提高瞄層滲透率的酸化實(shí)驗(yàn)劉炎杰;劉超;馬兵淳5靖【摘要】為了研究酸化對(duì)煤儲(chǔ)層滲透率的影響，進(jìn)行了室內(nèi)酸化實(shí)驗(yàn)。采取山西沁水盆地南部晉城礦區(qū)3號(hào)煤層中裂隙發(fā)育的煤樣，分別將其制成60~80目的干燥煤粉和直徑為50mm的煤心，用不同的酸液體系對(duì)煤粉和煤心進(jìn)行處理，測(cè)量煤粉酸化后的溶蝕率以及煤心酸化前后的滲透率和孔隙度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，經(jīng)酸化后煤心滲透率由原來(lái)的0.5x10-3pm2左右提高到3.0x10-3pm2左右，孔隙度增加了5.5%左右。對(duì)煤心進(jìn)行酸化處理能極大的提高其滲透性，為煤層氣酸化現(xiàn)場(chǎng)施工提供實(shí)驗(yàn)支撐。%Inordertostudytheinfluenceofacidificationonthepermeabilityofcoalreservoir,indooracidificationexperimentwascarriedout.CoalsampleswithdevelopedfracturesinNO.3coalseamofJinchengareaofQinshuibasininShanxiProvincewereadopted.Thecoalsamplesweremadeintodrypulverizedcoalof60-80meshandcoalcoresof50mmindiameter,thenthepulverizedcoalandcoalcoreswereprocessedwithdifferentacids.Thedissolutionrateafteracidificationofthepulverizedcoal,thepermeabilityandtheporositybeforeandafteracidi-ficationofthecoalcoresweremeasured.Theresultsindicatedthatafteracidificationthepermeabilityofthecoalcoresincreasedfromabout0.5x10-3pm2to3.0x10-3pm2andtheporosityincreasedabout5.5%.Acidificationofcoalcorecouldgreatlyimproveitspermeability.Theresearchresultsprovideanexperimentalsupportfortheap-plicationofcoalbedmethaneacidificationoperation.【期刊名稱(chēng)】《煤田地質(zhì)與勘探》【年(卷)，期】2016(044)002【總頁(yè)數(shù)】4頁(yè)(P46-49)【關(guān)鍵詞】酸化;滲透率;溶蝕率;孔隙度【作者】劉炎杰瀏超;馬兵;郭靖【作者單位】河南理工大學(xué)安全科學(xué)與工程學(xué)院，河南焦作454003;中國(guó)石油長(zhǎng)慶油田分公司油氣工藝研究院，陜西西安710018;低滲透油氣田勘探開(kāi)發(fā)國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室，陜西西安710018;河南理工大學(xué)安全科學(xué)與工程學(xué)院，河南焦作454003;中國(guó)石油長(zhǎng)慶油田分公司油氣工藝研究院，陜西西安710018;低滲透油氣田勘探開(kāi)發(fā)國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室，陜西西安710018【正文語(yǔ)種】中文【中圖分類(lèi)】P618.11我國(guó)煤層氣資源十分豐富，現(xiàn)已進(jìn)入開(kāi)發(fā)利用的關(guān)鍵階段［1］。在煤層氣開(kāi)發(fā)過(guò)程中，滲透性的好壞是決定煤層氣采收率的重要因素。我國(guó)煤儲(chǔ)層滲透率普遍偏低，對(duì)煤層氣資源的開(kāi)發(fā)利用極為不利。如何提高煤儲(chǔ)層滲透率是我國(guó)煤層氣開(kāi)發(fā)中的關(guān)鍵科學(xué)問(wèn)題。煤儲(chǔ)層具有孔隙和裂隙雙重孔隙結(jié)構(gòu)，但煤中的黏土、碳酸鹽類(lèi)礦物易堵塞煤的孔隙、裂隙通道，造成煤儲(chǔ)層滲透率偏低［2-4］。通過(guò)酸液對(duì)煤孔隙、裂隙中填充的礦物質(zhì)進(jìn)行溶解，改善煤儲(chǔ)層孔連通性，從而提高滲透率，達(dá)到煤層氣增產(chǎn)目的。我國(guó)將酸化技術(shù)應(yīng)用于煤層氣藏上鮮有報(bào)道。趙文秀等［5］、李瑞等［6］利用酸液對(duì)含有大量碳酸鹽類(lèi)礦物的煤儲(chǔ)層進(jìn)行處理，極大的改善了煤儲(chǔ)層的滲透率；蘇現(xiàn)波等［7］認(rèn)為，用酸化法處理焦作地區(qū)被方解石充填的煤層比壓裂增產(chǎn)更優(yōu)越，但需要在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究以指導(dǎo)現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用。本文通過(guò)采取山西沁水盆地晉城礦區(qū)井下新鮮煤樣，對(duì)其進(jìn)行處理并用不同濃度的酸液進(jìn)行酸化實(shí)驗(yàn)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究酸化對(duì)煤粉溶蝕率以及煤心滲透率和孔隙度影響，為煤層氣酸化現(xiàn)場(chǎng)施工提供參考。1.1實(shí)驗(yàn)煤樣宏觀特征實(shí)驗(yàn)所用煤樣采自山西沁水盆地南部晉城無(wú)煙煤礦區(qū)3號(hào)煤層。該礦區(qū)3號(hào)煤層光澤較強(qiáng)，煤體整體呈黑色，以鏡煤、亮煤為主，鏡煤條帶發(fā)育，層理清晰可見(jiàn)，斷口呈階梯狀，煤體較堅(jiān)硬。煤體結(jié)構(gòu)為原生結(jié)構(gòu)煤，裂隙較發(fā)育，連通性較好，并發(fā)育有穿層的大裂隙，面割理密度平均為14條/5cm。1.2實(shí)驗(yàn)樣品測(cè)試在實(shí)驗(yàn)室對(duì)采取的新鮮煤樣分別進(jìn)行進(jìn)行顯微組分（含礦物基）、工業(yè)分析、元素分析和煤中礦物成分的X射線衍射測(cè)定（表1）。2.1反應(yīng)機(jī)理由上述顯微組分測(cè)試可知，煤中礦物絕大部分是方解石（碳酸鹽類(lèi)礦物），故采用鹽酸進(jìn)行酸化效果會(huì)很好，酸化反應(yīng)化學(xué)方程式如下所示：2.2酸液體系實(shí)驗(yàn)采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為6%、10%、14%和18%的鹽酸，稀鹽酸由濃鹽酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%）稀釋配置而成。由表1數(shù)據(jù)可知，煤中含有一定高嶺石（黏土類(lèi)礦物），而KCl溶液［8］具有防止黏土類(lèi)礦物吸水膨脹的作用，故實(shí)驗(yàn)所用的鹽酸中均加入1%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的KCl溶液（文后所述的不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鹽酸均指已加入1%KCl的鹽酸）。2.3樣品制備2.3.1煤粉制取取適量塊煤，用球磨機(jī)將其破碎并過(guò)60~80目篩，反復(fù)篩選后取60~80目的煤粉在60OC下進(jìn)行干燥8h，之后放入干燥瓶中以備實(shí)驗(yàn)使用。2.3.2煤心制取挑選裂隙發(fā)育、含碳酸鹽類(lèi)礦物較多的塊煤，在實(shí)驗(yàn)室利用巖心鉆取機(jī)鉆取4個(gè)直徑為50mm，長(zhǎng)度約為50mm的煤心，分別編號(hào)為1-4號(hào)。煤心上下兩個(gè)端面用全自動(dòng)精密切割機(jī)切磨平整，并參照石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T5336—2006《巖心分析方法》對(duì)煤心進(jìn)行去油清洗與干燥處理［9］。3.1煤粉溶蝕率實(shí)驗(yàn)3.1.1溶蝕率測(cè)定將磨好且干燥過(guò)的60~80目的煤粉分成12份，每份50g，稱(chēng)量精確至0.001g。前四份用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%、10%、14%及18%的鹽酸分別與煤粉按一定比例（實(shí)驗(yàn)統(tǒng)一按5g：50mL配比）倒入錐形瓶中，充分震蕩使酸液與煤粉充分接觸。將錐形瓶置于30C恒溫水浴中靜置（中間四份和最后四份操作同前四份一樣），前四份反應(yīng)時(shí)間設(shè)定為1h，中間四份反應(yīng)時(shí)間設(shè)定為2h，最后四份反應(yīng)時(shí)間設(shè)定為3h。反應(yīng)后用濾紙將煤樣品過(guò)濾并放置于鼓風(fēng)干燥箱中在60C條件下烘干然后用精密天平稱(chēng)重。根據(jù)反應(yīng)前、后煤粉質(zhì)量計(jì)算鹽酸對(duì)煤粉的溶蝕率，并以此來(lái)確定鹽酸的最佳反應(yīng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)。式中m1、m2分別是酸化前后煤粉質(zhì)量，g。3.1.2測(cè)試數(shù)據(jù)與分析由表2和圖1可知：同一反應(yīng)時(shí)間下，煤粉的溶蝕率隨著鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大均呈現(xiàn)〃先急后緩”的增大趨勢(shì)。煤粉溶蝕率急劇增大出現(xiàn)在鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%~14%，之后繼續(xù)增大鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)，煤粉溶蝕率變化不大。這主要是因?yàn)椋撼跏紩r(shí)，鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大，溶液中的H+增多，更多H+與煤巖中碳酸鹽類(lèi)礦物質(zhì)反應(yīng)，增大溶蝕率，隨著反應(yīng)繼續(xù)，產(chǎn)生的大量鹽類(lèi)會(huì)阻礙H+向煤巖表面流動(dòng)，從而減緩了溶蝕率[10]。由此可知當(dāng)鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%~14%時(shí)，該礦區(qū)的煤粉溶蝕率達(dá)到最佳。同一反應(yīng)濃度下，鹽酸與煤粉反應(yīng)溶蝕率隨著時(shí)間的增加而增大。反應(yīng)2h與反應(yīng)3h后的煤粉溶蝕率相差不大?？紤]到鹽酸在地層中存留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)對(duì)地層產(chǎn)生損害，同時(shí)也為了節(jié)約時(shí)間，提高效益，因此酸化時(shí)選擇2h的溶蝕時(shí)間比較適宜。3.2煤心酸化實(shí)驗(yàn)3.2.1滲透率測(cè)定對(duì)1-4號(hào)煤心分別用6%、10%、14%和18%的鹽酸浸泡煤心，浸泡時(shí)間分別定為4h、8h、12h、16h及20h。并對(duì)浸泡后的煤心置于鼓風(fēng)干燥箱中在60°C下烘干以備氣體滲透率測(cè)試。利用儲(chǔ)層滲透性動(dòng)態(tài)傷害評(píng)價(jià)系統(tǒng)（圖2）測(cè)試酸化前后煤樣的氣體滲透率。通過(guò)測(cè)定入口端、出口端的氣體壓力和通過(guò)煤心的氣體流量，將所測(cè)數(shù)值代入式（3）,計(jì)算可得煤心的氣體滲透率（測(cè)試氣體為高純氮?dú)猓瑴y(cè)試時(shí)每個(gè)煤心施加的圍壓均為3MPa,進(jìn)口壓力為1MPa，出口壓力為0.5MPa）。式中K為煤巖的氣測(cè)滲透率，10-3頃2;q為氣體在入口壓力P1下的流量，mL/s;A為煤巖巖心的橫截面積，cm2;u為氣體在實(shí)驗(yàn)溫度下的黏度，mPa?s;P1為入口端壓力，MPa;P2為出口端壓力，MPa;P0為1標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，MPa;L為煤心的長(zhǎng)度，cm。3.2.2測(cè)試數(shù)據(jù)與分析煤心酸化處理前后滲透率測(cè)試結(jié)果如表3和圖3所示。從中可以看出：以碳酸鹽類(lèi)礦物為主的煤心經(jīng)鹽酸處理后，氣體滲透率均有極大提高。經(jīng)酸化后煤心滲透率由原來(lái)的0.5x10-3pm2左右提高到3.0x10-3pm2左右。主要是因?yàn)樗嵋喝芪g了煤心裂隙中的碳酸鹽，溝通了孔裂隙通道，從而提高了滲透率。同一反應(yīng)時(shí)間下，隨著鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大，煤心滲透率整體呈現(xiàn)逐漸增大趨勢(shì)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%的鹽酸對(duì)煤心滲透率改善最好，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%~14%的鹽酸處理后的煤心滲透率與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%的鹽酸處理煤心后的滲透率相差不大。綜合煤自身性質(zhì)和現(xiàn)場(chǎng)施工實(shí)際情況，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%-14%的鹽酸用于現(xiàn)場(chǎng)酸化效果最合適。隨著酸化處理時(shí)間增加，煤心滲透率均呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)。在12h時(shí)，煤心滲透率均提高到最大。這是因?yàn)殡S著煤心酸浸泡時(shí)間增加，其中的黏土礦物發(fā)生膨脹，造成煤心孔隙、裂隙通道阻塞，從而降低了煤巖心滲透率，但因黏土含量相對(duì)較少，且反應(yīng)溶液中加有防止黏土膨脹的KCl，故其煤心滲透率降低的程度并不大。3.3煤心孔隙度測(cè)試實(shí)驗(yàn)3.3.1孔隙度測(cè)定煤的孔隙度是指煤中孔隙體積與煤的總體積之百分比，一般所說(shuō)煤的孔隙度均指煤的有效孔隙度。而煤的有效孔隙度在數(shù)值上等于煤巖飽和吸水率的數(shù)值[11-12],本文通過(guò)測(cè)定煤心的飽和吸水率間接獲得煤心的有效孔隙度，計(jì)算吸水率Wx公式如下：式中M1為煤樣烘干后的質(zhì)量，g;M2為煤樣吸水飽和后的質(zhì)量，g。3.3.2測(cè)試數(shù)據(jù)與分析用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的KCl溶液采用浸泡法分別測(cè)出4個(gè)煤心的初始孔隙度和酸化20h后的孔隙度（煤樣稱(chēng)重前用濾紙將煤心表面水分擦干），測(cè)試結(jié)果如表4所示。從表中數(shù)據(jù)看出，4個(gè)煤心經(jīng)酸化處理后孔隙度均有明顯提高。1-4號(hào)煤樣的孔隙度平均增加了5.5%左右，這個(gè)結(jié)果與煤心氣體滲透率測(cè)定結(jié)果一致，即：酸化后，煤心孔隙度整體均呈現(xiàn)增大趨勢(shì)，煤心孔隙度增加量隨著酸液質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高而增大，經(jīng)過(guò)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%~14%的鹽酸處理后的煤心的孔隙度增加量與經(jīng)過(guò)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%的鹽酸處理后的孔隙度增加量相差不大。以碳酸鹽類(lèi)礦物為主的煤巖，經(jīng)鹽酸酸化后煤粉溶蝕率、氣體滲透率及孔隙度均得到明顯提高。隨著鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，煤心滲透率整體呈現(xiàn)逐漸增大趨勢(shì)。鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)14%之后煤心滲透率相差不大。隨著酸化時(shí)間的增加，煤心滲透率呈現(xiàn)先大幅升高后略有降低的趨勢(shì)。利用酸化技術(shù)清除煤儲(chǔ)層中礦物質(zhì)對(duì)改善煤儲(chǔ)層滲透率有很大幫助。對(duì)于不同類(lèi)型的煤巖，最佳反應(yīng)時(shí)間與酸液體系和質(zhì)量分?jǐn)?shù)需要進(jìn)一步開(kāi)展研究。【相關(guān)文獻(xiàn)】[1]葉建平.中國(guó)煤層氣資源[M].北京：中國(guó)礦業(yè)大學(xué)出版社，1998.[2]段連秀，王生維，張明.煤儲(chǔ)層中裂隙充填物的特征及其研究意義[J].煤田土地質(zhì)與勘探，1999,27(3):33-35.DUANLianxiu,WANGShengwei,ZhangMing.Thecharacteristicsofthefracturefillingsincoalreservoirsanditsstudysignificance[J].CoalGeology&Exploration,1999,27(3):33-35.[3]GAYERR,HARRISI.NatureandoriginoffractureinpermiancoalsfromtheBowenbasinqueensland,Australia[J].CoalBedMethaneandCoalGeology,2006,109:133-150.陶樹(shù)，王延斌，湯達(dá)禎，等.沁水盆地南部煤層孔隙一裂隙系統(tǒng)及其對(duì)滲透率的貢獻(xiàn)[J].高校地質(zhì)學(xué)報(bào)，2012,18(3):522-527.TAOShu,WANGYanbin,TANGDazhen,etal.PoreandfracturesysternsandtheircontributiontothepermeabilityofcoalreservoirsinsouthernQinshuibasin[J].GeologicalJournalofChinaUniversities,2012,18(3):522-527.趙文秀，李瑞，烏效鳴，等.利用酸化技術(shù)提高煤儲(chǔ)層滲透率的室內(nèi)初探[J].中國(guó)煤層氣，2012,9(1):10-13.ZHAOWenxiu,LIRui,WUXiaoming,etal.Preliminaryindoorexperimentsonenhancingpermeabilityrateofcoalreservoirbyusingacidificationtechnology[J].ChinaCoalbedMethane,2012,9(1):10-13.李瑞，王坤，王于健.提高煤巖滲透性的酸化處理室內(nèi)研究[J].煤炭學(xué)報(bào)，2014,39(5):913-917.LIRui,WANGKun,WANGYujian.Indoorstudyonacidificationforenhancingthepermeabilityofcoa1[J].JournalofChinaCoalSociety,20