總有機(jī)碳測(cè)定儀確認(rèn)方案概述總有機(jī)碳分析儀（以下簡(jiǎn)稱TOC儀），在測(cè)量溶液或固體狀態(tài)樣品中的含碳量時(shí)，是將樣品中的碳元素氧化為二氧化碳，利用二氧化碳與碳質(zhì)量之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，得到樣品中碳元素的含量?？傆袡C(jī)碳分析儀是根據(jù)質(zhì)量控制的目的和要求，在調(diào)研的基礎(chǔ)上，公司于年月購置的精密儀器，其生產(chǎn)廠為，主要用于。該儀器由組成。應(yīng)用軟件為。驗(yàn)證目的按照GMP的要求，需要對(duì)該儀器進(jìn)行安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)，以確定目前的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用，儀器是否具有良好的檢測(cè)性能，能否滿足驗(yàn)證可接受標(biāo)準(zhǔn)和我們?nèi)粘７治鰷y(cè)試工作的需要。驗(yàn)證范圍及驗(yàn)證依據(jù)3.1本方案適用于對(duì)精密儀器室島津TOC-Vwp總有機(jī)碳分析儀的驗(yàn)證。3.2本方案驗(yàn)證依據(jù)中華人民共和國國家計(jì)量檢定規(guī)程JJG821-2005《總有機(jī)碳分析儀檢定規(guī)程》4.驗(yàn)證工作小組組長：組員：5.驗(yàn)證方案審批5.1驗(yàn)證方案起草質(zhì)管部5.2驗(yàn)證方案會(huì)簽5.3驗(yàn)證方案批準(zhǔn)質(zhì)管部5.4驗(yàn)證方案實(shí)施質(zhì)管部:負(fù)責(zé)儀器的運(yùn)行確認(rèn)、性能的確認(rèn)。驗(yàn)證的準(zhǔn)備6.6.1文件資料的確認(rèn)下列文件資料是否齊全，是否符合GMP要求設(shè)備采購訂單、原版操作說明書安裝手冊(cè)和維修手冊(cè)（如必要）、儀器操作規(guī)程SOP、儀器使用維修記錄、JJG821-2005《總有機(jī)碳分析儀檢定規(guī)程》、儀器檔案（如必要）、驗(yàn)證方案6.2售后服務(wù)6.3關(guān)鍵性儀表及消耗性備品備件:見附件26.4安裝檢查對(duì)照使用說明書要求安裝，確認(rèn)環(huán)境、電源等符合要求。檢查內(nèi)容要求方法結(jié)果環(huán)境室內(nèi)不得存放與實(shí)驗(yàn)無關(guān)的易燃、易爆和強(qiáng)腐目測(cè)蝕性的物質(zhì)，無強(qiáng)烈的機(jī)械震動(dòng)和電磁干擾。文檔15?-35?溫濕度儀測(cè)相對(duì)濕度35%-75%溫濕度儀測(cè)儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺(tái)上按要求安裝220V?22V電壓儀測(cè)50Hz?1Hz頻率檢測(cè)儀接地良好接地電阻表測(cè)定與插孔吻合按要求安裝6.5計(jì)算機(jī)的安裝情況檢查安裝的主要軟件、文件格式、安裝位置、數(shù)據(jù)文件保存位置、工作站安裝6.6安裝確認(rèn)結(jié)論及批準(zhǔn)結(jié)論:所有物品與檢查清單相符，實(shí)驗(yàn)室電、氣設(shè)計(jì)安裝合理，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境良好，符合儀器安裝要求。氣、電及管路連接符合供貨方的要求。7（安裝驗(yàn)證內(nèi)容7.1評(píng)價(jià)設(shè)備性能、質(zhì)量、適用性是否符合采購質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求:見附件3。7.1.1評(píng)價(jià)儀器的安裝是否符合GMP及供應(yīng)商提議的要求查閱設(shè)備采購定單、操作手冊(cè)等，列出設(shè)備安裝、使用所需條件，包括溫度、濕度、通風(fēng)條件、電路等。檢查儀器安裝與使用所處的環(huán)境條件，是否符合上述要求。檢查結(jié)果記錄于附件4。7.1.2起草標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（可驗(yàn)證后補(bǔ)充）標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程校正規(guī)程7.1.3儀器校正由廠商技術(shù)人員現(xiàn)場(chǎng)安裝、調(diào)試，進(jìn)行運(yùn)行確認(rèn)前的校正。運(yùn)行確認(rèn)（功能試驗(yàn)）8.1測(cè)試項(xiàng)目和認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)中華人民共和國國家計(jì)量檢定規(guī)程JJG821-2005《總有機(jī)碳分析儀檢定規(guī)程》、中國藥典（2010版）二部附錄確定。如無相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，參考儀器說明書確定。8.2驗(yàn)證所需要的的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及儀器8.2.1所需要的的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)a） 碳酸鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，國家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，純度值不確定度:0.02%，k=2。b） 鄰苯二甲酸氫鉀純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，國家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，純度值不確定度：0.02%，k=2。8.2.2所需要的儀器a） 分析天平:最小分度值0.1mg;b） 玻璃量器:A級(jí)；c） 檢定儀器標(biāo)準(zhǔn)所用的空白水；d） 絕緣電阻表:500V，10級(jí)；e） 其他儀器和設(shè)備。8.3軟件系統(tǒng)安全性確認(rèn)打開計(jì)算機(jī)開關(guān)，待屏幕運(yùn)行Windowsxp操作系統(tǒng)以后，由可以授權(quán)操作該儀器的檢驗(yàn)員設(shè)定登陸用戶名、密碼，重新啟動(dòng)系統(tǒng)。再讓其他不知被授權(quán)人員登陸，嘗試輸入用戶名和密碼，嘗試能否進(jìn)入計(jì)算機(jī)系統(tǒng)，連續(xù)嘗試5次。不知用戶名和密碼的操作人，應(yīng)無法登陸計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。結(jié)論:檢查人：日期：8.4運(yùn)行確認(rèn)的實(shí)施8.4.1絕緣電阻儀器不連接供電電源，接通其電源開關(guān)。將絕緣電阻表的一個(gè)接線端子接到電源插頭的相線（或零線）上，另一接線端子接到儀器的接地端上，用絕緣電阻表測(cè)量?jī)x器的絕緣電阻。8.4.2絕緣強(qiáng)度儀器不連接供電電源，接通其電源開關(guān)，把絕緣強(qiáng)度測(cè)試儀的兩根接線分別接在儀器電源插頭的相線（或零線）及接地端（或機(jī)殼）上。試驗(yàn)時(shí)電壓應(yīng)平穩(wěn)上升到規(guī)定值1500V，電流為5mA，保持1min，然后將電壓平穩(wěn)地降到0V。試驗(yàn)過程中不應(yīng)出現(xiàn)擊穿和飛孤現(xiàn)象。8.4.3無機(jī)碳檢測(cè)示值誤差按使用說明書對(duì)儀器進(jìn)行預(yù)熱。參照儀器的使用說明書，用空白水和適宜濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液儀器的零點(diǎn)和滿量程。在儀器己校正過的量程內(nèi)，選取3個(gè)濃度的溶液:滿量程的20%，50%，80%濃度的無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)濃度的溶液重復(fù)3次進(jìn)樣并記錄儀器的數(shù)值，計(jì)算3次測(cè)量示值的算術(shù)平均值。用平均值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差作為示值誤差。計(jì)算公式如下：d——無機(jī)碳檢測(cè)的示值誤差;c--儀器3次測(cè)量值的算術(shù)平均值，mg/L;c111s無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度標(biāo)準(zhǔn)值，mg/L。取絕對(duì)值最大的作為儀器的無機(jī)碳檢測(cè)示值誤差。8.4.4有機(jī)碳檢測(cè)示值誤差按使用說明書對(duì)儀器進(jìn)行預(yù)熱。參照儀器的使用說明書，用空白水和適宜濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器的零點(diǎn)和滿量程。在儀器已經(jīng)校正過的量程范圍內(nèi)，選取3個(gè)濃度的溶液:滿量程的20%，50%，80%濃度的有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)濃度的溶液重復(fù)3次進(jìn)樣，并記錄儀器的示值，計(jì)算3次測(cè)量示值的算術(shù)平均值。用平均值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差作為示值誤差。計(jì)算公式如下：.仲—曰扁用= d--總有機(jī)碳分析儀有機(jī)碳檢測(cè)的示值誤差;c——儀器3次測(cè)量值的算術(shù)平均值，00mg/L;c--有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度標(biāo)準(zhǔn)值，mg/L。0s8.4.5無機(jī)碳檢測(cè)重復(fù)性在儀器已經(jīng)校正過的量程范圍內(nèi)，用無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液（其濃度為滿量程的50%）為樣品，重復(fù)進(jìn)樣6次，記錄儀器的測(cè)量示值。按下式計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）并以其作為儀器的無機(jī)碳檢測(cè)重復(fù)性。式中"朗=丫―-： :^5Z2==X1OO%1 療一1 …尤X--儀器有機(jī)碳測(cè)量示值;X--儀器有機(jī)碳測(cè)量示值平均值;n--測(cè)量次數(shù)0i08.4.7運(yùn)行確認(rèn)評(píng)價(jià)及結(jié)論性能確認(rèn)（適用性預(yù)試驗(yàn)）9.1檢查項(xiàng)目：制藥用水中總有機(jī)碳含量的測(cè)定9.2檢查的目的和標(biāo)準(zhǔn)：檢查儀器在測(cè)試供試品的過程中，含量測(cè)定的相對(duì)偏差。檢查依據(jù)為《中國藥典》2010年版二部（附錄P67）和中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。確認(rèn)所需要的試劑和溶液9.39.3.1總有機(jī)碳檢查用水:應(yīng)采用每升含有總有機(jī)碳低于0.10mg,電導(dǎo)率低于1.0uS/cm(25?)的高純水。所用有機(jī)碳檢查用水與制備對(duì)照品溶液及系統(tǒng)適用性預(yù)實(shí)驗(yàn)溶液用水應(yīng)是同一容器所盛之水。9.3.2對(duì)照品溶液的制備蔗糖對(duì)照品溶液:除另有規(guī)定外，精密稱定經(jīng)105?干燥至恒重的蔗糖對(duì)照品1.20g，加總有機(jī)碳檢查用水溶解并稀釋至1000ml，作為儲(chǔ)備液。臨用前精密量取1ml儲(chǔ)備液，加有機(jī)碳檢查用水溶解并稀釋至1000ml，作為蔗糖對(duì)照品溶液。1,4-對(duì)苯醍對(duì)照品溶液:除另有規(guī)定外，精密稱定1，4-對(duì)苯醍對(duì)照品0.75g，加總有機(jī)碳檢查用水溶解并稀釋至1000ml，作為儲(chǔ)備液。臨用前精密量取1ml儲(chǔ)備液，加總有機(jī)碳檢查用水并稀釋至1000ml，作為1，4-對(duì)苯醍對(duì)照品溶液。過硫酸鈉溶液:稱取過硫酸鈉60g至500ml量瓶中，加總有機(jī)碳檢查用水溶解，并加85%磷酸15ml，用總有機(jī)碳檢查用水稀釋定容。在陰涼處放置24小時(shí)后使用。磷酸溶液:取85%磷酸100ml，總有機(jī)碳檢查用水稀釋至定容至500ml量瓶中。9.4系統(tǒng)適用性試驗(yàn)取總有機(jī)碳檢查用水、蔗糖對(duì)照品和1，4-對(duì)苯醍對(duì)照品溶液分別進(jìn)樣，依次記錄總有機(jī)碳響應(yīng)值。按下式計(jì)算，以百分?jǐn)?shù)表示響應(yīng)效率為85%-115%。r--總有機(jī)碳檢查用水的空白響應(yīng)值;r—蔗糖對(duì)照品溶液的響應(yīng)值;r—為1,4-rss,rwwsss*100rs,rw對(duì)苯醍對(duì)照品溶液的響應(yīng)值9.5測(cè)定法(離線測(cè)定)取供試制藥水適量，按儀器規(guī)定方法測(cè)定。記錄儀器的響應(yīng)值，除另有規(guī)定外，供試制藥用水的響ur應(yīng)值不大于r?r(0.50mg/L)。sw擬訂再