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1第九章透射電子顯微鏡2
通常透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)和操作控制系統(tǒng)組成.
其中電子光學(xué)系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分,通常稱為鏡筒.圖為日立公司H800透射電子顯微鏡(鏡筒)高壓系統(tǒng)3真空系統(tǒng)4操作控制系統(tǒng)56觀察和記錄系統(tǒng)透射電鏡,通常采用熱陰極電子槍來(lái)獲得電子束作為照明源。熱陰極發(fā)射的電子,在陽(yáng)極加速電壓的作用下,高速穿過(guò)陽(yáng)極孔,然后被聚光鏡會(huì)聚成具有一定直徑的束斑照到樣品上。具有一定能量的電子束與樣品發(fā)生作用,產(chǎn)生反映樣品微區(qū)厚度、平均原子序數(shù)、晶體結(jié)構(gòu)或位向差別的多種信息。工作原理7透過(guò)樣品的電子束強(qiáng)度(取決于上述信息),經(jīng)過(guò)物鏡聚焦放大在其像平面上形成一幅反映這些信息的透射電子像,經(jīng)過(guò)中間鏡和投影鏡進(jìn)一步放大,在熒光屏上得到三級(jí)放大的最終電子圖像,還可將其記錄在電子感光板或膠卷上。透鏡電鏡和普通光學(xué)顯微鏡的光路是相似的。8光學(xué)顯微鏡與透射電鏡的比較比較部分光學(xué)顯微鏡透射電鏡光源可見(jiàn)光電子源(電子槍)照明控制玻璃聚光鏡電子聚光鏡樣本1mm厚的載玻片200~500nm厚的薄膜放大成像系統(tǒng)玻璃透鏡電子透鏡介質(zhì)空氣和玻璃高度真空像的觀察直接用眼利用熒光屏聚焦方法移動(dòng)透鏡改變線圈電流或電壓分辨本領(lǐng)200nm0.2~0.3nm有效放大倍數(shù)103×106×物鏡孔徑角約700<10景深較小較大焦長(zhǎng)較短較長(zhǎng)像的記錄照相底板照相底板正是由于α很小,TEM的景深和焦長(zhǎng)都很大9
TEM成像系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)兩種成像操作:一種是將物鏡的像放大成像,即試樣形貌觀察;另一種是將物鏡背焦面的衍射花樣放大成像,即電子衍射分析。
TEM成像系統(tǒng)中的物鏡是顯微鏡的核心,它的分辨率就是顯微鏡的分辨率。10透射電鏡的顯著特點(diǎn)是分辨本11領(lǐng)高。目前世界上最先進(jìn)的透射電鏡的分辨本領(lǐng)已達(dá)到0.1nm,可用來(lái)直接觀察原子像。特點(diǎn)位錯(cuò)衍射襯度1245鋼900℃水淬,600℃回火1h,6000×13二相粒子萃取復(fù)型樣品制備示意圖質(zhì)厚襯度14光源中間像試樣物鏡聚光鏡目鏡電子鏡聚光鏡試樣物鏡中間像投影鏡觀察屏
照相底板毛玻璃照相底板15電鏡一般是電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和供電系統(tǒng)三大部分組成。16電子光學(xué)系統(tǒng)從結(jié)構(gòu)上看,電子顯微鏡和光學(xué)透鏡非常類似。
1)照明部分陰極:又稱燈絲,一般是由0.03~0.1毫米的鎢絲作成V或Y形狀。陽(yáng)極:加速?gòu)年帢O發(fā)射出的電子。為了安全,一般都是陽(yáng)極接地,陰極帶有負(fù)高壓??刂茦O:會(huì)聚電子束;控制電子束電流大小,調(diào)節(jié)象的亮度。陰極、陽(yáng)極和控制極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動(dòng)能,因此,人們習(xí)慣上把它們通稱為“電子槍”。聚光鏡:由于電子之間的斥力和陽(yáng)極小孔的發(fā)散作用,電子束穿過(guò)陽(yáng)極小孔后,又逐漸變粗,射到試樣上仍然過(guò)大。聚光鏡就是為克服這種缺陷加入的,它有增強(qiáng)電子束密度和再一次將發(fā)散的電子會(huì)聚起來(lái)的作用。171819陰極(接負(fù)高壓)控制極(比陰極負(fù)100~1000伏)陽(yáng)極電子束聚光鏡試樣圖照明部分示意圖2)成象放大部分20這部分有試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成。試樣室:位于照明部分和物鏡之間,它的主要作用是通過(guò)試樣臺(tái)承載試樣,移動(dòng)試樣。物鏡:電鏡的最關(guān)鍵的部分,其作用是將來(lái)自試樣不同點(diǎn)同方向同相位的彈性散射束會(huì)聚于其后焦面上,構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的散射花樣或衍射花樣;將來(lái)自試樣同一點(diǎn)的不同方向的彈性散射束會(huì)聚于其象平面上,構(gòu)成與試樣組織相對(duì)應(yīng)的顯微象。透射電鏡的好壞,很大程度上取決于物鏡的好壞。物鏡的最短焦距可達(dá)1毫米,放大倍數(shù)約為300倍,最佳分辨本領(lǐng)可達(dá)1埃,目前,實(shí)際的分辨本領(lǐng)為2埃。為了減小物鏡的球差和提高象的襯度,在物鏡極靴進(jìn)口表面和物鏡后焦面上還各放一個(gè)光闌,物鏡光闌(防止物鏡污染)和襯度光闌(提高襯度)在分析電鏡中,使用的皆為雙物鏡加輔助透鏡,試樣置于上下物鏡之間,上物鏡起強(qiáng)聚光作用,下物鏡起成象放大作用,輔助透鏡是為了進(jìn)一步改善場(chǎng)對(duì)稱性而加入的。2122232425近代高性能電鏡一般都設(shè)有兩個(gè)中間鏡,兩個(gè)投影鏡。三級(jí)放大放大成象成象和極低放大成象示意圖如下所示26(b)衍射(c)低放大率27物物鏡衍射譜一次象中間鏡二次象投影鏡三次象熒光屏)圖
(a)高放大率選區(qū)光闌28物鏡關(guān)閉無(wú)光闌中間鏡(作物鏡用)第一實(shí)象投影鏡(熒光屏)普查象圖極低放大率象3)顯象部分29這部分由觀察室和照相機(jī)構(gòu)組成。在分析電鏡中,還有探測(cè)器和電子能量分析附件。2.
真空系統(tǒng)為了保證真在整個(gè)通道中只與試樣發(fā)生相互作用,而不與空氣分子發(fā)生碰撞,因此,整個(gè)電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi),一般真空度為
毫米汞柱。303.
供電系統(tǒng)31透射電鏡需要兩部分電源:一是供給電子槍的高壓部分,二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個(gè)極為重要的標(biāo)志。所以,對(duì)供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。近代儀器除了上述電源部分外,尚有自動(dòng)操作程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。日本日立公司H-700電子顯微鏡,配有雙傾臺(tái),并帶有7010掃描附件和
EDAX9100能譜。該儀器不但適合于醫(yī)學(xué)、化學(xué)、微生物等方面的研究,由于加速電壓高,更適合于金屬材料、礦物及高分子材料的觀察與結(jié)構(gòu)分析,并能配合能譜進(jìn)行微區(qū)成份分析。分辨率:0.34nm加速電壓:75KV-200KV放大倍數(shù):25萬(wàn)倍能譜儀:EDAX-9100掃描附件:S701032常見(jiàn)的一些透射電子顯微鏡CM200-FEG場(chǎng)發(fā)射槍電鏡JEM-2010透射電鏡加速電壓200KVLaB6燈絲點(diǎn)分辨率
1.94?加速電壓20KV、40KV、80KV、160KV、200KV可連續(xù)設(shè)置加速電壓熱場(chǎng)發(fā)射槍晶格分辨率
1.4?點(diǎn)分辨率
2.4?最小電子束直徑1nm能量分辨率約1ev
傾轉(zhuǎn)角度α=±20度β=±25度3334JEM-2010透射電鏡加速電壓200KVLaB6燈絲點(diǎn)分辨率
1.94?EM420透射電子顯微鏡加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV晶格分辨率
2.04?點(diǎn)分辨率
3.4?最小電子束直徑約2nm傾轉(zhuǎn)角度α=±60度β=±30度Philips
CM12透射電鏡加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KVLaB6或W燈絲晶格分辨率
2.04?點(diǎn)分辨率
3.4?最小電子束直徑約2nm;傾轉(zhuǎn)角度α=±20度β=±25度CEISS902電鏡加速電壓50KV、80KVW燈絲頂插式樣品臺(tái)能量分辨率1.5ev傾轉(zhuǎn)角度α=±60度轉(zhuǎn)動(dòng)400035FEI
Tecnai
20ObjectiveApertureEnergy
DispersiveSpectrometerGoniometerSelectiveApertureCCD
CameraRight
Control
PanelView
ScreenLeft
Control
Panel36Libra200
FE37Electron-Specimen
InteractionCharacteristic
X-RayTEMTEM能提供形貌、結(jié)構(gòu)、成分信息。38Operation
Modes39
Morphological,
structural
and
elementalinformation
can
be
obtained
in
differentoperation
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