拉出導(dǎo)致悶爐或提料，其可能的原因可以分為：1.原料太臟，由于原料中渣太多，導(dǎo)致引放轉(zhuǎn)不活或等徑長(zhǎng)度不夠就斷棱。2.坩堝質(zhì)量太差，由于坩堝質(zhì)量有問題，于是出現(xiàn)坩堝涂層脫落、石英砂脫落等導(dǎo)致悶爐。3.清爐未清干凈，由此導(dǎo)致引放轉(zhuǎn)、等徑時(shí)有渣落下，導(dǎo)致悶爐。排氣孔未清理徹底導(dǎo)致氣流紊亂，產(chǎn)生悶爐4.部件老化：如重錘老化導(dǎo)致拉制過程中掉渣下去，導(dǎo)致悶爐。5.人為操作：如拉制時(shí)氬氣未開，導(dǎo)致拉不出晶棒悶爐。悶爐，預(yù)防措施：1.控制原料的雜質(zhì)含量和清洗質(zhì)量，防止原料中渣太多，導(dǎo)致的悶爐。2.石英坩堝的生產(chǎn)廠商要保證其生產(chǎn)的坩堝從用料到生產(chǎn)的各個(gè)環(huán)節(jié)都符合質(zhì)量要求。3.車間應(yīng)按作業(yè)指導(dǎo)書操作，防止清爐未清干凈，排氣孔不通。4.每爐必須檢查部件是否老化。三瓣堝可能的質(zhì)量缺陷：1．設(shè)計(jì)缺陷。因?yàn)檫@個(gè)原因坩堝斷裂后表現(xiàn)一般就是在r部與上部坩堝結(jié)合部位，一般為橫向斷裂，且一般是兩側(cè)斷口低中間高；如果是全部裂開后再拼到一起的話，可以明顯發(fā)現(xiàn)兩端拼接口不能重合。真正的原因是在使用后坩堝上部壁厚均勻部分和下部逐漸變厚部分的應(yīng)力集中在這個(gè)部位，造成應(yīng)力集中，最終造成三瓣坩堝斷裂。2．加工缺陷。這類原因造成的坩堝斷裂后表現(xiàn)一般是從接縫處開裂，然后蔓延開。通常是沿